熱紅聯(lián)用儀tga4000使用說(shuō)明書(shū)

1、TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmerTGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer目 錄第一章 TGA 4000 儀器簡(jiǎn)介1第二章 Pyris Software 使用方法2第三章 TGA 4000 儀器校正18第四章 數(shù)據(jù)分析21第五章 儀器的維護(hù)及操作注意事項(xiàng)35TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmerTGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer第一章TGA 4000 儀器簡(jiǎn)介美國(guó) PerkinElmer 公司是世界上最早研發(fā)生產(chǎn)熱分析儀器的制造商，是國(guó)際先進(jìn)熱分析技術(shù)的代表。其 TGA 4000 熱重分析儀可以測(cè)試分析樣品的熱穩(wěn)定性能、多組份分離分析、分解溫度以及

2、分解動(dòng)力學(xué)、氧化誘導(dǎo)過(guò)程等性能，適用于高材料、精細(xì)化工、無(wú)機(jī)材料等各個(gè)領(lǐng)域的高級(jí)研發(fā)和質(zhì)量。TGA 4000 具有優(yōu)異的性能指標(biāo)，例如：ll裝樣量高達(dá) 1500 mg，體積高達(dá) 180 L；溫度范圍：15 °C1000 °C，測(cè)試起始溫度低，可以更好的溶劑；樣品中的水份和llll天平分辨率：0.2 g；升溫速率：0.01200 °C min-1；冷卻速率快，儀器測(cè)試效率高，從 1000 °C 降溫到 30 °C 少于 15 分鐘；內(nèi)置式氣體質(zhì)量流量器，可以方便的在兩種氣體間進(jìn)行切換，無(wú)需手動(dòng)操作（通過(guò)方法編輯實(shí)現(xiàn)自動(dòng)切換）；ll可選配形狀記憶合

3、金 45 位自動(dòng)進(jìn)樣器；模塊化設(shè)計(jì)可以與質(zhì)譜（MS）或者光譜（IR）進(jìn)行聯(lián)用。1TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer第二章 Pyris Software 使用方法2.1 軟件概述用戶(hù)可以從 Windows 2000、Windows XP 以及 Windows 7 操作系統(tǒng)（Pyris 11 版本 以上）的開(kāi)始菜單中調(diào)用 Pyris 軟件。軟件安裝過(guò)程中可選擇將“Pyris 軟件管理器”（Pyris Manager）放置于開(kāi)始菜單中或系統(tǒng)桌面上。軟件的所有工具條，包括縮放工具條、狀態(tài)面板等均采用浮動(dòng)式窗口設(shè)計(jì)，用戶(hù)可根據(jù)自身偏好改變它們的位置?？梢酝ㄟ^(guò)雙擊想要拖動(dòng)的工具條得到相應(yīng)的浮

4、動(dòng)窗口，然后按住該窗口的標(biāo)題欄拖至您想要的位置。其中面板可以固定于顯示窗口的左邊界或者右邊界。操作系統(tǒng)開(kāi)始菜單中的 Pyris 軟件文件夾包含如下組件：Pyris 高級(jí)軟件（Pyris Advanced Software）用戶(hù)可通過(guò)該選項(xiàng)選擇性的安裝高階軟件（Install Advanced Software），例如步進(jìn)掃描（MTDSC）或者 Pyris 分解動(dòng)力學(xué)軟件，以及安裝 Pyris 增強(qiáng)型安全組件（Install Enhanced Security）。Pyris 幫助文檔（Pyris Help）該選項(xiàng)包含基于 WinHelp 的多演示資料（Pyris MultiMedia Prese

5、ntations）以及幫助文檔（Pyris Software Help）。多演示資料以方式指導(dǎo)用戶(hù)如何制樣或2TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer如何安裝 TGA 部件等等。幫助文檔則包含了 PerkinElmer熱分析儀器的使用說(shuō)明，例如如何進(jìn)行儀器校正、如何生成報(bào)。Pyris 軟件用戶(hù)使用手冊(cè)（Pyris User Manuals）該選項(xiàng)包含了 Pyris 軟件相關(guān)組件的使用說(shuō)明 PDF 文檔，例如動(dòng)力學(xué)軟件指南（Pyris Kinetics Manual）等等。Pyris 軟件配置（Pyris Configuration）用戶(hù)可以使用 Pyris 軟件配置選項(xiàng)進(jìn)行 TGA 4

6、000 儀器參數(shù)設(shè)置。該選項(xiàng)既可以從 Pyris 軟件管理器中的 Start Pyris 調(diào)用，也可以從系統(tǒng)開(kāi)始菜單中調(diào)用。數(shù)據(jù)分析（Data Analysis）3TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmerPyris 軟件包含數(shù)據(jù)分析組件可用于處理熱分析儀的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)分析軟件具有通用性，任何通過(guò) Pyris 軟件連接的 PerkinElmer 熱分析儀器均可使用該軟件處理數(shù)據(jù)。此外，軟件可同時(shí)處理多組數(shù)據(jù)。Pyris 軟件管理器（Pyris Manager）用戶(hù)可通過(guò) Pyris 軟件管理器進(jìn)入儀器界面，該界面可同時(shí)顯示所有與主機(jī)相連的熱分析設(shè)備。此外，管理器還如下選項(xiàng)和功能：數(shù)據(jù)分析

7、軟件，儀器運(yùn)行狀況，配置 TGA 4000 參數(shù)，Pyris 幫助文檔以及關(guān)閉選項(xiàng)。Pyris 自述文件（Pyris ReadMe）自述文件描述了 Pyris 軟件版本的最新信息，包括該版本的最新特征以及幫助文檔中未提及的軟件或硬件相關(guān)信息。2.2 關(guān)于“Pyris Manager”P(pán)E 公司熱分析儀器均可使用“Pyris 軟件管理器”（Pyris Manager）進(jìn)行操控， 用戶(hù)可從“Pyris Manager”中調(diào)用運(yùn)行儀器以及分析數(shù)據(jù)等應(yīng)用程序。通過(guò)儀器配置功能（位于軟件管理器任務(wù)菜單中）可以動(dòng)態(tài)的添加或刪除與主機(jī)相連的熱分析儀器。另外，用戶(hù)還可以通過(guò)軟件管理器實(shí)時(shí)每析儀器的運(yùn)行狀態(tài)。P

8、yris Manager 顯示界面4TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer另外，當(dāng)用戶(hù)在“Pyris Manager”空白區(qū)域單擊右鍵時(shí)，會(huì)跳出如下圖所示菜單項(xiàng)，可對(duì)“Pyris Manager”顯示窗口進(jìn)行操作，具體內(nèi)容如下所述：·保持前端顯示（Always on top）。當(dāng)用戶(hù)運(yùn)行多任務(wù)時(shí)，該選項(xiàng)能夠確?！癙yrisManager”始終位于多任務(wù)窗口的最前端。注意：如果用戶(hù)同時(shí)選擇了自動(dòng)隱藏功能，自動(dòng)隱藏優(yōu)先。·自動(dòng)隱藏（Autohide）。當(dāng)用戶(hù)激活其他（例如 word 等程序），“PyrisManager”將自動(dòng)隱藏。如果用戶(hù)僅“自動(dòng)隱藏”，而未選取 “

9、保持前端顯示”的情況下激活儀器，“Pyris Manager”將自動(dòng)關(guān)閉。因此，用戶(hù)必須確?！氨３智岸孙@示”始終處于選取狀態(tài)。··疊層顯示窗口（Cascade）。該選項(xiàng)可以使 Pyris 軟件中的窗口以疊層方式顯示。水平平鋪顯示窗口（Title Horizontally）。該選項(xiàng)可以使 Pyris 軟件中的窗口以水平平鋪方式顯示。·垂直平鋪顯示窗口（Title Vertically）。該選項(xiàng)可以使 Pyris 軟件中的窗口以垂直平鋪方式顯示。···最小化所有窗口（Minimize All）ize All）最大化所有窗口（PerkinE

10、lmer 主頁(yè)（PerkinElmer Home Page）。點(diǎn)擊該選項(xiàng)，可進(jìn)入 PerkinElmer 主頁(yè)。··關(guān)于 Pyris 軟件（About Pyris）。用戶(hù)可通過(guò)點(diǎn)擊該選項(xiàng)查看固件版本信息。（Exit）5TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer2.2.1 關(guān)于“Start Pyris”“Pyris Manager”界面包含一個(gè)“啟動(dòng) Pyris”（Start Pyris）按鈕多臺(tái) PE 的熱分析儀和相關(guān)儀器的聯(lián)機(jī)啟動(dòng)按鈕，軟件用一臺(tái)計(jì)算機(jī)同時(shí)器，每臺(tái)儀器都擁有的聯(lián)機(jī)啟動(dòng)按鈕。用戶(hù)通過(guò)點(diǎn)擊“Start Pyris”按鈕可顯示下拉式任務(wù)菜單，如下圖：任務(wù)菜

11、單包含如下選項(xiàng)：·數(shù)據(jù)分析軟件（Data Analysis）。用戶(hù)通過(guò)點(diǎn)擊“Data Analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析軟件，可進(jìn)行脫機(jī)操作。·配置儀器（Configure Analyzer）。用戶(hù)通過(guò)點(diǎn)擊“Configure Analyzer”進(jìn)入儀器配置程序，動(dòng)態(tài)的添加或刪除聯(lián)機(jī)的 TGA 4000 或者其他熱分析儀器。當(dāng)添加儀器配置完成后，相應(yīng)儀器的啟動(dòng)按鈕將顯示在“Pyris Manager”界面中。用戶(hù)管理（User Management）。如果用戶(hù)安裝了增強(qiáng)型安全組件的 Pyris 軟件，·可通過(guò)點(diǎn)擊該選項(xiàng)進(jìn)入用戶(hù)管理程序，進(jìn)行用戶(hù)名稱(chēng)，等參數(shù)的設(shè)置。另外

12、，該自動(dòng)登陸歷史和安全參數(shù)更改歷史等信息，便于用戶(hù)和管理。··幫助（Help）關(guān)閉所有（Close All）2.2.2 關(guān)于儀器程序6TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmerPyris 軟件多臺(tái) PE 制造的熱分析儀器，每的聯(lián)機(jī)啟動(dòng)按鈕，例如上述“Pyris Manager使用一臺(tái)計(jì)算機(jī)同時(shí)析“Pyris Manager”界面中都有顯示界面”圖中包含 DSC 8000 啟動(dòng)按鈕以及 Pyris 1 TGA 啟動(dòng)按鈕等。聯(lián)機(jī)狀態(tài)脫機(jī)狀態(tài)儀器啟動(dòng)按鈕上的小圓點(diǎn)可以顯示不同的顏色，分別代表不同的含義。首先是儀器電源開(kāi)關(guān)標(biāo)志，當(dāng)儀器處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，小圓點(diǎn)呈現(xiàn)顯示，否則呈現(xiàn)灰色

13、。其次，當(dāng)儀器處于運(yùn)行實(shí)驗(yàn)狀態(tài)時(shí)，紅色表示升溫階段（Heating），綠色表示降溫階段（Cooling），黃色表示熱流平衡（Equilibrating）和等溫（Holding）狀態(tài)。如果儀器處于關(guān)機(jī)狀態(tài)，用戶(hù)仍然可以啟動(dòng)軟件的主界面，但是啟動(dòng)后會(huì)跳出“TGA4000 不能被初始化”提示框。儀器啟動(dòng)按鈕上包含兩個(gè)顯示方框（如上圖）。聯(lián)機(jī)狀態(tài)下可顯示樣品溫度（Sample Temperature）等信息；脫機(jī)狀態(tài)下則顯示“Offline”。用戶(hù)可根據(jù)需要改變顯示的實(shí)時(shí)信息。方法如下：將光標(biāo)移動(dòng)至對(duì)應(yīng)按鈕上方，單擊鼠標(biāo)右鍵，點(diǎn)擊改變“顯示狀態(tài)信息”（Change Status Information

14、）框，最后通過(guò)下拉框選擇顯示信息（注意：不同儀器供選擇的顯示信息各不相同）。TGA 4000 可供選擇的顯示信息包括： “ At Temperature ”、“ At Load Temperature ”、“ Go To Load ”、“Calibrating”、“Equilibrating”、“Holding”、“Heating”以及“Cooling”。TGA 4000 儀器聯(lián)機(jī)參數(shù)配置界面：7TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer開(kāi)機(jī)順序：用戶(hù)首先打開(kāi)電腦；然后打開(kāi) TGA 4000 電源，并檢查氣體閥門(mén)處于通氣狀態(tài)，冷卻水處于打開(kāi)狀態(tài)；打開(kāi)“Pyris Manager”并點(diǎn)擊“

15、TGA 4000” 聯(lián)機(jī)按鈕，等待大約 10 秒鐘時(shí)間 Pyris 主控程序自動(dòng)打開(kāi)。（注意：循環(huán)冷卻水的溫度不能過(guò)低，否則會(huì)出現(xiàn)提示框，建議采用內(nèi)置加熱模塊的循環(huán)水裝置）默認(rèn)條件下位于主控程序最上方的三排工具條自上而下依次為菜單欄、標(biāo)準(zhǔn)工具欄和標(biāo)尺工具欄。位于圖形窗口上方的是狀態(tài)欄（Status Panel），右邊的是面板（Control panel）。用戶(hù)可以根據(jù)的喜好訂制工具條的位置及顯示方式。另外，工具欄的選項(xiàng)在不同狀態(tài)下（如儀器測(cè)試狀態(tài)和數(shù)據(jù)分析狀態(tài)）會(huì)發(fā)生變化。儀器狀態(tài)包括：····Instrument Viewer：設(shè)備觀察（即上圖狀態(tài)），

16、點(diǎn)擊按鈕切換Method Editor：方法編輯，點(diǎn)擊Data Analysis：數(shù)據(jù)分析，點(diǎn)擊按鈕切換按鈕切換Pyris Player：Pyris器，點(diǎn)擊按鈕切換本主要前三種狀態(tài)下的菜單進(jìn)行說(shuō)明（見(jiàn)下文）。首先介紹狀態(tài)面板和面板，然后介紹方法編的使用方法。2.2.3 狀態(tài)面板（Status Panel）狀態(tài)面板（Status Panel）由多個(gè)顯示方框組成，每個(gè)方框均包含參數(shù)的名稱(chēng)和當(dāng)前值。用戶(hù)可點(diǎn)擊下拉框切換顯示的參數(shù)。當(dāng)顯示參數(shù)選定之后，該參數(shù)的當(dāng)前值會(huì)實(shí)時(shí)顯示在方框中。此外，用戶(hù)還可以通過(guò)輸入?yún)?shù)首字母快速選擇顯示參數(shù)。例如，您可以通過(guò)連續(xù)鍵入“f”在爐蓋狀態(tài)（Furnace Cove

17、r）、爐溫（Furnace Temp）等以“f”字母開(kāi)頭的參數(shù)間進(jìn)行切換。狀態(tài)面板共有十四個(gè)參數(shù)顯示框，默認(rèn)至少包含一個(gè)顯示框，用戶(hù)可按照下述方法改變狀態(tài)面板顯示框的數(shù)量：首先雙擊狀態(tài)面板使之成為浮動(dòng)窗口，然后單擊選中該窗口的邊界，拖動(dòng)邊界增加或者減少顯示框的數(shù)量。每個(gè)面板的具體內(nèi)容用戶(hù)可以通過(guò)點(diǎn)擊幫助按鈕，然后點(diǎn)擊相應(yīng)圖標(biāo)進(jìn)行詳細(xì)閱讀。8TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer2.2.4面板（Control Panel）“開(kāi)始按鈕”（Start），紅色豎條位于按鈕左側(cè)。當(dāng)所有準(zhǔn)備工作完成后（如加樣、方法編輯、熱流穩(wěn)定、重量穩(wěn)定等設(shè)置）用戶(hù)可以點(diǎn)擊該按鈕啟動(dòng)過(guò)程。此時(shí)，軟件將自動(dòng)切換至

18、儀器監(jiān)視窗口，按鈕也變成“停止按鈕”（Stop），紅色豎條位于按鈕右側(cè)。點(diǎn)擊該按鈕將停止測(cè)試過(guò)程，的數(shù)據(jù)將被自動(dòng)保存，爐體溫度按照設(shè)置速率回到設(shè)定溫度。另外，上述按鈕還具備聯(lián)機(jī)啟動(dòng)的功能。如果用戶(hù)在儀器處于電源關(guān)閉狀態(tài)下點(diǎn)擊“Pyris Manager”和TGA 4000 啟動(dòng)按鈕，雖然軟件已經(jīng)啟動(dòng)，但處于未聯(lián)機(jī)狀態(tài)，“Start/Stop”按鈕顯示為。此時(shí)，如果將儀器電源打開(kāi)，點(diǎn)擊該按鈕可以方便快速進(jìn)行聯(lián)機(jī)，同時(shí)按鈕顯示恢復(fù)至先前狀態(tài)，省去了軟件重新啟動(dòng)步驟。注意：該按鈕不具備聯(lián)機(jī)斷線功能，聯(lián)機(jī)完成后再次點(diǎn)擊默認(rèn)切換至“開(kāi)始/結(jié)束”實(shí)驗(yàn)功能?！翱焖僬{(diào)溫按鈕”（Go to Temperatur

19、e）。用戶(hù)通過(guò)配合使用該按鈕和其下方的溫度編輯框，可以令儀器快速到達(dá)指定的溫度，控溫速率可以在“偏好設(shè)置”（Preference）窗口中的“Go to Temp Rate”中進(jìn)行設(shè)定?！盎氐郊訕訙囟取保℅o to Load）。將程序溫度調(diào)到加樣溫度。加樣溫度（Load Temperature）可以在“Preference”窗口中設(shè)定?！暗葴亍保℉old Temperature）。不論儀器處于空閑狀態(tài)還是程序控溫階段，當(dāng)用戶(hù)點(diǎn)擊該按鈕后儀器都將立即開(kāi)始在當(dāng)前溫度下進(jìn)行等溫過(guò)程?！皬?qiáng)制”（Cooling Air Button）。該按鈕可實(shí)現(xiàn)內(nèi)置冷卻風(fēng)扇的開(kāi)啟和關(guān)閉功能。如果用戶(hù)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中開(kāi)啟強(qiáng)制

20、，實(shí)驗(yàn)立即停止。“樣品重量”（Sample Weight）。該按鈕在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后變?yōu)闊o(wú)效狀態(tài)，用戶(hù)通過(guò)點(diǎn)擊該按鈕可以樣品盤(pán)中的樣品重量同時(shí)將該數(shù)值自動(dòng)導(dǎo)入方法編輯窗口中的重量輸入窗口。9TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer“零點(diǎn)”（Zero Weight）。該按鈕在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后變?yōu)闊o(wú)效狀態(tài)，用戶(hù)通過(guò)點(diǎn)擊該選項(xiàng)將樣品盤(pán)的重量設(shè)為零重量點(diǎn)?！白詣?dòng)進(jìn)樣器”（Autosampler Control）。如果用戶(hù)選配了自動(dòng)進(jìn)樣器，可通過(guò)點(diǎn)擊該選項(xiàng)框進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣器框（見(jiàn)下圖）。用戶(hù)在該窗口中可以自動(dòng)進(jìn)樣器的載樣和去樣過(guò)程，也可以進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器校正以及恢復(fù)默認(rèn)值的操作。具體校正過(guò)程參見(jiàn) Pyris H

21、elp 目錄。如果儀器未配自動(dòng)進(jìn)樣器，則該按鈕處于失效狀態(tài)?！爸刂脭?shù)據(jù)監(jiān)視窗口”（Reset Monitor Button）。該命令用于清除數(shù)據(jù)觀察窗口中雜亂無(wú)章的實(shí)時(shí)曲線?？煞磸?fù)使用。當(dāng)儀器未開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，數(shù)據(jù)監(jiān)視窗口實(shí)時(shí)儀器基線信號(hào)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，數(shù)據(jù)監(jiān)視窗口自動(dòng)清屏并開(kāi)始監(jiān)視測(cè)試結(jié)果曲線?！拜d氣類(lèi)型選擇”。用戶(hù)可通過(guò)該下拉框選擇聯(lián)機(jī)氣體的類(lèi)型，氣“Apply”按鈕保存體流量可在方法編輯窗口中進(jìn)行設(shè)置。改變氣體類(lèi)型后設(shè)置。用戶(hù)可以在偏好設(shè)置窗口中對(duì)載氣類(lèi)型以及對(duì)應(yīng)的進(jìn)氣口進(jìn)行修改。2.2.5 方法編（Method Editor）“實(shí)驗(yàn)方法”是指決定分析儀器采用何種程序控溫參數(shù)進(jìn)行，方法編（M

22、ethod Editor）是制定實(shí)驗(yàn)方法的工具。Pyris 軟件中有預(yù)設(shè)有默認(rèn)的方法文件（默認(rèn)的存放路徑為 C:Program FilesPyrisMethods）。用戶(hù)可以在默認(rèn)方法中進(jìn)行10TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer參數(shù)修改，設(shè)置成為新的默認(rèn)方法文件。用戶(hù)通過(guò)點(diǎn)擊按鈕進(jìn)入方法編輯界面。在方法編輯狀態(tài)下，用戶(hù)可以編輯新的方法文件，也可以打開(kāi)一個(gè)已經(jīng)存在的方法文件。方法編輯界面共有四個(gè)選項(xiàng)卡，從左到右依次為樣品信息設(shè)置頁(yè)面（Sample Info），初始狀態(tài)設(shè)置頁(yè)面（Initial State），程序控溫設(shè)置頁(yè)面（Program）以及程序預(yù)覽頁(yè)面（View Program

23、）。1. 樣品信息頁(yè)面（Sample Info）樣品信息頁(yè)面中，部分參數(shù)可以選擇性的進(jìn)行設(shè)置，甚至不用設(shè)置。為了便于用戶(hù)管理數(shù)據(jù)，我們建議盡量完成所有的參數(shù)和文字的輸入。實(shí)驗(yàn)信息欄l 樣品名稱(chēng)（Sample ID）：最長(zhǎng)可輸入 512 個(gè)字符，用于對(duì)樣品進(jìn)行標(biāo)示（可選）；l 操作員名字（Operator ID）：最長(zhǎng)可輸入 512 個(gè)字符，用于對(duì)操作員進(jìn)行標(biāo)示（可選）；l 評(píng)述（Comment）：最長(zhǎng)可輸入 512 個(gè)字符，用于對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蜆悠沸畔⒌冗M(jìn)行描述（可選）。樣品重量欄l 重量零點(diǎn)（Zero）：該選項(xiàng)為樣品盤(pán)重量值（皮重），將該值作為重量零點(diǎn)位置，用戶(hù)可以通過(guò)點(diǎn)擊面板中的“零點(diǎn)”按鈕來(lái)

24、獲得零位值，軟件會(huì)自動(dòng)將稱(chēng)量值導(dǎo)入輸入框中（必填項(xiàng)）。用戶(hù)也可以自行設(shè)置一個(gè)重量零點(diǎn)值；l 樣品重量（Weight）：輸入以 mg 為的樣品重量，默認(rèn)為 1.000 mg。用戶(hù)可樣品重量”按鈕自動(dòng)將稱(chēng)量值導(dǎo)入該輸入以通過(guò)點(diǎn)擊位于面板中的“框中（必填項(xiàng)）。數(shù)據(jù)保存欄l 文件名（File Name）：用于輸入保存數(shù)據(jù)的文件名。Pyris 軟件默認(rèn)的文件名為QSAVE.xxD，用戶(hù)可以在“偏好設(shè)置窗口”中改變顯示的默認(rèn)文件名。在輸入文件名時(shí)有如下訣竅供用戶(hù)參考：如果您按如下格式輸入文件名，則軟件會(huì)按實(shí)驗(yàn)先后順序自動(dòng)填寫(xiě)文件名，輸入<指定文件名>#，自動(dòng)為<指定文件11TGA 400

25、0 使用手冊(cè)PerkinElmer名>001、<指定文件名>002，該方法在使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)非常有用；如果您調(diào)用方法后未采用上述格式的文件名同時(shí)不改變文件名時(shí)，軟件將在指定文件 名后加上YYMMDDHHMMSS.xxD 以區(qū)別原有文件，其中 YY 為年份，MM 為月份， DD 為日期，HH 為小時(shí)，MM 為分鐘，SS 為秒鐘，.xxD 中的 xx 為儀器特征字母， D 代表 data。l 瀏覽（Browse）：如果用戶(hù)打算改變數(shù)據(jù)保存位置，可以通過(guò)點(diǎn)擊該選項(xiàng)打開(kāi)瀏覽框；l 路徑（Directory）：該選項(xiàng)2. 初始狀態(tài)頁(yè)面（Initial State） 用戶(hù)可在初始狀態(tài)頁(yè)面

26、中設(shè)置用戶(hù)改變數(shù)據(jù)的保存路徑。前 TGA 4000 儀器的動(dòng)作和。例如，通過(guò)設(shè)置儀器在測(cè)試開(kāi)始后自動(dòng)特號(hào)是否穩(wěn)定，是否需要進(jìn)行氣體切換等動(dòng)作。換句話(huà)說(shuō)，該頁(yè)面主要是為了提高實(shí)驗(yàn)的自動(dòng)化程度設(shè)計(jì)的，儀器必須在完成用戶(hù)的設(shè)定條件或滿(mǎn)足某種判據(jù)后才能開(kāi)始過(guò)程。另外，該頁(yè)面還用戶(hù)設(shè)定程序控溫的起始值以及是否需要扣除基線。如果選擇了扣除基線功能，“Brown”按鈕將自動(dòng)激活，用戶(hù)需要選擇所要扣除基線的名稱(chēng)以及存放位置。該功能儀器在運(yùn)行實(shí)驗(yàn)過(guò)程中自動(dòng)扣除所選擇基線數(shù)據(jù)。建議用戶(hù)盡量選擇實(shí)測(cè)的基線數(shù)據(jù)來(lái)運(yùn)行基線扣除實(shí)驗(yàn)。當(dāng)用戶(hù)在“Pre-Run Actions”界面的空白區(qū)域單擊鼠標(biāo)右鍵時(shí)，會(huì)跳出下圖所示的

27、“預(yù)動(dòng)作”（Pre-Run Action）選項(xiàng)快捷菜單。下面將對(duì)各選項(xiàng)進(jìn)行逐一說(shuō)明：l 添加一個(gè)動(dòng)作（Add an Action）：將跳出兩個(gè)選項(xiàng)供用戶(hù)選擇：“運(yùn)行實(shí)驗(yàn)”（Start Run）和“切換氣體”（Switch Gases）。如果用戶(hù)選擇“Start Run”，則進(jìn)入下面的框：12TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer用戶(hù)可以在該框中選擇儀器運(yùn)行實(shí)驗(yàn)的先決條件：à“A Signal Equilibrates”表示先決條件為某個(gè)信號(hào)必須達(dá)到平衡，選擇后會(huì)彈出信號(hào)平衡的判據(jù)框：用戶(hù)可在上述框中選擇以樣品溫度（Sample Temperature）或以程序溫度值（Pro

28、gram Temperature）等作為判據(jù)信號(hào)。在 Criterion 中輸入標(biāo)準(zhǔn)的正負(fù)偏差值。如果選擇了“Use a Setpoint”選項(xiàng)，代表在該溫度下進(jìn)行正負(fù)偏差的。否則，程序默認(rèn)以實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)間來(lái)運(yùn)行起點(diǎn)，可以從頭計(jì)時(shí)，也可以從開(kāi)始一段時(shí)間后作為運(yùn)行起點(diǎn)。à“A Specified Time is Reached”指定點(diǎn)擊開(kāi)始后的時(shí)間作為運(yùn)行實(shí)驗(yàn)的先決條件。à“Action Occurs Immediately”則代表點(diǎn)擊開(kāi)始后立即運(yùn)行實(shí)驗(yàn)，沒(méi)有任何先決條件。-13TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer如果在添加動(dòng)作選項(xiàng)中選擇了“Switch Gases

29、”，儀器將以氣體切換作為運(yùn)行實(shí)驗(yàn)的先決條件。其中包括氣體的種類(lèi)和流量的選擇，如下圖所示：下拉列表中可供選擇的氣體有氮?dú)?、氧氣、氦氣、氬氣、空氣、混合氣一和混合氣二等。選擇 OK 后同樣會(huì)彈出平衡判據(jù)框，用于確定氣體轉(zhuǎn)換的條件。（ Add an Event ）： 可供選擇的方案同樣包括“ A Signall 添加一個(gè)Equilibrates”；“A Specified Time is reached”；“Action occurs Immediately”三項(xiàng)。l 編輯條目（Edit an Item）：選中任意條目，然后對(duì)當(dāng)前條目進(jìn)行修改。l 刪除條目（Delete an Item）：刪除當(dāng)前選

30、中條目。l 改變條目（Change an Item）：改變當(dāng)前選中條目。l 展開(kāi)所有條目（Expand All Items）：用于展開(kāi)所有條目，也可以雙擊鼠標(biāo)實(shí)現(xiàn)部分展開(kāi)。l 合攏所有條目（Collapse All Items）：用于合攏所有條目。3. 程序設(shè)置頁(yè)面（Program）該頁(yè)面的內(nèi)容隨方法步驟（ Method Steps ） 的不同而稍有變化。在“Method Steps”列表中，顯示的是溫度程序。如果用戶(hù)在“Initial State”窗口未更改初始溫度，用戶(hù)可以在該頁(yè)面更改。右邊一排按鈕是實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度程序的修改，包括添加步驟（Add a Step）、加動(dòng)作（Add Action）

31、、增加步驟（Insert a Step）、刪除條目（Delete Item）、增（Add Event）和結(jié)束條件（End Condition）。對(duì)于每一個(gè)步驟，可以在頁(yè)左下角改變步驟的具體參數(shù)。對(duì)于每一個(gè)步驟，用戶(hù)還可以在“Detail”中對(duì)步驟的具體內(nèi)容和目的等進(jìn)行簡(jiǎn)短描述。14TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer用戶(hù)可以在“Data Sampling Options”選項(xiàng)中改變每個(gè)步驟的取點(diǎn)密度?？梢灾苯右?guī)定數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量“Number of Points”；也可以規(guī)定每秒點(diǎn)數(shù)“Secondsbetween Points”。默認(rèn)情況下，方法列表中僅有一步等溫程序，等溫時(shí)間為 1

32、min。按下“Add a Step”按鈕，會(huì)彈出框，具體內(nèi)容如下所述：à“Temperature Scan”：溫度掃描程序，可以進(jìn)行升溫和降溫掃描（設(shè)定初始溫度低于結(jié)束溫度則認(rèn)為升溫過(guò)程，反之為降溫過(guò)程）。結(jié)束溫度和掃描速率在左下角的編輯控件里修改，如下所示（截取自頁(yè)面左下角）：其中的“From”溫度和上一步的結(jié)束溫度或用戶(hù)定義的初始溫度有關(guān)?！癟o”表示掃描的終點(diǎn)?！癛ate”是掃描速率。如果“To”的溫度比“From”的溫度高， 則進(jìn)行的是升溫掃描，否則進(jìn)行降溫過(guò)程。à“Isothermal”：等溫溫度程序，等溫時(shí)間可以修改，如下圖所示。à“Repeat St

33、eps”：重復(fù)步驟?？梢赃x擇一步重復(fù)，也可以選擇幾個(gè)連續(xù)的步驟作為重復(fù)單元。-按下“Insert a Step”按鈕，彈出的框和按下“Add a Step”彈出的框完全相同。區(qū)別是前者是在顯示條目前端加入步驟，而后者是加在后端。-15TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer“Delete Item”可用于刪除當(dāng)前步驟。通常情況下，如果程序步驟前后關(guān)聯(lián)，則軟件會(huì)提示用戶(hù)不能刪除該步驟。這里用“Item”而不用“Step”的是當(dāng)前的方法步驟中還可能有動(dòng)作（Action）和（Event）。-點(diǎn)擊“Add Action”按鈕，會(huì)給出如下三個(gè)選項(xiàng)：“Switch Gases”：切換氣體。點(diǎn)擊 O

34、K 后會(huì)出現(xiàn)氣體選擇框，用戶(hù)可以選擇氣體的種類(lèi)和流量，然后會(huì)彈出框，提示用戶(hù)確定氣體切換動(dòng)作發(fā)生的條件：à A Signal Equilibrates：信號(hào)平衡判據(jù)，同前；à A Signal Crosses a Boundary：信號(hào)超過(guò)某一邊界條件判據(jù)；à A Specified Time is Reached：直接規(guī)定多長(zhǎng)時(shí)間后切換氣體；à Action Occurs Immediately：立即進(jìn)行氣體切換；“Stop Run”：終止終止的條件，同上面 4 條。選擇后會(huì)彈出框，提示用戶(hù)確定“Next Program Step”：進(jìn)入下一個(gè)程序步驟

35、。-“Add Event”是添加于可點(diǎn)擊狀態(tài)。令。僅當(dāng)“Add Action”動(dòng)作添加后自動(dòng)激活，處-“End Condition”：儀器結(jié)束動(dòng)作。該選項(xiàng)用戶(hù)設(shè)定儀器實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的自動(dòng)運(yùn)行動(dòng)作。例如，用戶(hù)可以選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)束后回到加樣溫度（Go To Load Temp）、16TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer可以選擇在實(shí)驗(yàn)結(jié)束溫度等溫（Hold）或者回到指定的溫度值（Go To）等等。修改后必須點(diǎn)擊“Done”才能令儀器接受改變值。4. 程序預(yù)覽頁(yè)面（View Program）用戶(hù)可以在此頁(yè)面中對(duì)所有的溫度程序、步驟等進(jìn)行復(fù)查，不妥之處，立即返回修改。17TGA 4000 使用手冊(cè)P

36、erkinElmer第三章 TGA 4000 儀器校正幾乎所有的熱分析儀器，使用前都要進(jìn)行校正，TGA 4000 也不例外。以溫度校正為例，TGA 4000 實(shí)驗(yàn)多數(shù)是在非平衡態(tài)，即恒速升溫的動(dòng)態(tài)條件下進(jìn)行，在爐子的介質(zhì)空間-試樣容器-試樣之間會(huì)形成溫度梯度。另外，由于儀器結(jié)構(gòu)的限制，測(cè)溫元件通常不與試樣直接接觸，即使對(duì)同一轉(zhuǎn)變過(guò)程（或反應(yīng)），溫度測(cè)定也會(huì)因儀器、實(shí)驗(yàn)條件而異。溫度校正的目的是校正儀器的指示溫度等于試樣的真實(shí)溫度。校需要用轉(zhuǎn)變溫度已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)樣），選取的基本原則是：化學(xué)惰性，或升溫過(guò)程中不發(fā)生變化，不與試樣皿發(fā)生反應(yīng)，材料易得，如商品（化學(xué)純或分析純）化學(xué)試劑和度金屬，所

37、取特征轉(zhuǎn)變溫度足夠明顯、分立和重復(fù)。儀器在日常使用過(guò)程中如果經(jīng)歷了如下幾種情況可能會(huì)影響儀器的準(zhǔn)確性，建議用戶(hù)重新進(jìn)行儀器的校正：1、用戶(hù)改變了測(cè)試溫度范圍，需要重新校正溫度， 也可以運(yùn)行標(biāo)樣確認(rèn)測(cè)試溫度是否準(zhǔn)確；2、用戶(hù)改變了載氣的類(lèi)型以及流速時(shí)（導(dǎo)熱系數(shù)差距較大的氣體間切換，如氮?dú)獾綒鍤猓?，建議對(duì)溫度測(cè)量進(jìn)行驗(yàn)證；3、如果儀器更換了熱電偶，需要進(jìn)行溫度校正；4、如果更換了不同種類(lèi)的樣品盤(pán)，則需要驗(yàn)證重量測(cè)試是否準(zhǔn)確；5、儀器長(zhǎng)時(shí)間閑置，如幾，用戶(hù)需要在首次開(kāi)機(jī)時(shí)預(yù)先進(jìn)行數(shù)降溫實(shí)驗(yàn)，然后進(jìn)行校正（可以預(yù)先驗(yàn)證是否準(zhǔn)確）。通常情況下，校正前需要重置已有的校正信息，點(diǎn)擊 Restore 按鈕，此

38、時(shí) Saveand Apply 按鈕激活，用戶(hù)可以對(duì)新校正文件進(jìn)行保存。如果采用覆蓋先前校正文件的方法進(jìn)行校正可能會(huì)引入較大的誤差。TGA 4000 的校正過(guò)程包括正、溫度校正以及重量校正。面：爐溫校3.1 爐溫校正TGA 4000 的爐溫校正目的是使樣品溫度和程序溫度一致（需要注意的是爐溫校正必須在溫度校正之前完成）。在儀器未做校正的情況下，程序溫度為 50 °C，而爐子溫度可能為 30 °C 。這意味著如果不進(jìn)行爐溫校正，設(shè)定試樣溫度升至 50 °C， 而試樣的實(shí)際溫度最終只能達(dá)到 30 °C。 爐溫校正的意義在于可以通過(guò)程序溫度對(duì)試樣實(shí)施準(zhǔn)確的控溫

39、。爐溫校正是由 Pyris 軟件自動(dòng)進(jìn)行的，采用的是 9 點(diǎn)校18TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer（nine-point calibration），即將要校正的溫度范圍分成 8 等份，對(duì)包括端點(diǎn)在內(nèi)的 9點(diǎn)進(jìn)行溫度校準(zhǔn)，使得這 9 點(diǎn)的試樣溫度與程序溫度之差小于規(guī)定值。校正過(guò)程采用默認(rèn)的升溫速率達(dá)到每一個(gè)校正溫度點(diǎn)，等溫（holding）1 分鐘（目的是讓爐溫穩(wěn)定），自動(dòng)爐溫，然后在軟件中修改數(shù)據(jù)。整個(gè)校正過(guò)程需要用戶(hù)輸入的只有溫度范圍（建議輸入儀器常用的溫度范圍），其余過(guò)程全部由軟件自動(dòng)進(jìn)行。3.2 溫度校正溫度校正目的是令 TGA 4000 溫度傳感器檢測(cè)到的溫度與樣品真實(shí)

40、轉(zhuǎn)變溫度保持一致，即校正儀器測(cè)溫的準(zhǔn)確性。儀器采用金屬點(diǎn)溫度校正方法進(jìn)行溫度校正，具體操作步驟如下：1.將軟件切換至方法編輯狀態(tài)，點(diǎn)擊 Calibration 選項(xiàng)進(jìn)入上圖窗口，該窗口中有三欄，分別為爐溫校正（Furnace）、溫度校正（Temperature）和重量校正個(gè)（Weight），點(diǎn)擊 Restore 重置校正信息；在爐蓋上方放置磁鐵，在樣品盤(pán)中放置2.金屬標(biāo)樣（如鋁鎳合金、鎳、鐵、Perkalloy 等，至少選取兩種標(biāo)樣），扣除樣品盤(pán)以及標(biāo)樣的重量，僅以磁力作為重量。然后分別采用 5 °C/min 和 50 °C/min 的測(cè)試條件對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行兩次溫度掃描實(shí)驗(yàn)，保

41、存實(shí)驗(yàn)結(jié)果（如下圖所示）；3.點(diǎn)溫度實(shí)測(cè)值（注意為 End調(diào)入測(cè)試曲線，采用軟件自帶的計(jì)算功能計(jì)算point，即磁力消失的點(diǎn)，曲線上表現(xiàn)為增重結(jié)束點(diǎn)，如上圖）；19TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer4. 在溫度校正欄中輸入選用的樣品名稱(chēng)作為標(biāo)樣進(jìn)行溫度校正，用戶(hù)需要在每個(gè)標(biāo)樣欄目的 Meas. Onset 列輸入溫度實(shí)測(cè)值，以及使用的掃描速率等參數(shù)，完成后點(diǎn)擊 Save and Apply 按鈕進(jìn)行保存。3.3 重量校正TGA 4000 重量校正采用比較標(biāo)樣重量與實(shí)測(cè)重量的差值原理完成，具體步驟如下：1.在重量校正頁(yè)面中的參比重量輸入框中輸入標(biāo)準(zhǔn)重量的實(shí)際值，然后點(diǎn)擊 Begin

42、 Calibration 按鈕；軟件提示在樣品支架上放置空坩堝，放上蓋子，然后點(diǎn)擊 OK； 儀器自動(dòng)讀零扣皮重，用戶(hù)選則當(dāng)重量示值穩(wěn)定后點(diǎn)擊 OK；軟件提示用戶(hù)將標(biāo)準(zhǔn)配重放入相同的樣品坩堝，然后放入樣品支架，放上蓋子， 當(dāng)重量示值穩(wěn)定后點(diǎn)擊 OK，軟件自動(dòng)將實(shí)測(cè)值導(dǎo)入校正菜單中；Save and Apply 按鈕激活，用戶(hù)可點(diǎn)擊進(jìn)行保存完成重量校正。2.3.4.5.20TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer第四章 數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析是熱分析實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)。同樣一批數(shù)據(jù)，可以從不同的角度進(jìn)行分析，得到不同的結(jié)論。分析結(jié)果也是因人而異的，有經(jīng)驗(yàn)的用戶(hù)往往可以獲得滿(mǎn)意的結(jié)果。本節(jié)將對(duì)數(shù)據(jù)分析

43、的常用功能與技巧進(jìn)行闡述，供初級(jí)用戶(hù)參考。需要說(shuō)明的由于 Pyris 軟件是一款通用軟件，其中有些功能不是為 TGA 4000 設(shè)計(jì)的，而是用于其他熱分析儀器（比如 TGA 或 DSC 等），不在本章的討論之列。由于 Pyris 軟件采用了多線程技術(shù)，因此，在進(jìn)行的同時(shí)還可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理分析，提高工作效率。當(dāng)然，用戶(hù)也可以在脫機(jī)條件下分析數(shù)據(jù)。本章將以后者為例加以說(shuō)明。由于 Pyris 軟件的運(yùn)行是離不開(kāi)數(shù)據(jù)分析必須在聯(lián)機(jī)電腦上進(jìn)行。鎖的，因此脫機(jī)首先啟動(dòng)“Pyris Manager”，之后會(huì)在屏幕上方出現(xiàn) Pyris 任務(wù)欄（可以設(shè)為自動(dòng)隱藏）。單擊“Start Pyris”按鈕，大約

44、 10 秒鐘后時(shí)打開(kāi)上次打開(kāi)的最后一個(gè)數(shù)據(jù)文件。數(shù)據(jù)分析主界面，同4.1 工具欄在數(shù)據(jù)分析狀態(tài)下，軟件默認(rèn)顯示如下兩排工具欄：下面分別對(duì)其功能進(jìn)行說(shuō)明：設(shè)備觀察（Instrument View）。將當(dāng)前窗口變?yōu)樵O(shè)備觀察窗口，用戶(hù)通過(guò)設(shè)備觀察窗口可以觀察正在進(jìn)行的情況以及儀器空閑時(shí)的狀態(tài)等。該窗口可以進(jìn)行的調(diào)整、移動(dòng)等，但不能被關(guān)閉。方法編（Method Editor）。將當(dāng)前窗口切換到方法編輯界面。該窗口同樣不能被關(guān)閉。21TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer數(shù)據(jù)分析（Data Analysis）。該命令在新建數(shù)據(jù)窗口中打開(kāi)一條或多條實(shí)驗(yàn)曲線數(shù)據(jù)，供用戶(hù)分析。點(diǎn)擊按鈕后會(huì)彈出 Wi

45、ndows 標(biāo)準(zhǔn)文件選擇框，默認(rèn)目錄是“Data”目錄，用戶(hù)可以在“Preference”中規(guī)定打開(kāi)數(shù)據(jù)的默認(rèn)目錄。Pyris器（Pyris Player）。該命令將當(dāng)前窗口切換到 Pyris器界面。在播中，用戶(hù)可以定義列表，將常用的一系列的手工操作動(dòng)作（步驟）變?yōu)樵趦x器的提示下完成或由儀器自動(dòng)完成。包括方法編輯，、數(shù)據(jù)分析，甚至打印結(jié)果等，從而大大提高實(shí)驗(yàn)的自動(dòng)化程度和一致性，避免操作疏漏帶來(lái)的返工等諸多不便。也可以用于自動(dòng)進(jìn)樣器的。新建（New）。在新的窗口中打開(kāi)新的數(shù)據(jù)文件。在數(shù)據(jù)分析狀態(tài)，該按鈕的功能和數(shù)據(jù)分析按鈕完全相同。在方法編輯狀態(tài)，該命令是建立一個(gè)新的方法文件。相比較而言，后者

46、更常用。打開(kāi)文件（Open）。功能同“New”和“Data Analysis”。添加數(shù)據(jù)（Add Data）。在當(dāng)前的數(shù)據(jù)文件窗口中添加一條或多條新的數(shù)據(jù)文件。該命令在進(jìn)行數(shù)據(jù)的比較時(shí)非常有用。文件保存（Save）。對(duì)當(dāng)前修改過(guò)的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行保存。修改包括計(jì)算結(jié)果的分析與標(biāo)注、曲線的平滑處理、斜率的改變、數(shù)據(jù)系列的顯示選擇等。打?。≒rint）。打印當(dāng)前窗口中的內(nèi)容。打印預(yù)覽（Print Preview）。刪除（Delete）。刪除當(dāng)前窗口中選定的內(nèi)容，包括活動(dòng)曲線、用戶(hù)添加的文字標(biāo)示等?？截悾–opy）。該命令將當(dāng)前活動(dòng)曲線的原始坐標(biāo)數(shù)據(jù)，連同曲線上的分析計(jì)算結(jié)果一起拷貝到 Windows

47、剪貼板。方法顯示（Method Used）。用于顯示獲取當(dāng)前文件的方法（溫度程序）。22TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer網(wǎng)格顯示開(kāi)關(guān)（Grid）。用于顯示或關(guān)閉當(dāng)前數(shù)據(jù)窗口中的網(wǎng)格。幫助（Help）。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊后鼠標(biāo)的形狀就變成該按鈕的形狀，再在獲得幫助的地方點(diǎn)擊，就可顯示幫助信息。需要顯示窗口（Radar Window）。關(guān)于窗口的介紹見(jiàn)前文。交換 Y 軸（Swap Y）。當(dāng)前數(shù)據(jù)窗口中如果有兩條或兩條以上（熱流、焓等）不同的曲線時(shí)，用戶(hù)可以通過(guò)此按鈕調(diào)整 Y 軸的比熱序。點(diǎn)擊后會(huì)出現(xiàn)選擇框，如下所示：可以在下拉列表框中選擇靠左的坐標(biāo)軸的。調(diào)整 X 坐標(biāo)（Rescale X）

48、。在數(shù)據(jù)分析狀態(tài)和狀態(tài)以及設(shè)備觀察狀態(tài)下，都可使用該功能，目的是根據(jù)用戶(hù)的需要對(duì) X 坐標(biāo)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，比如規(guī)定坐標(biāo)的最大值和最小值、是否采用對(duì)數(shù)顯示、X 坐標(biāo)的（是溫度還是時(shí)間），框形式如下：注意使用對(duì)數(shù)坐標(biāo)時(shí)只能對(duì)正數(shù)進(jìn)行操作。使用該命令不僅可以突出顯示實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，而且可以美化圖形。點(diǎn)擊 Rescale 就可實(shí)現(xiàn)坐標(biāo)變換并關(guān)閉窗口。調(diào)整 Y 坐標(biāo)（Rescale Y）。同調(diào)整 X 坐標(biāo)功能類(lèi)似。但不能進(jìn)行顯示擇。的選X 坐標(biāo)滿(mǎn)刻度顯示（Full Scale X Axis）。讓圖形在 X 方向滿(mǎn)刻度顯示。23TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmerY 坐標(biāo)滿(mǎn)刻度顯示（Full Sca

49、le Y Axis）。讓圖形在 Y 方向滿(mǎn)刻度顯示。滿(mǎn)刻度顯示（Full Scale）。讓圖形在 X 和 Y 方向均滿(mǎn)刻度顯示。返回上一個(gè)顯示模式（Previous Scaling）。該命令和橡皮框功能結(jié)合使用，而以上幾個(gè)坐標(biāo)調(diào)整按鈕的。當(dāng)用橡皮框進(jìn)行幾級(jí)局部放大后，如果用戶(hù)想不是回到上一級(jí)局部方法，可以使用該按鈕。對(duì) X 坐標(biāo)取對(duì)數(shù)（Log X）。有負(fù)溫度時(shí)不可以使用。對(duì) Y 坐標(biāo)取對(duì)數(shù)（Log Y）。有負(fù)值時(shí)不可以使用。曲線上下平移（Shift Curve）?？梢詫?DSC 熱流曲線上下平移，從而方便重合曲線的比較。當(dāng)該按鈕變會(huì)灰時(shí)，表明該種類(lèi)型的曲線不能上下平移（TGA 4000 該選項(xiàng)

50、不能使用）。點(diǎn)擊后會(huì)出現(xiàn)如下顯示：同時(shí)，鼠標(biāo)的形狀變成“十”字形，用戶(hù)可以用鼠標(biāo)在數(shù)據(jù)窗口中選擇移動(dòng)位置（可發(fā)現(xiàn)上面窗口中的數(shù)據(jù)同時(shí)改變），也可以在上面窗口中輸入坐標(biāo)。顯示圖例窗口（Legend Window）。調(diào)整曲線斜率（Slope）。曲線斜率的調(diào)整是數(shù)據(jù)分析中最常使用的功能之一。選擇此命令后會(huì)彈出斜率調(diào)整框：默認(rèn)情況下，在活動(dòng)曲線與數(shù)據(jù)窗口的交點(diǎn)出現(xiàn)“X”，用戶(hù)可通過(guò)拖動(dòng)鼠標(biāo)改變斜率調(diào)整的區(qū)域。在上面的框中，“Align Endpoint”是一個(gè)很有用選擇它可以將熱流曲線的終點(diǎn)的熱流值調(diào)成零，從而方便數(shù)據(jù)的比較。令，顯示圖例窗口（Legend Window）。該命令給出當(dāng)前窗口中所有曲線

51、的圖例，包括曲線類(lèi)型、步驟以及當(dāng)前的活動(dòng)曲線。用戶(hù)還可以從圖例窗口中改變當(dāng)前活動(dòng)曲線，這一點(diǎn)對(duì)于兩條幾乎相互重疊的曲線或多條熱流曲線來(lái)說(shuō)很有用，因?yàn)橥ㄟ^(guò)鼠標(biāo)直接在數(shù)據(jù)窗口中點(diǎn)選可能很難實(shí)現(xiàn)。24TGA 4000 使用手冊(cè)PerkinElmer標(biāo)注工具（Annotate）。該命令可以在數(shù)據(jù)窗口中的任意位置標(biāo)注多種風(fēng)格文字內(nèi)容。這對(duì)于增加數(shù)據(jù)的可讀性大有好處。點(diǎn)選后彈出如下框：在“Type text to be added”中，用戶(hù)可以輸入不超過(guò) 40 個(gè)字符的文本信息。如果內(nèi)容多于 40 個(gè)字符，則后面的內(nèi)容略去。用戶(hù)可以選擇多次使用該命令輸入更多的內(nèi)容。在“Select Rotation”中，

52、用戶(hù)可以選擇文字的顯示方向，比如垂直還是水平。點(diǎn)擊“Font”按鈕彈出 Windows 標(biāo)準(zhǔn)字體風(fēng)格框，用戶(hù)可以方便地選擇字體、文字大小、顏色等。如果在復(fù)選框中打勾，則用戶(hù)寫(xiě)的文本信息將不列入數(shù)據(jù)文件的一部分，而只是在重新調(diào)出曲線時(shí)隨曲線一起顯示。如果標(biāo)注成了數(shù)據(jù)文件的一部分，文字將不再隨曲線的變化而變化。對(duì)于文字的顯示位置，用戶(hù)在上面框中點(diǎn)“OK”后會(huì)關(guān)閉框，同時(shí)會(huì)出現(xiàn)顯示文字用的矩形條，用戶(hù)通過(guò)移動(dòng)鼠標(biāo)就可選擇顯示位置。如不合適，可以在文字上點(diǎn)擊鼠標(biāo)重新移動(dòng)。X 軸的時(shí)間/溫度轉(zhuǎn)換（Temp/Time X-Axis）。實(shí)現(xiàn) X 坐標(biāo)的時(shí)間和溫度的相互轉(zhuǎn)換。有些計(jì)算只有在橫坐標(biāo)是溫度的情況下

53、進(jìn)行，而有些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（比如等溫轉(zhuǎn)變）只有在橫坐標(biāo)是時(shí)間的情況下才能觀察和計(jì)算。4.2 菜單· File 菜單TGA 4000 的文件類(lèi)型可以分為四大類(lèi)：方法文件（后綴名為.stam，默認(rèn)保存路徑 C:Program FilesPyrisMethods ） 、數(shù)據(jù)文件（ 后綴名為.stad ， 默認(rèn)保存路徑C:Program FilesPyrisData）、校正文件（后綴名為.stac，默認(rèn)保存路徑 C:ProgramFilesPyrisCalibrations）以及列表文件（后綴名為.stap，默認(rèn)保存路徑 C:ProgramFilesPyrisPlayer Lists）。用戶(hù)可以在相應(yīng)窗口中打開(kāi)對(duì)應(yīng)文件，例如在方法編輯窗口中打開(kāi)方法文件，在數(shù)據(jù)處理窗口中打開(kāi)