滴定分析法實(shí)驗(yàn)報(bào)告VIP

1、滴定分析法實(shí)驗(yàn)報(bào)告滴定分析基本操作及酸堿濃度的比較實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康木筒粚懗鰜砹舜蠹铱隙ǘ加幸粚?shí)驗(yàn)原理1. 酸堿指示劑有其變色范圍（pH），甲基橙的變色范圍是3.1-4.4，0-3.1為紅色，1.1- 4.4為橙色，4.4-14為黃色。酚酞的變色范圍是8.2-10.0，0-8.2為無色，8.2-10.0為淺紅色，10.0-14為紅色2. 鹽酸和氫氧化鈉的反應(yīng)方程式為：HCl+NaOH=NaCl+H2O在中和反應(yīng)過程中，溶液的pH會(huì)發(fā)生突變，可以通過溶液的顏色變化判斷滴定終點(diǎn)，之后測(cè)定出消耗的酸或者堿的體積，就可以利用公式：VB*cB*y A=VA*cA*y B求出堿和酸的濃度之比（Y代表化學(xué)計(jì)量

2、數(shù)，對(duì)于鹽酸和氫氧化鈉的反應(yīng)鹽酸和氫氧化鈉的化學(xué)計(jì)量數(shù)均為1）3. 滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測(cè)組分的溶液中，直到達(dá)到滴定終點(diǎn)，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)組分含量的一種方法4. 。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法一般有兩種：直接配制法和間接配制法，本實(shí)驗(yàn)是用間接配制法，以酚酞或甲基橙為指示劑來確定滴定終點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)步驟1. 實(shí)驗(yàn)試劑濃度為cNaOH=1mol/LNaOH液（要求不含碳酸根離子）濃度為cHCl=1mol/LHCl溶液0.1%酚酞指示劑0.1%甲基橙指示劑2. 實(shí)驗(yàn)儀器的準(zhǔn)備（ 1） 酸式、堿式滴定管各一支，洗滌至內(nèi)壁不掛水珠。然后涂油，試漏，最后用5-

3、10ml去離子水潤洗三次備用（ 2） 錐形瓶三個(gè)，稱量瓶兩個(gè)，細(xì)口試劑瓶兩個(gè)，用自來水洗至不掛水珠，再用少量去離子水潤洗三次，備用。稱量瓶洗凈后倒扣在干凈的表面皿或?yàn)V紙上，令其自然干燥，以備下次實(shí)驗(yàn)用3. 酸堿溶液濃度的比較（1） 用量筒分別量取40ml濃度為cNaOH=1mol/LNaOH液和濃度為cHCl=1mol/LHCl溶液，分別倒入兩個(gè)試劑瓶中，再用量筒分別量取360ml去離子水，分別倒入兩個(gè)試劑瓶中，將兩個(gè)試劑瓶中的溶液搖勻，配成濃度為cNaOH=0.1mol/LNaO皤液和濃度為cHCl=0.1mol/LHCl溶液三實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理1. 用甲基橙作為指示劑25.0025.002

4、5.000.000.000.0025.0025.0025.0022.1021.8521.950.000.000.0022.1021.8521.950.8787科學(xué)記數(shù)法0.0053000.0047000.00070000.0035672. 用酚酞作為指示劑29.4529.4029.600.000.000.0029.4529.4029.6025.0025.0025.000.000.000.0025.0025.0025.000.84890.85030.84460.84790.002233四誤差分析1. 誤差分析用兩種指示劑測(cè)得的體積比VHCl/VNaOH一定吻合：因?yàn)榧谆茸髦甘緞琀C1滴定Na

5、OH終點(diǎn)偏酸性，可能略過化學(xué)計(jì)量點(diǎn)0.1%,而酚醐作指示劑，NaOHW定HCl,終點(diǎn)偏堿性，可能略過化學(xué)計(jì)量點(diǎn)0.1%,因此可能造成VHCl/VNaOH甲基橙）,VHCl/VNaOH酚醐）。在裝溶液前應(yīng)將溶液搖勻，否則濃度不均，每次取出的溶液濃度不同指示劑的量要適當(dāng)，過少或過多導(dǎo)致無法準(zhǔn)確判定滴定終點(diǎn)或消耗酸或堿的體積發(fā)生變化酸堿滴定管應(yīng)該先用溶液潤洗，否則導(dǎo)致加入溶液的濃度減小，消耗酸或堿的體積發(fā)生變化錐形瓶不能用溶液潤洗，否則導(dǎo)致消耗酸或堿的體積增加必須要將酸堿滴定管中的氣泡排干凈，否則會(huì)對(duì)讀數(shù)造成影響振蕩錐形瓶時(shí)不能將溶液濺出，也不能將滴定管中的溶液滴到錐形瓶外面如果停止滴定時(shí)滴定管口懸

6、一滴溶液導(dǎo)致讀數(shù)誤差不同實(shí)驗(yàn)者的主觀因素（對(duì)顏色的敏感程度不同）導(dǎo)致對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷不同酸堿滴定管在使用前應(yīng)進(jìn)行試漏，否則導(dǎo)致誤差必須等到附在內(nèi)壁上的溶液流下后再去讀數(shù)，滴定管必須處于垂直狀態(tài)，眼睛應(yīng)與彎月面最下緣在同一水平線上，不能俯視或仰視，否則導(dǎo)致誤差溶液變色立即停止滴定并讀數(shù)臨近終點(diǎn)時(shí)要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要充分搖動(dòng)直至指示劑變色停止滴定，等待0.5-1min讀數(shù)將試劑瓶中的溶液倒入滴定管時(shí)不能借助其他器皿，以免標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變?cè)斐晌廴镜味ü軆?nèi)壁必須完全被水潤濕不掛水珠，充液后彎月面邊緣處不起皺變形，否則滴定時(shí)溶液沾在壁上影響容積測(cè)量的準(zhǔn)確性，使用酸管時(shí)手心不要碰到活塞尾部致使

7、漏液，使用堿管時(shí)擠壓時(shí)不能使玻璃球移位或擠壓球的下部以免形成氣泡2. 其他注意事項(xiàng)滴加指示劑時(shí)不能將膠頭滴管伸入錐形瓶中每次測(cè)定都必須將溶液重新裝至滴定管的零刻度線應(yīng)該左手持滴定管右手握住錐形瓶瓶口，使滴定管管尖伸入錐形瓶口約1cm,瓶底離滴定臺(tái)底板約2-3cm,邊搖動(dòng)邊滴定，搖動(dòng)時(shí)錐形瓶要按一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，瓶口不晃動(dòng)，不碰管尖錐形瓶洗凈后還有少量去離子水不會(huì)導(dǎo)致誤差酸管涂油時(shí)應(yīng)先用濾紙將活塞、活塞孔和活塞套擦干，活塞孔附近不要涂太多，涂油過少，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活導(dǎo)致操作困難，也容易漏液，涂油過多會(huì)造成活塞孔甚至管尖堵塞，涂油后的滴定管要重新試漏滴定開始前，滴定管管尖如有液滴，用燒杯內(nèi)壁碰去滴定終點(diǎn)

8、時(shí)，滴定管管尖如有液滴，可用錐形瓶內(nèi)壁靠下，或用洗瓶將其沖下，但不能用過多的去離子水每秒滴三滴的滴定速度比較合適滴定管使用之后洗凈并倒置在滴定管架上注意濃度比等于體積反比，即aOH/CHCl=VHCl/VNaQ用注意結(jié)果的有效數(shù)字。五思考題1. 因?yàn)樵谘b入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，滴定管已經(jīng)用去離子水潤洗過，有少量的去離子水殘留，用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗三次的目的是保證滴定管內(nèi)溶液的濃度與試劑瓶中一樣，如果不潤洗則會(huì)導(dǎo)致加入的溶液被稀釋，濃度減小，消耗的酸或堿的體積增加。錐形瓶不需要潤洗，錐形瓶的作用只是提供反應(yīng)場(chǎng)所，加入錐形瓶中的鹽酸和氫氧化鈉的量是用滴定管量取好的，如果潤洗則會(huì)導(dǎo)致消耗酸或堿的量發(fā)生改變，導(dǎo)致誤

9、差。2. 因?yàn)樵诜胖眠^程中，溶液吸收了空氣中的CO2CO西水反應(yīng)生成碳酸，導(dǎo)致溶液的pH降低，溶液褪色，不需要再滴定。3. 不影響終點(diǎn)讀數(shù)，因?yàn)辂}酸和氫氧化鈉的體積是準(zhǔn)確量取的，向錐形瓶中加入少量去離子水不影響錐形瓶中溶質(zhì)的量，也不影響消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，對(duì)滴定結(jié)果沒有影響，不影響終點(diǎn)讀數(shù)實(shí)驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 學(xué)習(xí)托盤天平和電子天平的基本構(gòu)造和使用方法。2 掌握準(zhǔn)確、簡(jiǎn)明、規(guī)范地記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的方法。實(shí)驗(yàn)原理1托盤天平的構(gòu)造及使用方法托盤天平（圖2-1）又稱臺(tái)式天平，用于粗略的稱量，根據(jù)精度不同，通常能稱準(zhǔn)至0.1g或0.01g。托盤天平的橫梁架在天平座上。橫梁左右有兩個(gè)盤子，在

10、橫梁中部的上面有指針，根據(jù)指針A在刻度盤B擺動(dòng)的情況，可以看出托盤天平的平衡狀態(tài)。使用托盤天平稱量時(shí)，可按下列步驟進(jìn)行：圖2-1托盤天平圖2-2常見電子天平（ 1） 零點(diǎn)調(diào)整使用托盤天平前需把游碼D放在刻度尺的零處。托盤中未放物體時(shí)，如指針不在刻度零點(diǎn)，可用零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲C調(diào)節(jié)。（ 2） 稱量稱量物不能直接放在天平盤上稱量（避免天平盤受腐蝕），而放在已知質(zhì)量的紙或表面皿上，潮濕的或具腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。托盤天平不能稱量熱的物質(zhì)。稱量時(shí)，稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。添加砝碼時(shí)應(yīng)從大到小。在添加刻度標(biāo)尺E以內(nèi)的質(zhì)量時(shí)（如5g或10g）,可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼，直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符（

11、偏差不超過1格），記下砝碼質(zhì)量，此即稱量物的質(zhì)量。稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi)，把游標(biāo)尺的游碼移到刻度“0”處，將托盤天平打掃干凈。2 電子天平的構(gòu)造電子天平（圖2-2）是最新一代的天平，是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需砝碼。放上稱量物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。電子天平的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式。3 電子天平的使用方法（ 1）水平調(diào)節(jié)。觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。（ 2）預(yù)熱。接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間后，開啟顯示器進(jìn)行操作。（3）開啟顯示器。輕按

12、ON,顯示器全亮，待出現(xiàn)稱量模式0.0000g后即可稱量，讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)上天平門。（4）校準(zhǔn)。天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。因存放時(shí)間較長、位置移動(dòng)、環(huán)境變化或未獲得精確測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。一般采用外校準(zhǔn)（有的電子天平具有內(nèi)校準(zhǔn)功能）完成。（6）稱量。按清零鍵，顯示為零后，置稱量物于稱盤上，關(guān)上天平門，待數(shù)字穩(wěn)定后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值。（7）去皮稱量。按清零鍵，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按清零鍵，顯示零，即去除皮重。再置稱量物于容器中，或?qū)⒎Q量物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中直至達(dá)到所需質(zhì)量，待數(shù)字穩(wěn)定，這時(shí)顯示的是稱量物的凈質(zhì)量。將稱盤上的所有物

13、品拿開后，天平顯示負(fù)值，按清零鍵，天平顯示0.0000g。若稱量過程中稱盤上的總質(zhì)量超過最大載荷時(shí)，天平僅顯示上部線段，此時(shí)應(yīng)立即減小載荷。8）稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器。實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，關(guān)閉顯示器,切斷電源，若短時(shí)間內(nèi)（例如2h內(nèi)）還使用天平，可不必切斷電源，再用時(shí)可省去預(yù)熱時(shí)間。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。4稱量方法常用的稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法，現(xiàn)分別介紹如下。（ 1）直接稱量法直接稱量法只能稱量能直接放在天平上的物品，如小燒杯、蒸發(fā)皿、坩堝等。（ 2）固定質(zhì)量稱量法此法又稱增量法，用于稱量需要某一

14、固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量）樣品。2-3所示。注意：若不慎加入試劑超過指定質(zhì)量，應(yīng)用牛角匙取出多余試劑。重復(fù)上述操作，直至試劑質(zhì)量符合指定要求為止。嚴(yán)格要求時(shí)，取出的多余試劑應(yīng)棄去，不要放回原試劑瓶中。操作時(shí)不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由表面皿或稱量紙等容器直接轉(zhuǎn)入接受容器，此即所泄“4j時(shí)矽，謂定量轉(zhuǎn)移。圖2-3固定質(zhì)量稱量法圖2-4遞減稱量法（ 3）減量法又稱遞減稱量法或差減稱量法，如圖2-4所示，此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量

15、過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2?反應(yīng)時(shí)，可選擇此法。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。減量法稱量步驟如下：從干燥器中用紙帶（或紙片）夾住稱量瓶后取出稱量瓶（注意：不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋）。用紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開瓶蓋，加入適量待稱量樣品或試劑（一般為稱一份樣品量的整數(shù)倍），蓋上瓶蓋。歸零后，打開天平門，將稱量瓶放在天平盤中央，關(guān)上天平門，讀出稱量瓶加試樣后的準(zhǔn)確質(zhì)量m1。將稱量瓶從天平上取出，在接收容器的上方傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中，瓶蓋始終不要離開接受器上方。當(dāng)傾出的試樣接近所需量（可從體積上估計(jì)或試重得知）時(shí)，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲

16、瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶，然后蓋好瓶蓋，放回天平準(zhǔn)確稱其質(zhì)量m2兩次質(zhì)量之差（m1-m2）,即為試樣的質(zhì)量m。有時(shí)一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣，可重復(fù)上述稱量操作12次。按上述方法連續(xù)遞減，可稱量多份試樣。主要儀器及試劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，玻璃棒，稱量皿（或稱量紙）主要試劑：無水碳酸鈉（分析純）實(shí)驗(yàn)步驟1 直接稱量法稱量燒杯；2 差減稱量法稱量3份重量在0.20.3g之間的藥品；3 固定稱量法稱量0.1256g、0.3580g藥品各一份。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理記錄電子天平稱量燒杯的質(zhì)量，固定質(zhì)量稱量法稱取Na2CO3勺質(zhì)量，減量法稱量過程

17、中稱量瓶的質(zhì)量變化及稱量結(jié)果。問題討論思考題（ 1） 什么情況下用直接法稱量？什么情況下則需用減量法稱量？它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？2） 在減量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？3） 使用稱量瓶時(shí)，如何操作才能保證樣品不致?lián)p失？注意事項(xiàng)1 電子天平屬精密儀器，使用時(shí)注意細(xì)心操作。2 稱量時(shí)須細(xì)心將樣品或試劑置入承受器皿中，不得灑在天平上。若發(fā)生了上述錯(cuò)誤，當(dāng)事人必須按要求處理好，以免玷污和腐蝕儀器，并報(bào)告實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師。3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要記在實(shí)驗(yàn)本上，不能隨意記在紙片上。滴定分析基本操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 練習(xí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；2. 練習(xí)滴定分析的基本操作；二、原理滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)試樣的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得被測(cè)試樣中組份含量的一種方法。在進(jìn)行滴定分析時(shí)，一方面要會(huì)配制滴定劑溶液并能準(zhǔn)確測(cè)定其濃度；另一方面要準(zhǔn)確測(cè)量滴定過程中所消耗滴定劑的體積。為止，安排了此基本操作實(shí)驗(yàn)。滴定分析包括酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡(luò)合滴定法。本實(shí)驗(yàn)主要是以酸堿滴定法中酸堿滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和測(cè)量滴定劑體積消耗為例，來練習(xí)滴定分析的基本操作。酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制準(zhǔn)確，只能