運(yùn)動(dòng)場地合成材料面層原材料使用規(guī)范

1、ICSY 55DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 37/ T 2904.12017運(yùn)動(dòng)場地合成材料面層第1部分：原材料使用規(guī)范Synthetic surface layer of sports groundPart 1: Specification for the use of raw materials2017 - 01 - 26發(fā)布2017 - 02 - 20實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本部分按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。DB37/ T 2904運(yùn)動(dòng)場地合成材料面層分為四個(gè)部分： 第1部分：原材料使用規(guī)范； 第2部分：施工要求； 第3部分：驗(yàn)收要求； 第4部分：維護(hù)保養(yǎng)指南。本

2、部分為DB37/ T 2904的第1部分。本部分由山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院提出。本部分由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本部分由山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院組織起草。本部分起草單位：山東一諾威聚氨酯有限公司、山東東海塑膠有限公司、青島和諧塑膠有限公司、青島科興教育裝備有限公司、青島海晶塑膠鋪裝有限公司（排名不分先后）。本部分參與起草單位：淄博世紀(jì)聯(lián)合新型建筑材料有限公司、濟(jì)南固豐建材科技有限公司、青島金路通塑膠鋪裝有限公司、煙臺(tái)陽光塑膠有限公司、青島永昌塑業(yè)有限公司、山東魯友體育產(chǎn)業(yè)股份有限公司、山東日新體育設(shè)施有限公司（排名不分先后）。本部分主要起草人：李?。ㄖ骶帲?、潘朝陽、胡中軍、王茂旗、趙秀珍、路

3、玲、丁維鐸、徐冰、徐學(xué)進(jìn)、周洋、張清峰、曹子玉、沈琪、李寧。運(yùn)動(dòng)場地合成材料面層 第1部分：原材料使用規(guī)范 1 范圍本部分規(guī)定了運(yùn)動(dòng)場地用合成材料面層原材料的術(shù)語和定義、分類、使用物質(zhì)清單、有害物質(zhì)限量及檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和判定規(guī)則等。本部分適用于學(xué)校、競賽、大眾健身等運(yùn)動(dòng)場地用合成材料面層鋪設(shè)前進(jìn)場的原材料及半成品。本部分僅適用于以聚氨酯、聚脲、聚丙烯酸酯、彈性顆粒為主料的運(yùn)動(dòng)場地合成材料面層。注： 除另有規(guī)定外，運(yùn)動(dòng)場地用合成材料面層原材料的使用應(yīng)符合本部分規(guī)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文

4、件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 14833 合成材料跑道面層GB/T 14837.1 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠GB 18583 室內(nèi)裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質(zhì)限量GB/T 29608 橡膠制品 鄰苯二甲酸酯類的測定GB/T 29614 硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測定GB 50325 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1合成材料面層 surface layer of synthetic mat

5、erial經(jīng)一定的施工工藝將高分子合成材料鋪裝于運(yùn)動(dòng)場地基礎(chǔ)之上而成的彈性表面。3.2聚丙烯酸酯膠體主料 polyacrylate colloidal materials構(gòu)成丙烯酸酯現(xiàn)澆型面層的主要原料。3.3聚氨酯膠體主料 polyurethane colloidal materials構(gòu)成聚氨酯現(xiàn)澆型面層的主要原料，分為單組分、雙組分和多組分。3.4模擬試樣 simulated sample在施工前用已經(jīng)確定的原材料按施工工藝制作的用于合成材料面層物理化學(xué)性能預(yù)評價(jià)的樣品。4 分類4.1 運(yùn)動(dòng)場地合成材料面層（以下簡稱面層）按鋪裝方式分為現(xiàn)澆型和預(yù)制型。4.2 現(xiàn)澆型面層按結(jié)構(gòu)型式分為滲水

6、型和非滲水型。4.3 預(yù)制型面層按物質(zhì)形狀分為卷材和塊材。5 合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單5.1 鋪設(shè)中小學(xué)及幼兒園合成材料面層時(shí)，應(yīng)使用表1中給出的物質(zhì)。 5.2 鋪設(shè)其他合成材料面層時(shí)，應(yīng)使用表2中給出的物質(zhì)。表1 中小學(xué)及幼兒園合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單進(jìn)場原材料及半成品分 類說明或縮寫詞彈性膠粒橡膠膠粒天然橡膠NR三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠UR聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預(yù)混料、異氰酸酯類預(yù)聚體、水性聚氨酯膠粘劑水基型膠粘劑、本體型膠粘劑助劑類交聯(lián)劑、擴(kuò)鏈劑、顏料、催化劑、面漆表2 其他合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單進(jìn)場原材料及半成品分 類說明或縮寫詞彈

7、性膠粒橡膠膠粒天然橡膠NR丁苯橡膠SBR丁腈橡膠NBR順丁橡膠BR丁基橡膠IIR異戊橡膠IR硅膠SI三元乙丙橡膠EPDM聚氨酯橡膠UR熱塑性彈性體TPE聚氨酯膠體主料聚醚多元醇類預(yù)混料、異氰酸酯類預(yù)聚體、水性聚氨酯聚丙烯酸酯膠體主料表2 其他合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)清單（續(xù)）進(jìn)場原材料及半成品分 類說明或縮寫詞聚脲膠體類膠粘劑溶劑型膠粘劑、水基型膠粘劑、本體型膠粘劑助劑類交聯(lián)劑、擴(kuò)鏈劑、顏料、催化劑、稀釋劑、面漆6 合成材料面層原材料及半成品使用物質(zhì)要求面層應(yīng)使用對人身和環(huán)境安全的材料，原材料及半成品應(yīng)符合表3及表4的要求。中小學(xué)及幼兒園原材料及半成品中苯、甲苯、二甲苯含量均不大于0

8、.02g/kg,游離甲苯二異氰酸酯含量不大于0.1g/kg。注： 總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)釋放率僅為仲裁項(xiàng)目，僅當(dāng)揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）釋放量檢驗(yàn)有異議時(shí)，才進(jìn)行總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)釋放率檢驗(yàn)。3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷（MOCA）為協(xié)商項(xiàng)目（有需求時(shí)，可進(jìn)行檢驗(yàn)）。表3 橡膠膠粒中橡膠烴含量的限量要求分 類總橡膠烴含量，%橡膠膠粒天然橡膠40丁苯橡膠丁腈橡膠順丁橡膠丁基橡膠異戊橡膠硅膠三元乙丙橡膠15聚氨酯橡膠表4 原材料及半成品中有害物質(zhì)限量要求項(xiàng) 目要 求聚氨酯膠體主料a,b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑助劑類預(yù)制卷材、塊材，模擬試樣彈性膠?？倱]發(fā)性有機(jī)化合物(

9、TVOC)釋放率/(mg/m2.h)2.70揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)釋放量/(mg/kg)50.0總揮發(fā)性有機(jī)物含量/(g/L)200100 游離甲醛/(g/kg)0.500.50苯/(g/kg)0.050.050.050.050.05甲苯和二甲苯總和/(g/kg)0.050.050.050.050.05表4 原材料及半成品中有害物質(zhì)限量要求（續(xù)）項(xiàng) 目要 求聚氨酯膠體主料a,b聚丙烯酸酯膠體主料膠粘劑助劑類預(yù)制卷材、塊材，模擬試樣彈性膠粒游離甲苯二異氰酸酯/(g/kg)10.010.00.20.2多環(huán)芳烴（18種總和）c /(mg/kg)200200苯并a芘/(mg/kg)2.02.0短鏈

10、氯化石蠟(C10-C13)/%0.150.150.15鄰苯二甲酸酯類(DBP、 BBP、 DEHP、DNOP、 DINP、 DIDP)/%0.200.200.203,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷(MOCA)/ %0.100.10重金屬/(mg/kg)可溶性鉛90可溶性鎘10可溶性鉻10可溶性汞2a 如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品有單、雙組份或多組分組成時(shí)，應(yīng)分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后的總量，如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的最大稀釋量進(jìn)行計(jì)算。b 聚氨酯類面漆、聚脲膠體主料按照聚氨酯膠體主料的指標(biāo)控制有害物質(zhì)含量。c 多環(huán)芳烴18種總和包括：苯并a芘

11、、苯并e芘、苯并a蒽、苯并b熒蒽、苯并j熒蒽、苯并k熒蒽、屈、二苯并 (a,h) 蒽、苯并g,h,i苝、茚并 (1,2,3-c,d) 芘、苊、苊烯、蒽、菲、芘、芴、熒蒽、萘。7 檢驗(yàn)方法7.1 總橡膠烴含量應(yīng)按GB/T 14837.1中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)行。7.2 總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）釋放率應(yīng)按GB 50325中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)行。7.3 揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）釋放量按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。7.4 總揮發(fā)性有機(jī)物含量、游離甲醛應(yīng)按GB 18583中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)行。7.5 苯、甲苯和二甲苯總和、游離甲苯二異氰酸酯按GB 18583 中規(guī)定的方法進(jìn)行，固體材料前處理方法見附錄B。7

12、.6 多環(huán)芳烴和苯并a芘按GB/T 29614中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)行。7.7 短鏈氯化石蠟按附錄C規(guī)定的方法進(jìn)行。7.8 鄰苯二甲酸酯類按GB/T 29608中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)行。7.9 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷（MOCA）按附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行。7.10 可溶性鉛、鎘、鉻、汞按GB/T 14833中規(guī)定的相關(guān)方法進(jìn)行。8 檢驗(yàn)規(guī)則8.1 組批每一種進(jìn)場原材料或半成品，相同廠家、相同型號為一批。8.2 驗(yàn)收施工單位應(yīng)對進(jìn)場原材料進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收內(nèi)容應(yīng)包括（不限于）產(chǎn)品合格證、說明書和有效的檢驗(yàn)報(bào)告等質(zhì)量證明文件，其中原材料的檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含表3、表4中規(guī)定的全部參數(shù)

13、。8.3 取樣見證取樣，每種進(jìn)場材料隨機(jī)抽取A、B兩組樣品，A組為檢樣，B組為備樣，每組取樣量應(yīng)不少于100g。8.4 判定規(guī)則所檢項(xiàng)目均合格時(shí)，則判該樣品合格；若有任一項(xiàng)不合格，則判該樣品不合格。9 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存9.1 包裝包裝材料必須清潔、無毒、無異味且不與內(nèi)裝物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，包裝應(yīng)密封并具有抗壓、防塵、防潮功能，保證產(chǎn)品在運(yùn)輸、儲(chǔ)存過程中不受外來物污染。9.2 標(biāo)志產(chǎn)品外包裝應(yīng)有鮮明的標(biāo)簽，并注明以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、規(guī)格、生產(chǎn)廠名、廠址、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品儲(chǔ)存條件、保質(zhì)期、檢驗(yàn)合格標(biāo)記及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等。9.3 運(yùn)輸與儲(chǔ)存在運(yùn)輸中應(yīng)輕裝輕卸，避免劇烈震動(dòng)、擠壓和日曬雨淋。存放環(huán)境應(yīng)

14、滿足相應(yīng)原材料或半成品的儲(chǔ)存要求，如清潔、避光、防潮等。不得與其他物品混運(yùn)、混放。AA附錄A （規(guī)范性附錄）揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）釋放量的測定第一法 頂空-氣相色譜法A.1 原理在一定的溫度條件下，樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物在樣品瓶中揮發(fā)，最終達(dá)到平衡，揮發(fā)性有機(jī)物通過氣相色譜分離后，氫火焰離子化檢測器（FID）進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。A.2 材料和試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用色譜純試劑及標(biāo)準(zhǔn)品。A.2.1 試劑N，N-二甲基甲酰胺（DMF）A.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品A.2.2.1 二氯甲烷。A.2.2.2 丙酮。A.2.2.3 丁酮。A.2.2.4 乙酸乙酯。A.2.2.5 乙酸丁酯。A.2.2.6

15、苯。A.2.2.7 甲苯。A.2.2.8 鄰二甲苯。A.2.2.9 間二甲苯。A.2.2.10 對二甲苯。A.2.2.11 丙烯。A.2.2.12 乙苯。A.2.2.13 苯乙烯。A.2.2.14 正十一烷。A.2.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液A.2.3.1 稱取上述各種標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.1mg），用N,N-二甲基甲酰胺配制成10000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，保存在4冰箱中。A.2.3.2 用微升注射器分別取1L、2L、3L、4L、5L于頂空瓶中后盡快密封，換算成各標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。A.3 儀器和設(shè)備A.3.1 氣相色譜儀：配置自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和氫火焰離子化檢測器，具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。A.3

16、.2 頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊、瓶蓋。A.3.3 微量注射器：10L。A.3.4 分析天平：感量為0.1mg。A.4 分析步驟A.4.1 試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個(gè)顆粒直徑1mm，混合均勻，準(zhǔn)確稱取1.0g試樣（精確至0. 1mg）于頂空瓶中后迅速加蓋密封，放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行氣相色譜儀分析。A.4.2 空白試驗(yàn)參照A.4.1進(jìn)行處理，將空白試驗(yàn)的頂空瓶放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行氣相色譜儀分析。A.4.3 儀器參考條件不同型號頂空進(jìn)樣器、氣相色譜在最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用書進(jìn)行操作，本方法推薦儀器參考條件如下。A.4.3.1 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件加熱平衡溫度80，加熱

17、平衡時(shí)間30min，取樣針溫度110，傳輸線溫度120，傳輸線經(jīng)過去活處理，壓力化平衡時(shí)間1min，進(jìn)樣時(shí)間0.2min，拔針時(shí)間0.4min，頂空瓶壓力23psi。A.4.3.2 氣相色譜儀參考條件a) 色譜柱：INNOWAX 60m×0.32mm×0.5m 毛細(xì)管柱，或其他等效色譜柱；b) 進(jìn)樣口溫度：200；c) 檢測器溫度：250；d) 升溫程序：初始柱溫40ºC，保持2min，以5ºC/min升溫至90ºC，保持2min；再以10/min升溫至200，保持5min；e) 載氣：氮?dú)?，流速?mL/min；f) 進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流

18、比：50:1。A.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定將A.2.3中混合標(biāo)樣通過頂空進(jìn)樣器注入色譜中測定，以其出峰面積分別對應(yīng)樣品的質(zhì)量繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.4.5 樣品的測試將A.4.1處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜儀中，得到各VOC的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中各VOC釋放量，計(jì)算總釋放量。A.5 分析結(jié)果的表述試樣中VOC釋放量按式（A.1）計(jì)算： A.1式中：W 試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克（mg/kg）；P 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取并計(jì)算的試樣中VOC釋放總量，單位為微克（g）；m 試樣量，單位為克（g）。A.6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不

19、得超過算術(shù)平均值的15%。A.7 其他方法檢出限為0.01mg/kg。第二法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法A.8 原理在一定的溫度條件下，頂空瓶中的樣品揮發(fā)性有機(jī)物產(chǎn)生揮發(fā)，最終達(dá)到平衡，揮發(fā)性有機(jī)物通過氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。A.9 標(biāo)準(zhǔn)品A.9.1 除非另有說明，分析時(shí)均使用色譜純標(biāo)準(zhǔn)品。A.9.2 二氯甲烷。A.9.3 丙酮。A.9.4 丁酮。A.9.5 乙酸乙酯。A.9.6 乙酸丁酯。A.9.7 苯。A.9.8 甲苯。A.9.9 鄰二甲苯。A.9.10 間二甲苯。A.9.11 對二甲苯。A.9.12 丙烯。A.9.13 乙苯。A.9.14 苯乙烯。A.9.15 正十

20、一烷。A.10 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量注射器分別迅速取一定體積的各標(biāo)準(zhǔn)品于頂空瓶中，配制成標(biāo)準(zhǔn)品系列，將頂空瓶迅速加蓋密封，換算標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量。A.11 儀器和設(shè)備A.11.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。A.11.2 頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊、瓶蓋。A.11.3 分析天平：感量為0.1mg。A.12 分析步驟A.12.1 試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個(gè)顆粒直徑1mm，混合均勻，準(zhǔn)確稱取1.0g試樣（精確至0.0001g）于頂空瓶中后迅速加蓋密封，放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。A.12.2 空白試驗(yàn)參照A.12.1進(jìn)行處理，將空白試驗(yàn)的頂空瓶放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣

21、器，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。A.12.3 儀器參考條件不同型號頂空進(jìn)樣器、氣相色譜和質(zhì)譜儀的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用書進(jìn)行操作，本方法推薦儀器參考條件如下。A.12.3.1 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器參考條件加熱平衡溫度80，加熱平衡時(shí)間30min，取樣針溫度110，傳輸線溫度120，傳輸線經(jīng)過去活處理，壓力化平衡時(shí)間1min，進(jìn)樣時(shí)間0.2min，拔針時(shí)間0.4min，頂空瓶壓力23psi。A.12.3.2 氣相色譜儀參考條件a) 色譜柱：INNOWAX 60m×0.32mm×0.5m 毛細(xì)管柱，或其他等效色譜柱；b）進(jìn)樣口溫度：200；c）檢測器溫度：250；d）升溫

22、程序：初始柱溫40ºC，保持2min，以5ºC/min升溫至90ºC，保持2min；再以10/min升溫至200，保持5min；e）載氣：氦氣（純度99.999%），流速：1mL/min；f）進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：50:1。A.12.3.3 質(zhì)譜參考條件a）色譜與質(zhì)譜接口溫度：250；b）離子源溫度：230ºC；c）四級桿溫度：150ºC；d）電離方式：電子轟擊源(EI)；e）監(jiān)測方式：全掃描（SCAN）模式或選擇離子掃描模式(SIM)；f）電離能量：70eV。A.12.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定將混合標(biāo)樣通過頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中

23、，測定相應(yīng)VOC的定量離子的峰面積，以各標(biāo)準(zhǔn)品的含量為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)品化合物的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.12.5 試樣的測定將A.12.1處理好的試樣，參照儀器參考條件，通過頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，得到各VOC的定量離子的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中各VOC釋放量，計(jì)算總釋放量。A.12.6 定性確證進(jìn)行樣品測定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出現(xiàn)，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比值在允許范圍內(nèi)（允許范圍見表A.1），則可判定樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)物。表A.1 氣相色譜-質(zhì)譜定性確證相對離子豐度最大允許誤差相對豐

24、度（基峰）/%502050102010GC-MS相對離子豐度最大容許誤差/%±10±15±20±50A.13 分析結(jié)果的表述試樣中VOC釋放量按式（A.2）計(jì)算： A.2式中：W 試樣中VOC的釋放量，單位為毫克每千克（mg/kg）；P 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取并計(jì)算的試樣中VOC釋放總量，單位為微克（g）；m 試樣量，單位為克（g）。A.14 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。A.15 其他方法檢出限為0.01mg/kg。BB附錄B （規(guī)范性附錄）固體合成材料面層有害物質(zhì)檢測前處理方法B.1 樣品破碎將固態(tài)樣品破碎

25、至粒徑約1mm的細(xì)小顆粒，取樣品1.0g，精確至0.1mg。將樣品置于50mL的比色管中。B.2 提取B.2.1 測定苯、甲苯和二甲苯總和時(shí)，向具塞比色管中加入乙酸乙酯定容后搖勻，常溫超聲30min，搖勻靜置5min，取上層清液待測。B.2.2 測定游離甲苯二異氰酸酯時(shí)，向具塞比色管中加入內(nèi)標(biāo)物正十四烷10L，用乙酸乙酯定容至刻度搖勻。常溫超聲30min，搖勻靜置5min，取上層清液待測。CC附錄C （規(guī)范性附錄）短鏈氯化石蠟含量的測試 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法C.1 原理樣品經(jīng)超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。C.2 材料和試劑C.

26、2.1 試驗(yàn)水應(yīng)符合三級水要求。C.2.2 正己烷，農(nóng)殘級。C.2.3 丙酮，色譜純。C.2.4 洗脫液：正己烷-丙酮（3:1，體積比）。C.2.5 弗羅里硅土固相萃取小柱。C.2.6 C10-C13氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100g/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度。C.2.7 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用正己烷將氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配成5g/mL，10g/mL，15g/mL，20g/mL、30g/mL的工作系列溶液。C.3 儀器設(shè)備C.3.1 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。C.3.2 進(jìn)樣器：微量注射器，10L。C.3.3 超聲波萃取儀：工作頻率為40 kHz。C.3.

27、4 吸量管：2mL，5mL，10mL，25mL。C.3.5 具塞比色管：50mL。C.3.6 具塞錐形瓶：10mL。C.3.7 天平：精確度0.1mg。C.4 分析步驟C.4.1 萃取稱取0.5g（ 精確至0.1mg）樣品于具塞比色管（C.3.5）中（固態(tài)樣品剪碎至粒徑約1mm的細(xì)小顆粒），加入正己烷定容至25mL，具塞后用超聲波萃取儀（C.3.3）超聲萃取30min，搖勻后待凈化。C.4.2 凈化先用10mL正己烷淋洗活化弗羅里硅土固相萃取SPE小柱（），取2mL萃取液上柱，靜置5min，用 5 mL洗脫液（）洗脫，用具塞錐形瓶（）收集洗脫液，流速每秒2滴。將洗脫液用氮?dú)饩従彺蹈桑尤?mL

28、正己烷（），混勻待測試。C.4.3 氣相色譜-質(zhì)譜定性定量分析C.4.3.1 分析條件C.4.3.1.1 色譜柱（基本柱）：DB-1MS毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.1m；C.4.3.1.2 進(jìn)樣口溫度：300；C.4.3.1.3 柱溫：程序升溫，80保持以40/min升至300保持5min；C.4.3.1.4 質(zhì)譜接口溫度：280；C.4.3.1.5 質(zhì)量掃描范圍：50amu550amu；C.4.3.1.6 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；C.4.3.1.7 載氣：氦氣（99.999%），流量為2.0mL/min；C.4.3.1.8 進(jìn)樣量：1.0L；C.4.3.1.9 溶劑

29、延遲：2.0min。注： 也可根據(jù)所用氣相色譜-質(zhì)譜儀的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。C.4.3.2 定性分析分別取1 L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（C.2.7）與試樣溶液注入色譜儀，按C.4.3.1條件操作。通過比較是試樣與標(biāo)樣的保留時(shí)間及特征離子進(jìn)行定性。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。C.4.3.3 定量分析別取1L各級標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（C.2.7）與試樣溶液注入色譜儀，按C.4.3.1條件操作，可選用選擇離子方式進(jìn)行定量，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。C.5 計(jì)算試樣中短鏈氯化石蠟含量按式（C.1）計(jì)算： C.1式中：X 試樣中短鏈氯化石蠟的含量，單位為克每千克（g/kg）

30、；c 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中短鏈氯化石蠟濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；f 稀釋因子；v 樣液定容體積，單位為毫升（mL）；m 試樣量，單位為克（g）。C.6 檢出限本方法短鏈氯化石蠟含量的最低檢出含量為1g/kg。DD附錄D （規(guī)范性附錄）3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷（MOCA）含量的測定D.1 原理用適當(dāng)?shù)娜軇┹腿≡嚇?，萃取液?jīng)過濾后加入蒽-d10 作為內(nèi)標(biāo)物，取適量樣液用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）進(jìn)行分析，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷的含量。D.2 材料和試劑D.2.1 丙酮分析純。D.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液用丙酮（D.2.1）或者其它合適溶

31、劑將蒽-d10（CAS No.：1719-06-8）配制成濃度為50mg/L的內(nèi)標(biāo)溶液。D.2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用丙酮（D.2.1）或其他合適的溶劑將3,3-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷（CAS No.：101-14-4）配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。注： 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其它合適的濃度D.2.4 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（D.2.3），加入100L內(nèi)標(biāo)物溶液（D.2.2），配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。D.3 儀器設(shè)備D.3.1 超聲波萃取器。D.3.2 真空過濾裝置。D.3.3 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。D.3.4 進(jìn)樣器：微量注射器，10L。D.3.5 分析天平：精確至0.1mg。D.4 分析步驟D.4.1 超聲萃取D.4.1.1 稱取0.5g樣品，精確至0.1mg。放入螺口刻度試管（帶密封蓋），加入1