電子順磁共振實驗報告范本(完整版)

1、專業(yè)報告模板 REPORT TEMPLATE報告編號：電子順磁共振實驗報告范本（完整版）After Completing The Task According To The Original Plan, A Report Will Be Formed To Reflect The BasicSituation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.互惠互利共同繁榮Mutual Benefit And Common Prosperity報吿書編號:批準，電子順磁共振實驗報告范本(完整版)備注：

2、該報告書文本主要按照原定計劃完成任務后形成報告，并反映遇到的基本情況、實際取得 的成功和過程中取得的經(jīng)驗教訓、揭露存在的問題以及提出今后設想。文檔可根據(jù)實際情況進行 修改和使用。一、實驗目的1. 學習電子順磁共振的基本原理和實驗方法;；2. 了解、掌握電子順磁共振譜儀的調(diào)節(jié)與使用;3. 測定DMPO-OH的EPR信號。二、實驗原理1. 電子順磁共振(電子自旋共振)電子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR) 或電子 順 磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance, EPR),是指在穩(wěn)恒磁場作用下，含有未成 對電子的原子、離子或分子的順

3、磁性物質(zhì)，對微波發(fā)生 的共振吸收。1944年，蘇聯(lián)物理學家扎沃伊斯基 (Zavoisky)首次從CuC12、MnC12等順磁性鹽類發(fā)現(xiàn)。電子自旋共振（順磁共振）研究主要對象是化學自由基、過渡金屬離子和稀土離子及其化合物、體中的第11頁/總10頁雜質(zhì)缺陷等，通過對這類順磁物質(zhì)電子自旋共振波譜 的觀測（測量因子、線寬、弛豫時間、超精細結構參 數(shù)等），可了解這些物質(zhì)中未成對電子狀態(tài)及所處環(huán)境 的信息，因而它是探索物質(zhì)微觀結構和運動狀態(tài)的重 要工具。由于這種方法不改變或破壞被研究對象本身的性質(zhì)，因而對壽命短、化學活性高又很不穩(wěn)定的自 由基或三重態(tài)分子顯得特別有用。近年來，一種新的 高時間分辨ESR技術

4、，被用來研究激光光解所產(chǎn)生的 瞬態(tài)順磁物質(zhì)（光解自由基）的電子自旋極化機制，以獲得分子激發(fā)態(tài)和自由基反應動力學信息，成為光 物理與光化學研究中了解光與分子相互作的一種重要 手段。電子自旋共振技術的這種獨特作用，已經(jīng)在物 理學、化學、生物學、醫(yī)學、考古等領域得到了廣泛 的應用。2. EPR基本原理EPR是把電子的自旋磁矩作為探針，從電子自旋 磁矩與物質(zhì)中其它部分的相互作用導致EPR譜的變 化來研究物質(zhì)結構的，所以只有具有電子自旋未完全 配對，電子殼層只被部分填充（即分子軌道中有單個 排列的電子或幾個平行排列的電子）的物質(zhì)，才適合 作EPR的研究。不成對電子有自旋運動，自旋運動產(chǎn) 生自旋磁矩，外加

5、磁場后，自旋磁矩將平行或反平行 磁場方向排列。經(jīng)典電磁學可知，將磁矩為卩的小磁 體放在外磁場H中，它們的相互作用能為：E = U H 二一uH cos 9這里。為卩與H之間的夾角，當。二0時，E=J!卩H,能量最低，體系最穩(wěn)定。二兀時，E二UH,能量 最高。如果體系從低能量狀態(tài)改變到高能量狀態(tài)，需 要外界提供能量；反之，如果體系由高能量狀態(tài)改變 為低能量狀態(tài)，體系則向外釋放能量。根據(jù)量子力學，電子的自旋運動和相應的磁矩為: 卩 s=gB S其中S是自旋算符，它在磁場方向的投影記為MS,MS稱為磁量子數(shù)，對自由電子的MS只可能取兩個值,MS二±1/2,因此，自由電子在磁場中有兩個不同的

6、能 量狀態(tài)，相應的能量是：E± 二 ±(l/2)ge8H記為：Ea= +(l/2)ge3HE8 二-(l/2)geBH式中Ea代表自旋磁矩反平行外磁場方向排列， 能量最高；E 8代表平行外磁場方向排列，能量最低。 但當H=0時，Ea=EB,相應的Ms=±l/2的兩種自 旋狀態(tài)具有相同的能量。當H尹0時，能級分裂為二， 這種分裂稱為Zemman分裂。它們的能級差為：Ee二ge 8 H若在垂直穩(wěn)恒磁場方向加一頻率為u的電磁輻射場，且滿足條件：h u = g 8 H式中，h一為Planck常數(shù)，8為Bohr磁子,g 朗徳因子：則處在低能態(tài)的電子將吸收電磁輻射能量而躍入高

7、能量狀態(tài)，即發(fā)生受激躍遷，這就是EPR現(xiàn)象。因 而,hu二g8H稱為實現(xiàn)EPR所應滿足的共振條件。3. g因子自由電子g二ge二2. 002 ,實際情況下 g=h?/?B（HO+H' ）, g反映分子內(nèi)部結構（因附加磁場 H'與自旋、軌道及相互作用有關），自由基g值偏離 很少超過土0. 5%,非有機自由基，g值可以在很大范圍內(nèi)變化，過渡金屬離子，因軌道角動量對磁矩有貢 獻，g偏離ge。4. 主要特征由于通常采用高頻調(diào)場以提高儀器靈敏度，記錄儀上記出的不是微波吸收曲線（由吸收系數(shù)X''對磁 場強強度H作圖）木身，而是它對H的一次微分曲線。后者的兩個極值對應于吸收曲

8、線上斜率最大的兩點,而它與基線的交點對應于吸收曲線的頂點。g值從共振條件hv二g8H看來，h、B為常數(shù)，在微波頻率固定后，v亦為常數(shù)，余下的g與H二者成 反比關系，因此g足以表明共振磁場的位置。g值在 本質(zhì)上反映岀一種物質(zhì)分子內(nèi)局部磁場的特征，這種 局部磁場主要來自軌道磁矩。自旋運動與軌道運動的 偶合作用越強，則g值對ge （自由電子的g值）的增 值越大，因此g值能提供分子結構的信息。對于只含 C、H、N和0的自由基，g值非常接近ge,其增值只 有千分之幾。當單電子定域在硫原子時，g值為2.02-2.06。多 數(shù)過渡金屬離子及其化合物的g值就遠離ge,原因就 是它們原子中軌道磁矩的貢獻很大。例

9、如在一種Fe3+ 絡合物中，g值高達9.7。線寬通常用一次微分曲線上兩極值之間的距離表示（以高斯為單位），稱“峰對峰寬度。記作Hpp。線寬可作為對電子自旋與其環(huán)境所起磁的相互作用的 一種檢測，理論上的線寬應為無限小，但實際上由于 多種原因它被大大的增寬了。超精細結構如在單電子附近存在具有磁性的原子核，通過二者自旋磁矩的相互作用，使單一的共振吸 收譜線分裂成許多較狹的譜線，它們被稱為波譜的超精細結構。設n為磁性核的個數(shù)，I為它的核自旋量子數(shù)，原來的單峰波譜便分裂成（2nl+l）條譜線，相 對強度服從于一定規(guī)律。在化學和生物學中最常見的 磁性核為1H及14N,它們的I各為1/2及1。如有n 個1H

10、原子存在，即得（n+1）條譜線，相對強度服從 于（1+x） n中的二項式分配系數(shù)。如有n個14N原子 存在，即得（2n+l）條譜線，相對強度服從于（1+X+X2）n中的3項式分配系數(shù)。超精細結構對于自由基的鑒IIII定具有重要價值。吸收曲線下所包的面積可從一次微分曲線進行兩IIIIII次積分算出，與含已知數(shù)的單電子的標準樣品作比較, 可測出試樣中單電子的含量，即自旋濃度。5. 主要檢測對象可分為兩大類：在分子軌道中出現(xiàn)不配對電子（或稱單電子）的物質(zhì)。如自由基（含有一個單電子的分子）、雙基及 多基（含有兩個及兩個以上單電子的分子）、三重態(tài)分 子（在分子軌道中亦具有兩個單電子，但它們相距很 近，彼

11、此間有很強的磁的相互作用，與雙基不同）等。在原子軌道中出現(xiàn)單電子的物質(zhì)，如堿金屬的原子、過渡金屬離子（包括鐵族、杷族、伯族離子， 它們依次具有未充滿的3d, 4d, 5d殼層）、稀土金屬 離子（具有未充滿的4f殼層）等。三、實驗內(nèi)容和步驟羥基自由基（？0H）等氧自由基是主要的活性物種, 然而由于?0H的活性高、壽命短，因而難以直接測定。 捕獲劑捕獲短壽命的氧自由基生成相對穩(wěn)定的、壽命 較長的自由基，這些具有順磁性的有機物種在磁場和 微波的協(xié)同作用下容易被EPR分析檢測。DMPO是一 種對氧自由基捕集效率很高的自旋捕集劑，而且形成 的自旋加合物，DMPO-OH,有很特征的超精細分裂圖譜 和超精細分裂常數(shù)。實驗步驟如下：1、取適量DMPO樣品于樣品管中裝樣，將樣品管 一端封??；2、在插入樣品管前用紙擦拭確保其干凈；3、樣品管垂直放入諧振腔，等待EPR檢測。4、調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，得到譜圖。四、實驗結果與討論得到數(shù)據(jù)見附圖。從圖中可見，DMPO-OH的EPR 波譜由四條譜線組成，強度比為1:2:2:1。五、實驗心得電子順磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的區(qū)別：a. EPR和NMR是分別研究電子磁矩和核磁矩在外 磁場中重新取向所需的能量；b. EPR的共振頻率在