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1、精選文檔實驗二 二元液系氣液平衡相圖一、 實驗目的1、 了解環(huán)己烷乙醇系的沸點組成圖2、 由圖上得出其最低恒沸溫度及最低恒沸組成(含乙醇%)3、 學會使用數(shù)字阿貝折射儀4、 學會使用WTS05數(shù)字交流調(diào)壓器二、 原理一個完全互溶雙液體系的沸點組成圖,表明在氣液二相平衡時沸點和二相成分間的關系,它對了解這一體系對行為及分餾過程都有很大的實用價值。在恒壓下完全互溶雙液系的沸點與組分關系有下列三種情況:1、溶液沸點介于二純組分之間;2、溶液有最高恒沸點;3、溶液有最低恒沸點。圖1表示有最低恒沸點,本次實驗圖形也像如此的樣子,ALB代表液相線的交點表示在該溫度時互成平衡的二相的成份。繪制沸點成份圖的簡

2、單原理如下:當總成份為X的溶液開始蒸餾時,體系的溫度沿虛線上升,開始沸騰時成份為Y的氣相生成。若氣相量很少,x、y二點即代表互成平衡時液氣二相成份。繼續(xù)蒸餾,氣相量逐漸增多,沸點沿虛線繼續(xù)上升,氣液二相成份分別在氣相和液相線上沿箭頭指示方向變化。當二相成份達到某一對數(shù)值x和y,維持二相的量不變,則體系氣液二相又在此成份達到平衡,而二相的物質數(shù)量按杠桿原理分配。本實驗利用回流的方法保持氣液二相相對量一定,則體系溫度恒定。待二相平衡后,取出二相的樣品,用阿貝折光儀測定其折射率。得出該溫度下氣液二相平衡成份的坐標點,改變體系的總成份,再用上法找出一對坐標點,這樣測得若干坐標點后,分別按氣相點和液相點

3、連成氣相線和液相線,即得TX平衡圖。三、 步驟1、 安裝接通儀器,打開冷凝水;2、 加入環(huán)己烷20ml,蒸餾至沸騰,待小兜有液體后回流三次,溫度平衡23分鐘基本不變,記下溫度,關閉調(diào)壓器;3、 A組加入乙醇0.5ml,用上法測定溫度,然后關閉調(diào)壓器,取出氣相,液相的樣品,測其折射率,以后分別加入1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml乙醇;4、 B組加入20ml無水乙醇,蒸餾至沸騰,待小兜有液體后回流三次,溫度平衡23分鐘基本不變,記下溫度,關閉調(diào)壓器;5、 加環(huán)己烷0.2ml用上法測定溫度,然后關閉調(diào)壓器,取出氣相,液相樣品,測其折射率,以后分別加入0.2,0.3,0.5,1.0,2.0

4、ml環(huán)己烷;6、 將所得的折射率在相應的工作曲線上找到組成;7、 關閉電源,冷凝水,整理好儀器,倒掉廢液;8、 簽字,還工作曲線表。四、 數(shù)據(jù)處理1、 將測得的數(shù)據(jù)列成表格;平衡溫度氣相折射率氣相組成液相折射率液相組成2、 在標準計算紙上作沸點組成圖;3、 由圖上標出最低恒沸溫度和最低恒沸組成。五、 注意事項1、 平衡溫度一定是穩(wěn)定23分鐘后的數(shù)字溫度計上的讀數(shù);2、 來回振蕩3次,并且充分均勻;3、 傳感器不可靠在電熱絲上;4、 傳感器保持一段在液面下面,以免影響平衡溫度;5、 調(diào)壓器上的電源打在10V左右;6、 折光率要看正確,即一半白一半黑,黑白交叉正好在十字中心;7、 測定折光率時不可

5、將取樣管碰撞棱鏡;8、 被測液放入后應立即關閉棱鏡,以免揮發(fā);9、 液體須充滿整個棱鏡,不可有氣泡產(chǎn)生;10、 沸騰不能太過分厲害,以免冷凝不及;11、 塞子要塞緊,沸騰時不可打開側蓋上的管子,更不可一邊沸騰,一邊進行取樣;12、 取樣管用過一次以后希望不再用第二次;13、 測過折射率后應將棱鏡打開晾干,以便下次再用,如不干則用吸球吹吹;14、 嚴禁用手擦棱鏡及光學零件;15、 折光儀上嚴禁測定有腐蝕性的液體;16、 折光儀不能曝曬強日光中;17、 液體沒有淹沒電熱絲時,切勿通電,否則電熱絲要燒斷;18、 查工作曲線是時候要注意,就是說表示折射率,上面的20或25,30表示的是溫度,因此做的是

6、哪個溫度,切勿亂用或混用,以免造成誤差;19、 作圖時希望同學們注意使用的小方格坐標紙至少取1010cm;20、 確定恒沸溫度和恒沸組成應由圖上找得,并紀錄在數(shù)據(jù)處理欄中。六、 思考題1、 本實驗氣液二相是怎樣達成平衡的?2、 在室溫下測折射率存在什么問題?3、 小槽體積小對測量有何影響?4、 本實驗加入量多用量筒量取,那么這體積是否要求加入量很準確?5、 要求沸騰時不能打開塞子或打開側管取樣,這是為了什么?如果這樣做又將會怎樣?6、 為什么要來回振蕩幾次?7、 溫度計為什么要不靠電熱絲?8、 要求沸騰不宜過快這是為了什么?9、 如何判斷氣液二相是否處于平衡?10、 如何保證測定折射率時液體保

7、持平衡時的組成?11、 本實驗主要誤差來自何處?七、 指導教師要注意的易發(fā)生的問題1、 此實驗據(jù)我們實驗結果看共是十二點,加上二點唇溶液的點,共十四個,實驗時間如果不重做,3.5個小時可以完成,如果中途遇到曲折可能來不及;2、 從現(xiàn)象看比以前的要易做些,但學生的數(shù)據(jù)仍有可能會發(fā)生倒個現(xiàn)象,特別是環(huán)己烷中加乙醇的前2個點。如發(fā)生倒個現(xiàn)象可以請學生再蒸餾一下,特別是到達平衡點附近時要注意學生數(shù)據(jù);3、 實驗中要常查學生數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)問題及早解決;4、 現(xiàn)使用蒸餾儀比較好,漏氣現(xiàn)象并不嚴重,因此一般不會發(fā)生一會兒溫度就上升的現(xiàn)象,如發(fā)現(xiàn)有要及早幫助學生查找原因。八、 結論1、 經(jīng)過實驗總結,認為方案比乙酸乙脂乙醇體系要好些,主要是氣液拉開,特別是上下點相反的圖幾乎是很少發(fā)生了,作圖較以前好看些,偏離的點也少些了;2、 同以前一樣,恒溫的溫度越低越好,揮發(fā)的慢,因此建議能避免避開30,35;3、 本實驗蒸餾氣到達冷凝前,常會有一些沸點較高的組分已經(jīng)冷凝,因而所測氣相成份可能并不

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