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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上中心暗場像操作方法襯度質(zhì)厚襯度:由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強度的差異而形成襯度的。(非相干彈性散射)衍射襯度(又稱衍襯):由于試樣各部分滿足布拉格條件的程度不同以及結(jié)構(gòu)振幅不同產(chǎn)生的,衍射襯度主要用于晶體材料,它在透射電子顯微鏡中用得最多。(相干彈性散射)相位襯度:當試樣很薄(一般在10nm以下),試樣相鄰晶柱出射的透射振幅差異不足以區(qū)分相鄰兩個像點的程度,這時我們利用電子束在試樣出口表面上相位不一致,使相位差轉(zhuǎn)換成強度差而形成的襯度,這種襯度成為相位襯度。(多束相干電子束)明暗場像(1)原理 圖1 明暗場像衍射成像原理圖晶體薄膜樣品明暗場像的襯度(即不同區(qū)域
2、的亮暗差別),是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的,因此稱其為衍射襯度,以衍射襯度機制為主而形成的圖像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像,稱其為明場像;如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像,則稱為暗場像。其光路原理圖如圖1所示。就衍射襯度而言,樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別,實際上表現(xiàn)在滿足或偏離布拉格條件程度上的差別。滿足布拉格條件的區(qū)域,衍射束強度較高,而透射束強度相對較弱,用透射束成明場像該區(qū)域呈暗襯度;反之,偏離布拉格條件的區(qū)域,衍射束強度較弱,透射束強度相對較高,該區(qū)域在明場像中顯示亮襯度。而暗場像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)。(2)普通
3、的弱束暗場像的操作1. 在明場像下尋找感興趣的視場。傾轉(zhuǎn)樣品至正帶軸。2. 插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場。3. 按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式,取出物鏡光欄,此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的正帶軸衍射花樣。4. 插入物鏡光欄套住感興趣的衍射斑點,轉(zhuǎn)入成像操作方式,取出選區(qū)光欄。此時,衍射束不在熒光屏中心,熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的弱束暗場像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)雙束條件(近似)雙束條件(一束透射束,一束衍射束)是區(qū)別質(zhì)厚襯度和衍射襯度的主要判據(jù)。如果不傾轉(zhuǎn)樣品到雙束條件,那么用物鏡光闌套住某個衍射斑或透射斑,還主要是質(zhì)厚襯度,如圖2所示。圖2 為物鏡光闌隨便套住
4、某個衍射斑或透射斑時的衍射圖像雙束條件不僅是獲得好的襯度的必要條件,而且可以簡化圖像的解釋。在此我們設(shè)定一個偏離參數(shù)S。雙束條件:傾轉(zhuǎn)到只有一個衍射束強,由于布拉格衍射條件的弛豫,其他衍射束并不會消失,但會變?nèi)酢H鐖D3所示。如果在一個晶粒內(nèi),在雙光束衍射條件下,中心明場像與中心暗場像的襯度恰好相反。圖3 圓圈環(huán)表示物鏡光闌,A,B分別表示物鏡光闌套住的明場像和暗場像但此時襯度不是最好的。應(yīng)該傾轉(zhuǎn)到S為很小的正值,(亮的hkl菊池線正好在該hkl斑點的外側(cè)一點點),這樣將會得到最好的該hkl的衍射襯度。永遠不要讓S為負,因為那樣雖然缺陷會更窄,但襯度會降低甚至看不見。如圖4所示顯示了不同S(非負
5、數(shù))下襯度的變化。圖4. S由0(A)到小幅度增大(B),到大幅度增大(C)時襯度的變化中心暗場像(1) 原理圖5. 中心暗場像成像原理圖通過傾斜入射束方向,把成像的衍射束調(diào)整至光軸方向,這樣可以減小球差,獲得高質(zhì)量的圖像。用這種方式形成的暗場像稱為中心暗場像。如圖5所示。(2) 中心暗場像的操作1. 在入射束充分散開的情況下(平行束),傾轉(zhuǎn)樣品,使特定的hkl衍射斑點變強;2. 傾轉(zhuǎn)樣品使-h-k-l 點變強,這時hkl會變?nèi)?;(這很關(guān)鍵)3. 使用DF,將000點轉(zhuǎn)向點-h-k-l,使hkl靠近光軸,并且變強;4. 關(guān)掉DF,用物鏡光闌套住000,center物鏡光闌;5. 開關(guān)DF,通過
6、雙目鏡,確認hkl和000在同一位置上。如不在,微調(diào),使hkl和000在同一位置上。6. 回到成像模式,輕微調(diào)整C2可以看到CDF,如果看不到,不太可能是hkl太弱小,可能是DF線圈misaligned(不合軸)。圖6. 為入射光束垂直入射(A),順時針傾斜2q(B),逆時針傾斜2 q(C)時,000,+g(hkl), -g(hkl) 斑點的強弱變化。由圖6(A)可知hkl晶面組滿足布拉格條件,為標準的雙束條件,一個000透射斑和一個hkl晶面組強衍射束。(B)可知當入射束順時針傾斜2q時,g(hkl)晶面組衍射束在光軸位置,但同時由于g(3h3k3l)衍射斑強度增大, g(hkl)斑點的強度減弱。
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