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文檔簡(jiǎn)介
1、第三章 藥物的雜質(zhì)檢查示例一 茶苯海明中氯化物檢查取本品0.30g 置200 ml量瓶中,加水50ml、氨試液3ml和10%硝酸銨溶液6ml,置水浴上加熱5min,加硝酸銀試液25ml,搖勻,再置水浴上加熱15min,并時(shí)時(shí)振搖,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,放置15min,濾過(guò),取續(xù)濾液25ml置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀釋至50ml,搖勻,在暗處放置5min,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10g Cl-/ml)1.5 ml制成的對(duì)照液比較,求氯化物的限量. C=10 g/ml V=1.5 ml S=?示例二 腎上腺素中酮體的檢查取本品0.2g,置100ml量瓶中,加鹽酸溶液(9-20
2、00)溶解并稀釋至刻度,搖勻,在310nm處測(cè)定吸光度不得超過(guò)0.05,酮體的百分吸收系數(shù)為435,求酮體的限量 C酮體=?V樣品=100 ml S樣品=0.2 g 示例三 對(duì)乙酰氨基酚中氯化物的檢查 取對(duì)乙酰氨基酚2.0g,加水100mL加熱溶解后冷卻,濾過(guò),取濾液25mL,依法檢查氯化物,發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0mL(每1mL相當(dāng)于10mg的Cl)制成的對(duì)照液比較,不得更濃。求氯化物的限量是多少? 示例四 谷氨酸鈉中重金屬的檢查 取本品1.0g,加水23mL溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10mgPb/1mL)所呈顏色比較,不得更深,重金屬限量為
3、百萬(wàn)分之十,求所取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少mL 習(xí)題一 磷酸可待因中嗎啡的檢查取本品0.10 g,加鹽酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亞硝酸鈉試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡試液取無(wú)水嗎啡2.0mg,加鹽酸溶液(9-1000)使溶解成100ml 5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深。問(wèn)限量是多少? 習(xí)題二 苯巴比妥鈉中重金屬的檢查取本品2.0g,加水32ml,溶解后緩緩加入1mol/L鹽酸溶液8ml,充分振搖,靜置數(shù)分鐘,濾過(guò),取濾液20ml,加酚酞指示液1滴與氨試液恰顯粉紅色,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量成25ml,依法檢查,含重金屬不得超過(guò)1
4、0ppm。試計(jì)算應(yīng)取得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10g Pb)的體積第6章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析1阿司匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 ( C)A.水楊醛 B.砷鹽 C.水楊酸 D.苯甲酸 E.苯酚2對(duì)氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 ( B)A.水楊醛 B. 間氨基酚 C.水楊酸 D.苯甲酸 E.苯酚3. 直接能與FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有( A B)A.水楊酸 B.對(duì)氨基酚 C.阿司匹林4. 能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物有 (C D)A.水楊酸 B.阿司匹林 C.對(duì)氨基水楊酸鈉 D.對(duì)氨基酚 5.直接酸堿滴定法測(cè)定雙水楊酯原料含量時(shí),若滴定過(guò)程中雙水楊酯發(fā)生水解反應(yīng),對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是 (A
5、)A.偏高 B.偏低 C.不確定 D.無(wú)變化E.與所選指示劑有關(guān) 6. 芳酸類藥物的酸堿滴定中,常采用中性乙醇作溶劑,所謂“中性”是指( B)A. pH=7 B.對(duì)所用指示劑顯中性 C.除去酸性雜質(zhì)的乙醇 D.對(duì)甲基橙顯中性E.對(duì)甲基紅顯中性7.簡(jiǎn)述阿司匹林片兩步滴定法的原理與操作要點(diǎn)。8.三種滴定法的比較:第八章1.鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應(yīng)有(A.B )A. 重氮化偶合反應(yīng)B. 羥肟酸鐵鹽反應(yīng)C. 氧化反應(yīng)D. 磺化反應(yīng)E. 碘化反應(yīng) 2.采用亞硝酸鈉法測(cè)定含量的藥物有(C.D )A. 苯巴比妥B. 鹽酸丁卡因C. 苯佐卡因D. 鹽酸普魯卡因E. 鹽酸去氧腎上腺素 3.下列藥物中不能用亞
6、硝酸鈉滴定法測(cè)定含量者( A )A. 乙酰水楊酸B. 對(duì)氨基水楊酸鈉C. 對(duì)乙酰氨基酚D. 普魯卡因E. 苯佐卡因 4.亞硝酸鈉滴定法中,加KBr的作用是( B )A. 添加Br-B. 生成NO+·Br- ,加快反應(yīng)速度C生成HBrD. 生成Br2 E. 抑制反應(yīng)進(jìn)行 5.中國(guó)藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為( B )A. 電位法 B. 永停法C. 外指示劑法 D. 內(nèi)指示劑法E. 自身指示劑法6.亞硝酸鈉滴定法中,可用于指示終點(diǎn)的方法有(B.C.D.E )A. 自身指示劑法B. 內(nèi)指示劑法C. 永停法D. 外指示劑法E. 電位法 7.鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含
7、量時(shí)的反應(yīng)條件是(A.B.C.D.E )A. 強(qiáng)酸B. 加入適量溴化鉀C. 室溫(1030)下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示終點(diǎn) 第十章1.巴比妥類藥物具有的特性為:( B.C.D.E)A.弱堿性B.弱酸性C. 易與重金屬離子絡(luò)合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收 2.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為: (B)A. 紫色B. 綠色C. 藍(lán)色D. 黃色 E. 紫堇色3.巴比妥類藥物的鑒別方法有 (C.D)A、與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B、與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C、與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D、與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E、與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀4.凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物,如司
8、可巴比妥鈉,中國(guó)藥典采用的方法是: (D)A. 酸量法B. 堿量法C. 銀量法D. 溴量法E. 比色法 5.與NaNO2H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是:(A)A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫噴妥鈉E. 硫酸奎寧6.中國(guó)藥典(2010年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法測(cè)定苯巴比妥的含量時(shí),指示終點(diǎn)的方法應(yīng)是:(D)A. K2CrO4溶液B. 熒光黃指示液C. Fe(III)鹽指示液D. 電位法指示終點(diǎn)法E. 永停滴定法7.中國(guó)藥典(2010年版)采用銀量法測(cè)定苯巴比妥片劑時(shí),應(yīng)選用的試劑有: (A.B.C) A. 甲醇B. AgNO3C. 3無(wú)水
9、碳酸鈉溶液D. 終點(diǎn)指示液E. KSCN 第十二章1、用溶劑提取后非水溶液滴定法測(cè)定奎寧片的含量時(shí),1mol的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾數(shù)是(E)A、0.5mol B、1mol C、2mol D、3mol E、4mol2、非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧原料藥的含量時(shí),1mol的硫酸奎寧可消耗高氯酸的摩爾數(shù)是(E)A、0.5mol B、1mol C、2mol D、3mol E、4mol3、具有綠奎寧反應(yīng)的藥物是(A)A、硫酸奎寧 B、鹽酸嗎啡 C、磷酸可待因 D、鹽酸麻黃堿 E、硫酸阿托品4、ChP2010中用于某生物堿的鑒別方法為:供試品水溶液中滴加溴試液與氨試液,即顯翠綠色,該反應(yīng)是(A)A、綠
10、奎寧反應(yīng) B、甲醛-硫酸試驗(yàn) C、Vitali反應(yīng) D、亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) E、雙縮脲反應(yīng)A、碘化鉀試液-淀粉反應(yīng)B、硫酸乙醇反應(yīng)C、茚三酮反應(yīng)D、以上均不是 以下藥物采用的鑒別方法是5、青蒿素 (A)6、雙氫青蒿素(A)7、硫酸奎寧的檢查項(xiàng)目有(B.D)A、其他金雞納堿 B、三氯甲烷-乙醇中不溶物 C、乙醇中不溶物 D、酸度E、酸中不溶物8、青蒿素類藥物共有的化學(xué)性質(zhì)有(A)A、氧化性 B、還原性 C、能發(fā)生水解 D、母核中有共軛體系9.簡(jiǎn)述硫酸奎寧原料藥和硫酸奎寧片含量測(cè)定消耗高氯酸滴定液的摩爾比為何不同?硫酸奎寧原料藥的含量測(cè)定:硫酸奎寧片的含量測(cè)定:考慮到片劑中共存物的干擾(也需消耗高
11、氯酸滴定液), 把硫酸奎寧片粉經(jīng)強(qiáng)堿溶液堿化,生成奎寧游離堿,用氯仿提取后,再與高氯酸反應(yīng): (QH+)2·SO42+ + 2NaOH 2Q + Na2SO4 + 2H2O 2Q + 4HCLO4 2(QH22+)·(CLO4-)2因此,1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。第16章 抗生素類藥物的分析1下列哪個(gè)藥物會(huì)發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng)(A)A. 青霉素 B. 慶大霉素 C. 紅霉素 D. 鏈霉素 E. 維生素C 2.中國(guó)藥典(2005年版)測(cè)定頭孢菌素類藥物的含量時(shí),多數(shù)采用的方法是(D)A. 微生物法 B. 碘量法C. 汞量法D. 正相高效液相色譜法 E. 反相高效液相色
12、譜法3屬于b-內(nèi)酰胺類的抗生素藥物有(AC) A. 青霉素 B. 紅霉素 C. 頭孢菌素 D. 慶大霉素 E. 四環(huán)素4能和茚三酮發(fā)生呈色反應(yīng)的物質(zhì)有(ABD)A鏈霉素 B慶大霉素 C土霉素 D氨基酸 E苯巴比妥5能發(fā)生重氮化一偶合反應(yīng)的抗生素類藥物是(E) A. 青霉素 B. 慶大霉素 C. 芐星青霉素 D. 鹽酸四環(huán)素 E. 普魯卡因青霉素6:以下反應(yīng)可適用的藥物 A. 青霉素 B. 鏈霉素 C. 兩者均能 D. 兩者均不能 1Kober反應(yīng)(D) 2. 羥肟酸鐵反應(yīng)(A) 3. 坂口反應(yīng)(B) 4. N甲基葡萄糖胺反應(yīng)(B) 5. 在酸性溶液中水解(C)7:可以鑒別的藥物是 A. 鏈霉素
13、 B. 慶大霉素 C. 兩者均可 D. 兩者均不可 1. 用Kober反應(yīng)(D) 2. 用坂口反應(yīng) (A) 3. 用麥芽酚反應(yīng)(A) 4. 用三氯化鐵反應(yīng)(D) 5. 用茚三酮反應(yīng)(C) A. 茚三酮反應(yīng) B. 麥芽酚反應(yīng) C. 坂口反應(yīng) D. FeC13反應(yīng) E. 羥肟酸鐵反應(yīng) 1頭孢唑林鈉(E) 2金霉素 (D) 3鏈霉素(ABC) 4慶大霉素 (A) 5青霉素(AE)8.四環(huán)素在酸性條件下的降解產(chǎn)物是(B)A. 差向四環(huán)素 B. 脫水四環(huán)素 C. 異四環(huán)素 D. 去甲四環(huán)素 E. 去甲氧四環(huán)素第十八章 藥物制劑分析1. 檢查熱原的制劑是(E)A.片劑 B. 膠囊劑 C. 軟膏劑 D.顆粒劑 E. 注射劑2. 硬脂酸鎂對(duì)下列哪中含量測(cè)定方法有干擾(A)A.非水溶液滴定法 B. 旋光法 C.碘量
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