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文檔簡(jiǎn)介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)四 二草酸根合銅()酸鉀的制備與組成分析1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康腶)進(jìn)一步掌握溶解、沉淀、吸濾、蒸發(fā)、濃縮等基本操作。b)制備二草酸根合銅()酸鉀晶體。c)確定二草酸根合銅()酸鉀的組成。2 實(shí)驗(yàn)原理 二草酸根合銅()酸鉀的制備方法很多,可以由硫酸銅與草酸鉀直接混合來(lái)制備,也可以由氫氧化銅或氧化銅與草酸氫鉀反應(yīng)制備。本實(shí)驗(yàn)由氧化銅與草酸氫鉀反應(yīng)制備二草酸根合銅()酸鉀。CuSO4在堿性條件下生成Cu(OH)2沉淀,加熱沉淀則轉(zhuǎn)化為易過(guò)濾的CuO。一定量的H2C2O4溶于水后加入K2CO3得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液,該混合溶液與CuO作用生成二草酸根合銅()酸鉀K2
2、Cu(C2O4)2,經(jīng)水浴蒸發(fā)、濃縮,冷卻后得到藍(lán)色K2Cu(C2O4)2·2H2O晶體。涉及的反應(yīng)有 稱取一定量試樣在氨水中溶解、定容。取一份試樣用H2SO4中和,并在硫酸溶液中用KMnO4滴定試樣中的C2O42-。另取一份試樣在HCl溶液中加入PAR指示劑,在pH=6.57.5的條件下,加熱近沸,并趁熱用EDTA滴定至綠色為終點(diǎn),以測(cè)定晶體中的Cu2+。通過(guò)消耗的KMnO4和EDTA的體積及其濃度計(jì)算C2O42-及Cu2+的含量。并確定C2O42-及Cu2+組分比(推算出產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)式)。草酸根合銅酸鉀化合物在水中的溶解度很小,但可加入適量的氨水,使Cu2+形成銅氨離子而溶解。溶解
3、時(shí)pH約為10,溶劑亦可采用2mol·L-1 NH4Cl和1 mol·L-1 氨水等體積混合組成的緩沖溶液。PAR指示劑屬于吡啶基偶氮化合物,即4-(2-吡啶基偶氮)間苯二酚。結(jié)構(gòu)式為: 由于它在結(jié)構(gòu)上比PAN多些親水基團(tuán),使染料及其螯合物溶水性強(qiáng)。在pH=57對(duì)Cu2+的滴定有更明顯的終點(diǎn)。指示劑本身在滴定條件下顯黃色,而Cu2+與EDTA顯藍(lán)色,終點(diǎn)為黃綠色。除Cu2+外,PAR在不同pH條件下能做下列元素的指示劑,鉍、鋁、鋅、鎘、銅、鉺、釷、鉈等,終點(diǎn)由紅變黃。3 實(shí)驗(yàn)用品臺(tái)秤,天平,燒杯,量筒,吸濾裝置,容量瓶,蒸發(fā)皿,移液管,酸式滴定管,錐形瓶。NaOH(2mol
4、·L-1),HCl(2mol·L-1,6mol·L-1),H2SO4(3mol·L-1),氨水(1:1),H2O2(30%),KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,PAR指示劑,CuSO4·5H2O固體,H2C2O4·2H2O固體,K2CO3固體,金屬銅(基準(zhǔn)物)。4 實(shí)驗(yàn)步驟4.1 合成二草酸根合銅()酸鉀4.1.1 制備氧化銅稱取2.0g CuSO4·5H2O于100mL燒杯中,加入40mL水溶解,在攪拌下加入10mL 2mol·L-1 NaOH溶液,小火加熱至沉淀變黑(生成CuO),再煮沸約20min。稍冷后
5、以雙層濾紙吸濾,用少量去離子水洗滌沉淀2次。4.1.2 制備草酸氫鉀稱取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL燒杯中,加入40mL去離子水,微熱溶解(溫度不能超過(guò)85,以避免H2C2O4分解)。稍冷后分?jǐn)?shù)次加入2.2g無(wú)水K2CO3,溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。4.1.3 制備二草酸根合銅()酸鉀將含KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴加熱,再將CuO連同濾紙一起加入到該溶液中。水浴加熱,充分反應(yīng)至沉淀大部分溶解(約30min)。趁熱吸濾(若透濾應(yīng)重新吸濾),用少量沸水洗滌2次,將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中。水浴加熱將濾液濃縮到約原體積的1/2。放置約10min后用
6、水徹底冷卻。待大量晶體析出后吸濾,晶體用濾紙吸干,稱重。計(jì)算產(chǎn)率。產(chǎn)品保存,用于組成分析。4.2 產(chǎn)物的組成分析4.2.1 試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取合成的晶體試樣一份(0.951.05g,準(zhǔn)確到0.0001g),置于100mL小燒杯中,加入5mL NH3·2H2O使其溶解,再加入10mL水,試樣完全溶解后,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加水至刻度。4.2.2 C2O42含量的測(cè)定取試樣溶液25mL,置于250mL錐形瓶中,加入10mL 3mol·L-1的H2SO4溶液,水浴加熱至7585,在水浴中放置34min。趁熱用0.01 mol·L-1的KMnO4溶液滴定至淡粉色
7、,30s不褪色為終點(diǎn),記下消耗KMnO4溶液的體積。平行滴定3次。4.2.3 Cu2+含量的測(cè)定另取試樣溶液25mL,加入2 mol·L-1 HCl溶液1mL,加入4滴PAR指示劑,加入pH=7的緩沖溶液10ml,加熱至近沸。趁熱用0.02 mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色,30s不褪色為終點(diǎn),記下消耗EDTA溶液的體積。平行滴定3次。5 結(jié)果與討論5.1 產(chǎn)量和產(chǎn)率實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)量,及計(jì)算出的產(chǎn)率如表51示。表51 所得產(chǎn)品K2Cu(C2O4)2·2H2O的產(chǎn)量及產(chǎn)率重量產(chǎn)品質(zhì)量/g1.7理論產(chǎn)量/g2.5產(chǎn)率78% 按照實(shí)驗(yàn)步驟,制得了深藍(lán)色晶體
8、,顏色與CuSO4的藍(lán)色有一定差別。實(shí)驗(yàn)所的產(chǎn)率不高,可能是因?yàn)樵趲状芜^(guò)濾操作中,Cu2+有一定損失造成的。5.2 計(jì)算合成產(chǎn)物的組成計(jì)算試樣中C2O42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù): 計(jì)算試樣中Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù): 進(jìn)一步計(jì)算Cu2+和C2O42-物質(zhì)的量之比,確定合成產(chǎn)物的組成。 實(shí)驗(yàn)中稱取的產(chǎn)物樣品質(zhì)量為0.9944g,所用KMnO4的濃度為0.mol/L,EDTA濃度為0.01975 mol/L,所用這兩種溶液的體積及由此計(jì)算出的產(chǎn)物組成如表52示。表52 KMnO4,EDTA濃度、體積及產(chǎn)物組成 123平均值理論值KMnO4/ml22.4022.4522.48EDTA/ml13.9014.1914.
9、05試樣中C2O42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%48.5548.6648.7348.6551.89試樣中Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%17.5417.9117.7317.7317.30通過(guò)以上計(jì)算可知絡(luò)合物中C2O42-和 Cu2+的個(gè)數(shù)之比為:C2O42-: Cu2+ = (48.65/88.02) : (17.73/63.54) = 1.98 2由此知合成的配合物不是草酸根橋連型配合物1。通過(guò)化學(xué)測(cè)定,發(fā)現(xiàn)試樣中C2O42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小,Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大,但與理論差別都不大,估計(jì)是所得絡(luò)合物中有極小一小部分C2O42-和 Cu2+的個(gè)數(shù)之比為1:1,或者是所得的絡(luò)合物中有一小部分結(jié)合水分子數(shù)少于兩個(gè)造
10、成的,但誤差屬于前者的可能性較大??傮w說(shuō)來(lái),實(shí)驗(yàn)獲得了較滿意的結(jié)果。6 思考題1) 請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)由硫酸銅合成二草酸根合銅()酸鉀的其他方案。答:除本實(shí)驗(yàn)所用的方案之外,由硫酸銅合成二草酸根合銅()酸鉀的方案有多種,其中一種是:在臺(tái)秤(或分析天平)上各稱取125克CuSO4·5H2O,36 8克K2C2O4·H20,分別溶于25ml和100ml蒸餾水中,并同時(shí)加熱至90,快速攪拌草酸鉀溶液,再迅速將硫酸銅溶液倒入草酸鉀溶液中,然后將此反應(yīng)液放入冰水浴中冷卻至lO,將所得沉淀過(guò)濾,并迅速用30ml的冷水加以洗滌后,放入烘箱中,在50條件下干燥數(shù)小時(shí),即可獲得干燥純凈的產(chǎn)品2。2)實(shí)驗(yàn)
11、中為什么不采用氫氧化鉀與草酸反應(yīng)生成草酸氫鉀?答:草酸不穩(wěn)定,氫氧化鉀堿性很強(qiáng),將氫氧化鉀加入到草酸溶液中,會(huì)引起草酸嚴(yán)重分解,致使KHC2O4量很少,從而使后期的反應(yīng)中,所得的絡(luò)合物產(chǎn)率低且不純。故應(yīng)采用堿性弱的碳酸鉀與草酸反應(yīng)來(lái)制取草酸氫鉀與草酸鉀的混合液。3)C2O42-和Cu2+分別測(cè)定的原理是什么?除本實(shí)驗(yàn)的方法外,還可以采用什么分析方法?答:Cu2+的測(cè)定原理:PARCu ()為紅色絡(luò)合物,且水溶性強(qiáng),在滴定條件下,不會(huì)形成沉淀。EDTA與Cu2+的絡(luò)合能力強(qiáng)于PAR與Cu2+的絡(luò)合能力,故在PARCu ()的紅色絡(luò)合物水溶液中加入強(qiáng)絡(luò)合劑EDTA后,EDTA能從PARCu ()絡(luò)
12、合物上奪取Cu2+,形成藍(lán)色絡(luò)合物。然而,藍(lán)色能襯托紅色,使滴定終點(diǎn)很清晰3。當(dāng)溶液中還有PARCu ()紅色絡(luò)合物存在時(shí),紅色與藍(lán)色混合使溶液就顯黃色,當(dāng)EDTA將Cu2+完全絡(luò)合后,紅色絡(luò)合物將不再存在,溶液就會(huì)瞬間變?yōu)辄S綠色。C2O42-的測(cè)定原理:具有強(qiáng)氧化性的KMnO4能與C2O42-反應(yīng),且反應(yīng)速度快。反應(yīng)后紫紅色KMnO4的顏色退去,在C2O42-的水溶液中逐滴加入KMnO4,當(dāng)C2O42-被消耗完時(shí),繼續(xù)加入KMnO4,其顏色將不再退去,滴定終點(diǎn)非常明顯。除本實(shí)驗(yàn)所采用的方法外,還有其他分析方法,如:用高錳酸鉀法測(cè)定草酸根,接著用碘量法連續(xù)測(cè)定銅離子。先將絡(luò)合物溶解,接著用高錳
13、酸鉀法測(cè)定草酸根,在滴定完草酸根的樣品溶液中有微量的高錳酸鉀存在,它會(huì)對(duì)銅離子的測(cè)定產(chǎn)生干擾,可加人少許過(guò)氧化氫消除其干擾.接著用氨水調(diào)到溶液呈淺藍(lán)色,再加人0.5 ml過(guò)氧化氫(碘量法測(cè)Cu2+時(shí),除Mn2+外,錳的其它價(jià)態(tài)對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很大,要控制其產(chǎn)生),加熱至溶液冒大氣泡為止。冷卻到室溫后,加人碘化鉀等藥品,放在暗處反應(yīng)5min.最后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn).滴定過(guò)程中滴定速度不可過(guò)快4。此方法的原理是I-與Cu2+形成沉淀消耗掉一部分I-,再用硫代硫酸鈉滴定溶液中的I-,即可通過(guò)差量法算出形成的沉淀量。4)以PAR為指示劑滴定終點(diǎn)前后的顏色是怎么變化的?答:顏色變化:紅色 黃色 黃綠色5)試樣分析過(guò)程中,pH過(guò)大或過(guò)小對(duì)分析有何影響?答:測(cè)定草酸根含量時(shí),要在酸性條件下進(jìn)行。因?yàn)楦咤i酸鉀在酸性條件下氧化能力比較強(qiáng),能快速地將草酸根離子氧化成二氧化碳,同時(shí)自身顏色退去。若溶液pH值高,甚至呈堿性,則草酸根被氧化速度將會(huì)很慢,尤其時(shí)再快達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),草酸根濃度較低,氧化速度將會(huì)更慢,顏色將會(huì)遲遲不退去,而誤以為達(dá)到滴定終點(diǎn),從而使測(cè)得的草酸根含量偏低。而pH值偏低則影響不大。 PAR在pH=57才對(duì)Cu2+有更明顯的滴定終點(diǎn),若滴定條件下pH值過(guò)高或過(guò)低,都將使滴定終點(diǎn)不明顯,這往往導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)果偏低。參考文獻(xiàn)1 章慧等
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