泡沫塑料富集原子吸收法測(cè)定礦石中金的含量

1、泡沫塑料富集原子吸收法測(cè)定礦石中金的含量孫瑩瑩 鄒海洋（天瑞分析測(cè)試中心， 江蘇 昆山 215300）摘要 試樣用王水分解，金在10%-20%王水介質(zhì)中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集，然后用2%硫脲加熱解脫被吸附的金，直接用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。關(guān)鍵詞：泡沫塑料富集，火焰原子吸收法，礦石，金Determination of the content of gold in ore by Polyurethane Foam Pre-concentration and Atomic Absorption SpectrometrySun Ying Ying Zou Hai Yang(Analysi

2、s Testing Center, Jiangsu Skyray Instrument Co LTD,Kunshan 215300, China)Abstract: Decomposition of the sample with aqua regia, Gold at 10% -20% aqua regia medium, porous polyurethane foam is directly adsorbed concentration, and then heated with 2% thiourea adsorbed gold liberation, direct determina

3、tion by flame atomic absorption spectrophotometer.Keywords: foam enrichment, flame atomic absorption spectrometry, ore, gold前言隨著金礦的普查勘探，對(duì)金的分析提出了更高的要求。分析方法要求簡(jiǎn)便、快速、易于掌握，成本低等。1金礦地質(zhì)樣品分析結(jié)果有時(shí)產(chǎn)生比較嚴(yán)重的誤差,某些礦區(qū)金礦樣品分析合格率很低,直接影響金礦地質(zhì)找礦工作的開展。金礦中含有大量的硫、砷，其中分析方法的選擇直接影響金含量的測(cè)定。近年來(lái)，由于分析工作者共同努力，應(yīng)用了現(xiàn)代儀器分析和微量分析技術(shù)，使常量金和痕量金

4、測(cè)試技術(shù) ,都獲得了很大發(fā)展 。2本文在王水分解分解金礦，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，經(jīng)硫脲水溶液解脫后，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。方法簡(jiǎn)便易行、成本低廉，適宜推廣。 1.實(shí)驗(yàn)部分：1.1 儀器和器皿 原子吸收分光光度計(jì) AAS6000 江蘇天瑞儀器股份有限公司；電熱板 金壇市杰瑞爾有限公司 ；馬弗爐 上海索譜儀器有限公司；振蕩機(jī) 鞏義市予華儀器有限責(zé)任有限公司 圓皿200ml(或瓷舟)、250 ml燒杯、表面皿、500ml、100ml錐形瓶、膠塞、漏斗、容量瓶1.2 試劑 稀王水：HCL+HNO3+H2O的配比為3+1+4。HNO3 、HCL 江蘇強(qiáng)盛化工 優(yōu)級(jí)純。硫脲 上海山浦化

5、工 配制為2%水溶液。 泡沫塑料：將聚氨酯軟質(zhì)泡沫塑料剪成3×4cm的條狀，在沸水中煮沸5min備用。31.3儀器測(cè)定條件 見(jiàn)表1 條件項(xiàng)參數(shù)波長(zhǎng)242.8nm狹縫0.4nm燈電流2mA空氣流量5.6 L/min乙炔流量1.1L/min1.4 實(shí)驗(yàn)方法 先將礦樣粉碎，稱取10克（精確到0.0001g）樣品平鋪于圓皿（或瓷舟）中，放入馬弗爐中從常溫升至400焙燒30min，再升溫至650焙燒45min,冷卻后移入250ml燒杯中，加入100ml稀王水，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1小時(shí)，取下冷卻，過(guò)濾至錐形瓶中，加入150ml水，放入處理過(guò)的泡沫塑料0.5g，用膠塞塞緊瓶口，在振蕩機(jī)上振

6、蕩30min，取出泡沫塑料，用水洗凈，擠干，放入100ml錐形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液，在沸水浴中煮沸25min, 最好邊加熱邊振蕩，趁熱用鑷子反復(fù)擠壓泡沫塑料，并用少量2%硫脲溶液沖洗，將溶液全部移入50ml容量瓶，冷卻定容后測(cè)試。1.5工作曲線的繪制:金標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，分別取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100ml容量瓶中。金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心 標(biāo)準(zhǔn)值 1000g/ml2 結(jié)果與討論2.1回收率 取金標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05ml，0.10ml，0.20ml，0.40ml進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，回收率在96%-102%之間.表2.回收率加

7、入值mg/kg1.002.004.008.00測(cè)量值mg/kg1.021.934.038.08回收率102%96.5%100.7%101%2.2精密度 本方法精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是加標(biāo)進(jìn)行平行測(cè)定7次數(shù)據(jù)表3.方法精密度測(cè)量值1測(cè)量值2測(cè)量值3測(cè)量值4測(cè)量值5測(cè)量值6測(cè)量值7精密度3.053.082.922.963.023.062.932.184.054.103.943.964.033.903.921.875.054.905.004.924.935.095.081.602.3實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果對(duì)比按試驗(yàn)方法對(duì)礦樣進(jìn)行測(cè)定 ,結(jié)果見(jiàn)表4樣品本法測(cè)定結(jié)果火試金法測(cè)定結(jié)果14.424.3823.633.55結(jié)論 泡沫塑料富集金原子吸收法分析礦石中的金,方法簡(jiǎn)便,易操作,成本低,污染少,分析速度快,并且能大批量分析樣品,縮短分析時(shí)間,可較好的消除了碳、硫及有機(jī)物對(duì)金的測(cè)定干擾，泡沫塑料富集原子吸收法測(cè)定地質(zhì)樣品中的金的準(zhǔn)確度有所提高。4參考文獻(xiàn)1.肖克.金礦樣品測(cè)試分析工作中有關(guān)問(wèn)題的探討, 黑龍江地質(zhì),2001,12(1):1.2.閻玉昆.金礦石分析樣品合理制樣的研究,黃金,1986,3:1.3