熱重分析儀TGA—DSC

1、什么是熱分析？熱分析是在程序溫度（指等速升溫、等速降溫、恒溫或等級升溫等）控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度的變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化。由此進(jìn)一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能。熱重法：在程序溫度控制下測量試樣的質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù)。用途：用來測量金屬絡(luò)合物的降解、物質(zhì)的脫水、分解等垂線：很容易折損，而又價額昂貴。每次做完樣后的清洗要小心。垂線的清潔如右圖所示，用針筒抽取乙醇沖洗。如果乙醇不能清潔，也可選用其他的溶劑清洗。操作時，加熱爐要放回機(jī)器內(nèi)，以免溶液滴到加熱爐內(nèi)。切忌用火烤，會造成不可逆的儀器損壞。支撐管的清潔可以用鑷子垂直方向

2、小心取出，注意不要碰到加熱模塊。然后可以用乙醇清洗，如果還是擦不干凈，也可以用洗液泡。然后擦干放加熱爐即可樣品托盤及掛鉤清潔時，用黑色小板托住樣品托盤后再取下。然后分別用酒精燈灼燒切忌，不能放在一起燒，因?yàn)閽煦^很細(xì)，加熱后變軟，如果還加上托盤重量，就很容易變形。TGA圖怎么看？微分線，由失重線的失重速度快慢所得到，即W/T取點(diǎn)規(guī)則，一般在平臺的兩邊。失重線，縱坐標(biāo)為重量剩余百分比。如有特殊報告要求，也可以選Y，X，Onset等。橫坐標(biāo)也可以是時間，如果這時作微分線，那微分線得意思就是W/TimeTGA舉例1：80-120左右，一般為游離水的失重造成TGA舉例2這個失重的開時溫度比前一個要早一些

3、。推測它的失重是由水或某種有機(jī)溶劑的殘留引起的。TGA舉例330-60可能是因?yàn)橛袡C(jī)溶劑引起的失重，列入乙醇等。150和300是樣品的分部分解引起的TGA舉例4一般失重總在0%-100%之間，但也有例外的情況。這個樣品有升華現(xiàn)象，并且結(jié)晶凝在支撐管和托盤之間，這時的稱重就不再是樣品稱重，這個圖就達(dá)到了-20%TGA舉例5有些溶劑（多為有機(jī)溶劑），在初始溫度時就不斷失重，恒溫很久也得不到恒定重量，這樣就不能測準(zhǔn)易揮發(fā)物的含量。TGA舉例6TGA的校正有些樣品不適合用TGA做水分，因?yàn)樵诘竭_(dá)游離水失重溫度時，樣品也已開始分解，不能達(dá)到獨(dú)立的失重平臺溫度：PerkinElmer 的 TGA 用的是居里點(diǎn)法。鐵磁性材料加熱到某一溫度時，其導(dǎo)磁性能很快完全消失的這一點(diǎn)溫度，稱為鐵磁性材料的居里溫度。居里溫度只和材料的組分有關(guān)，組分不變，居里點(diǎn)溫度不會改變。我這里校正時標(biāo)準(zhǔn)鐵（ 780 ）和標(biāo)準(zhǔn)鋅（254）。重量：用廠商提供的100mg的標(biāo)準(zhǔn)砝碼作校正。爐溫：設(shè)定好需要的溫度范圍，儀器會自動在這個范圍中平均取九個點(diǎn)，完成校正注意：溫度校正必須先于爐溫校正。重量校正可以單獨(dú)進(jìn)行，不會影響到溫度和爐溫。TGA 使用注意點(diǎn)樣品稱重在3mg左右。溫度范圍最低為室溫，最高為850。開關(guān)TGA動力氣和保護(hù)氣時，一定只能開關(guān)鋼瓶總閥，不能去動分壓（這會導(dǎo)致重新校正，耽誤