土壤,水系,巖石等樣品中銅,鐵,鋅等21元素的ICP

1、土壤，水系，巖石等樣品中銅，鐵，鋅等21元素的ICP-OES法測定本方法規(guī)定了各類樣品中主量元素鋁、鈣、鐵、鉀、鎂、鈉，次量及微量元素鋇、鈹、鉆、鉻、銅、鑭、鋰、錳、鈮、鎳、磷、鍶、鈦、釩及鋅 21種元素的測定方法。本方法適用于巖石、水系沉積物及土壤等類型試料中以上各元素量的測定本方法檢出限（3S）及測定范圍見表1及表2。表1主量元素檢出限及測定范圍王量元素檢出限/10-2測定范圍/ 10-2Al 2O30.050.2 40CaO0.050.250TFe2O30.050.220K2O0.030.115MgO0.050.220Na?O0.030.115表2次量及微量元素檢出限及測定范圍次量及痕量

2、兀素檢出限/ （卩g g-1）測定范圍/ （卩g -g-1）Ba0.8250000Be0.020.150000Co0.30.910000Cr1.5520000Cu0.8250000La1.2310000Li0.5210000Mn1350000Nb0.93.010000Ni0.41.210000P62050000Sr0.060.52000Ti2.57100000V0.5250000Zn0.72500001試劑鹽酸(1.19g/ mL)GR硝酸(1.40g/ mL)GR氫氫氟酸(1.13g/mL) GR 高氯酸(1.67g/mL)GR王水750mL鹽酸(4.1)與250mL硝酸(4.2)混合，搖勻

3、。用時 配制。2儀器及材料美國 Thermo element公司 IRIS Intrepid II SXP 型全譜直讀 等離子體發(fā)射光譜儀，TEVA操作軟件。等離子體高頻發(fā)射功率：1350W輔助氣體流量：1.0L/mi n樣品提升量：1.5ml/min霧化器：普通玻璃同心霧化器霧化壓力：35psi積分時間：長波 >238nm 7s ;短波v 238nm 10s氬氣 M (Ar) = 99.9%聚四氟乙烯燒杯，規(guī)格：50mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管，規(guī)格：25mL3分析步驟試料試料粒徑應(yīng)小于 0.097mm,經(jīng)105C干燥2h,冷卻后裝入小紙樣袋中備用。試料量稱取0.2500g試料，精確至

4、0.0002g?？瞻自囼炿S同試料分析全過程做雙份空白試驗。質(zhì)量控制選取同類型水系沉積物或土壤一級標準物質(zhì)2個一 4 個樣品，隨同試料同時分析。分析步驟稱取試料于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水潤濕， 加入5mL硝酸，10mL氫氟酸，2mL高氯酸，將聚四氟乙 烯燒杯置于200C的電熱板上蒸發(fā)至高氯酸冒煙約 3min, 取下冷卻；再依次加入 5mL硝酸，10mL氫氟酸及2mL 高氯酸，于電熱板上加熱10min后關(guān)閉電源，放置過夜后， 再次加熱至高氯酸煙冒盡。趁熱加入8mL王水，在電熱板上加熱至溶液體積剩余 2-3mL，用約10mL去離子水沖 洗杯壁，微熱5 10min至溶液清亮，取下冷卻；將溶液

5、 轉(zhuǎn)入25mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管中，用去離子水稀 釋至刻度，搖勻，澄清備測定用。4工作曲線的繪制與驗證比對工作曲線的繪制選定一個合適的地球化學(xué)一級標準物質(zhì)冰系沉積物、土壤），按照（641）條步驟，制備成 相應(yīng)的溶液。同時制備一份樣品空白溶液， 按附錄A 擬定的儀器工作條件進行測量，并由計算機繪制工作 曲線。工作曲線的驗證和比對選擇3-5個地球化學(xué)一級標準物質(zhì)冰系沉積物、土壤），按照（641）條步驟，制備成 相應(yīng)的溶液，按附錄A擬定的儀器工作條件進行測 量，由計算機計算對應(yīng)元素的含量， 與各標準物質(zhì)標準值進行驗證和比對。5分析結(jié)果的計算由計算機對被測元素進行基體干擾校正(參見附錄B)后，按

6、下式計算各元素含量：V 1 (i)=(幾'o)V2(Lg /g)Vi m式中：幾一一從工作曲線上查得試料溶液中經(jīng)基體干擾校正后被測元素I的濃度，卩g/mL;訂-從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素i的濃度，卩g/mL;Vi-分取試料制備溶 液的體積，mL;V 試料制備溶液的總體積， mL;V 2測定溶 液的總體積，mL;m 試料質(zhì)量，g。若i為主量元素，則以氧 化物報出結(jié)果，計量單位為 10-2。附錄：方法不確定度A13092標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值10.5814.162.84標準偏差S標0.10.090.07測定值10.5113.633.2910.6613.7

7、83.0010.5213.513.1310.7714.312.9410.8613.892.8110.6313.972.7310.4614.382.6910.6914.213.0210.8714.332.7810.5113.772.8610.3413.642.9310.5313.963.0810.3714.142.75平均值10.5913.962.92標準偏差Si0.170.290.18平均值標準偏差Sx0.0470.0810.049合成不確定度Uc0.20.30.2擴展因子k222擴展不確定度U0.40.60.4Ba4554標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值43033042標準偏差

8、S標18247測定值43632150436328484273254643133243418334474263315043332741423326454363234343832545440324424353334042333646平均值43132845標準偏差Si6.884.733.23平均值標準偏差Sx1.911.310.90合成不確定度Uc19.424.57.8擴展因子k222擴展不確定度U38.749.015.5Be3130標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值1.81.70.9標準偏差S標0.30.30.2測定值1.81.91.11.81.91.01.71.81.01.81.81

9、.01.81.81.11.81.71.01.81.71.01.81.71.01.81.71.01.81.71.01.81.80.91.91.80.91.91.81.0平均值1.81.81.0標準偏差Si0.0450.0710.058平均值標準偏差Sx0.0130.0200.016合成不確定度Uc0.30.30.2擴展因子k222擴展不確定度U0.60.60.4Ca3179標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值5.353.870.7標準偏差S標0.090.070.03測定值5.373.980.875.373.830.845.363.900.855.384.010.865.363.960.

10、835.363.930.815.343.880.895.383.950.755.323.780.775.353.720.785.343.960.795.353.890.805.364.010.81平均值5.363.910.82標準偏差Si0.0180.0900.043平均值標準偏差Sx0.00490.0250.012合成不確定度Uc0.090.10.05擴展因子k222擴展不確定度U0.20.20.1CO2286標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值14.424.415.3標準偏差S標1.21.91.1測定值14.221.813.114.023.314.314.423.015.214.

11、024.713.214.423.813.614.022.514.914.022.614.314.123.115.414.322.914.714.223.915.014.422.915.814.122.813.814.122.514.4平均值14.223.014.4標準偏差Si0.160.230.34平均值標準偏差Sx0.040.100.13合成不確定度Uc1.22.01.4擴展因子k222擴展不確定度U2.44.02.8Cr2677標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值85190136標準偏差S標71510測定值8619614886195150861961518719415288195

12、1528619515386194153851951518519615085196153861961528519715284197154平均值86195152標準偏差Si0.830.861.53平均值標準偏差Sx0.230.240.42合成不確定度Uc71510擴展因子k222擴展不確定度U143020Cu3247標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值32.1383.022.6標準偏差S標2121.3測定值32.6397.426.032.9387.623.732.2387.422.432.7385.626.833.0390.322.432.7394.222.532.6383.326.73

13、2.5380.925.432.5384.826.832.3393.025.832.2387.526.532.0392.721.132.6398.324.5平均值32.5389.424.7標準偏差Si0.285.382.02平均值標0.0771.490.56準偏差Sx合成不確定度Uc2.013.22.5擴展因子k222擴展不確定度U4.026.05.0Fe2599標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值4.865.883.86標準偏差S標0.070.070.09測定值4.835.594.164.785.614.094.765.644.034.816.174.024.845.974.104.

14、815.663.884.795.803.904.856.054.114.825.623.954.816.043.804.785.694.214.845.684.064.835.954.07平均值4.815.804.03標準偏差Si0.0290.200.12平均值標準偏差Sx0.00810.0570.032合成不確定度Uc0.0760.220.15擴展因子k222擴展不確定度U0.20.40.3K_7664標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值1.992.440.13標準偏差S標0.060.050.013測定值1.982.390.132.012.410.131.962.450.122.0

15、12.500.142.032.400.142.002.450.131.962.420.122.022.360.131.992.400.121.972.380.122.022.410.132.012.340.122.002.420.12平均值2.002.410.13標準偏差Si0.0230.0410.0058平均值標準偏差Sx0.00650.0110.0016合成不確定度Uc0.060.070.01擴展因子k222擴展不確0.10.10.03定度ULa4086標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值403913標準偏差S標360.9測定值39361442371340371543361342

16、3614383714393613423813413713423814393713413813423613平均值413714標準偏差Si1.590.870.48平均值標準偏差Sx0.440.240.13合成不確定度Uc3.06.01.0擴展因子k222擴展不確定度U7122Li6707標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值304013標準偏差S標110.5測定值304112293814304012304113304213313811304013304013314011304113304214303813294011平均值304013標準偏差Si0.561.211.00平均值標準偏差Sx0

17、.150.340.28合成不確定度Uc121擴展因子k222擴展不確定度U232Mg2852標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值2.3930.12標準偏差S標0.060.060.04測定值2.352.860.182.452.990.132.373.260.132.412.920.172.422.990.142.462.960.152.423.270.132.402.960.162.373.050.162.433.140.132.383.080.172.432.810.162.343.020.14平均值2.403.020.15標準偏差Si0.0370.1380.019平均值標準偏差Sx

18、0.0100.0380.0052合成不確0.070.150.04定度Uc擴展因子k222擴展不確定度U0.10.30.08Mn2605標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值6209701013標準偏差S標203729測定值6289791132626966109461697911216279851134632970112062497511466279691140623979113462797711016249731077620971108163097811216249831080平均值6259761114標準偏差Si3.995.5824.26平均值標準偏差Sx1.111.556.73合成

19、不確定度Uc203738擴展因子k222擴展不確定度U417577Na5895標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值1.442.310.04標準偏差S標0.040.070.009測定值1.402.080.051.412.090.061.402.070.031.432.160.041.442.090.041.432.160.051.422.150.051.422.130.041.422.100.031.402.100.061.422.080.031.422.080.041.442.150.05平均值1.422.110.04標準偏差Si0.0140.0340.023平均值標準偏差Sx0.0

20、0380.00950.0064合成不確定度Uc0.040.080.009擴展因子k222擴展不確定度U0.10.20.1Nb3094標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值17.7126.8標準偏差S標231.3測定值17.013.85.117.710.96.317.613.25.517.411.25.617.710.27.317.613.16.217.511.66.017.213.17.117.211.06.817.512.06.217.213.26.117.512.06.117.713.66.0平均值17.412.26.2標準偏差Si0.221.180.60平均值標準偏差Sx0.06

21、10.330.17合成不確定度Uc2.02.00.9擴展因子k222擴展不確定度U4.04.01.8Ni2316標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值32.378.030.2標準偏差S標252測定值32.270.533.432.173.231.132.673.832.332.272.033.533.072.333.832.475.533.732.473.531.932.271.531.732.273.830.832.479.231.032.372.633.632.473.333.732.470.631.9平均值32.473.232.5標準偏差Si0.222.271.16平均值標準偏差S

22、x0.0610.630.32合成不確定度Uc2.05.52.3擴展因子k222擴展不確定度U4.011.04.6P_1782標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值6701020271標準偏差S標234215測定值6671053276665104628367310193076691028274678109627167010743066661054277674101328567310552786701007271672103827667110172896711015268平均值6711040282標準偏差Si3.6426.5112.63平均值標準偏差Sx1.017.353.50合成不確定度

23、Uc235020擴展因子k222擴展不確定度U4710040Sr4077標樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標準值16626625.3標準偏差S標9183測定值16826031.416927030.016426830.216826225.817126931.617026428.916926430.617026531.916726630.617026826.316926128.916726827.716826229.3平均值16826529.5標準偏差Si1.673.281.95平均值標準偏差Sx0.460.910.54合成不確定度Uc9184擴展因子k222擴展不確定度U18377Ti3349