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文檔簡(jiǎn)介
1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 1 天平的稱量練習(xí)天平的稱量練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1熟練掌握托盤(pán)天平的使用方法。 2學(xué)習(xí)分析天平和電子天平的使用方法。 3學(xué)會(huì)用直接法和減量法稱量樣品。二、天平的構(gòu)造及工作原理二、天平的構(gòu)造及工作原理(一)托盤(pán)天平 托盤(pán)天平是實(shí)驗(yàn)室粗稱藥品和物品不可缺少的稱量?jī)x器,其最大稱量(最小準(zhǔn)稱量)為1000g(lg)、500g(0.5g)、200g(0.2g)、100g(0.1g)。 托盤(pán)天平構(gòu)造如圖31所示,通常橫梁架在底座上,橫梁中部有指針與刻度盤(pán)相對(duì),據(jù)指針在刻度盤(pán)上左右擺動(dòng)情況,判斷天平是否平衡,并給出稱量量。橫梁左右兩邊上邊各有一秤盤(pán),用來(lái)放置試樣(左)和砝碼(右)。 圖3
2、1 托盤(pán)天平 由天平構(gòu)造顯而易見(jiàn)其工作原理是杠桿原理,橫梁平衡時(shí)力矩相等,若兩臂長(zhǎng)相等則砝碼質(zhì)量就與試樣質(zhì)量相等。(二)分析天平(二)分析天平 分析天平是指具有較高靈敏度、最大稱量量在200g以下的精密天平。常見(jiàn)的一類精密天平是無(wú)光學(xué)讀數(shù)裝置的空氣阻尼天平,也稱普通標(biāo)牌天平;另一類是具有光學(xué)讀數(shù)裝置的等臂、不等臂電光天平,也稱為微分標(biāo)牌天平。其稱量加砝碼方式又分為全自動(dòng)機(jī)械加碼和半自動(dòng)機(jī)械加碼兩種?,F(xiàn)以實(shí)驗(yàn)室常用的半自動(dòng)機(jī)械加碼等臂天平為例,介紹分析天平的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法。 1天平的稱量原理和分級(jí)天平的稱量原理和分級(jí) 半自動(dòng)機(jī)械加碼天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。 表31 天平的精度與級(jí)別天
3、平級(jí)別12345678910精度11072107510711062106510611052105510511042天平的構(gòu)造天平的構(gòu)造 等臂半自動(dòng)機(jī)械加碼電光天平是實(shí)驗(yàn)室常用天平。圖32是它的正面圖,其主要部件如下: 我國(guó)通常以天平的標(biāo)牌分度值(或稱名義分度值)與其最大載荷之比值劃分天平的精度(標(biāo)牌分度值與最大載荷之比)等級(jí)。共分為十級(jí),見(jiàn)表31。圖32 精密天平結(jié)構(gòu)示意圖1橫梁;2平衡螺絲;3吊耳;4指針;5支點(diǎn)刀;6框罩;7環(huán)碼;8加碼指數(shù)盤(pán);9支柱;10托葉;11阻尼筒;12光屏;13托盤(pán);14盤(pán)托;15水平調(diào)整腳;16減震腳墊;17升降鈕(1)橫梁 由鋁合金制成,梁上裝有三塊三棱形瑪瑙
4、刀,其中一塊在梁中間,刀口向下,稱支點(diǎn)刀。在梁兩邊,距支點(diǎn)刀等距離處各裝一塊,刀口向上,稱承重刀。三刀口須處同一水平線上。梁兩邊對(duì)稱孔內(nèi)各裝有調(diào)節(jié)天平平衡用螺母一個(gè)。梁中部(或上部)有重心螺母一個(gè),用于調(diào)節(jié)天平重心。(2)立柱 空心立柱是橫梁的起落架。柱頂嵌有瑪瑙平板一塊,配合橫梁支點(diǎn)刀形成杠桿支點(diǎn),柱上裝有可升降的托梁架,天平不用時(shí)托起天平梁,使三刀口脫離接觸。(3)懸掛系統(tǒng)吊耳: 吊耳位于天平梁兩端,其下面中心處嵌有瑪瑙平板。稱量時(shí),該平板與橫梁兩側(cè)承重刀接觸。懸吊起稱盤(pán)。圈碼承重片附加于右側(cè)吊耳之上。秤盤(pán): 供放置砝碼或稱量物用,稱量時(shí)懸掛于吊耳鉤上,不稱量時(shí)由盤(pán)托托起。阻尼器: 由內(nèi)、
5、外筒組成,外筒固定于支架上,內(nèi)筒懸掛于吊耳鉤上,置于外筒之中。天平開(kāi)啟時(shí),內(nèi)筒與吊耳、秤盤(pán)同步移動(dòng)。由于兩筒內(nèi)空氣阻尼作用,使天平很快達(dá)平衡狀態(tài)。(4)天平升降樞 是天平的制動(dòng)系統(tǒng),位于天平臺(tái)下中部,與托梁架、盤(pán)托和光路電源相連接,由天平啟動(dòng)旋鈕控制調(diào)節(jié)。順時(shí)針開(kāi)啟時(shí),托梁下降,三刀口與相應(yīng)平板接觸,光電源接通,天平處工作狀態(tài)。反之天平處于停運(yùn)行狀態(tài)。(5)光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng) 橫梁的指針下端裝有縮微標(biāo)尺,工作時(shí),光源通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)將此縮微標(biāo)尺放大,再反射投影于光屏上。若標(biāo)尺投影零刻度線與光屏上中垂線重合,則天平處平衡位置。(6)自動(dòng)加碼裝置 半自動(dòng)天平的此裝置一般位于天平之右上部,轉(zhuǎn)動(dòng)加碼指數(shù)盤(pán),即可
6、直接向天平梁上加10990mg的圈碼。(7)天平箱 天平箱用于保護(hù)天平不受環(huán)境條件影響。箱兩側(cè)玻璃拉門(mén),供取放砝碼和稱量物質(zhì)用。箱底部有三只支承腳,前邊兩腳可調(diào)動(dòng),供調(diào)節(jié)天平水平用,天平立柱上端固定有水平泡一只,供觀察天平的水平狀態(tài)。(8)砝碼 半自動(dòng)天平配備有一盒砝碼。砝碼是衡量質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)定期檢查標(biāo)定。3天平的計(jì)量性能天平的計(jì)量性能 (1)靈敏度 天平的靈敏度(E)通常是指在天平一盤(pán)中增加單位質(zhì)量(1mg)時(shí),天平指針的偏移程度,常以分度/毫克表示。顯然偏移程度愈大,天平愈靈敏。1SE 影響天平靈敏度的因素很多,首先是天平三個(gè)瑪瑙刀口的銳利程度;其次天平梁的重量W,梁的重心位置,天平臂的
7、長(zhǎng)度L,以及天平的負(fù)載狀態(tài)都影響到天平的靈敏度。 天平臂愈長(zhǎng),天平梁愈輕,其重心愈高則天平愈靈敏。在天平一定的條件下,可通過(guò)調(diào)節(jié)重心螺母位置,改變天平靈敏度。但應(yīng)注意,過(guò)高的調(diào)節(jié)重心,會(huì)引起天平臂擺動(dòng)難以靜止,反而降低了天平的穩(wěn)定性。一般常量電光天平的靈敏度應(yīng)為10分度/毫克,或分度值S0.1毫克/分度即可。 也有用天平感量(S)來(lái)表示天平靈敏度的,即天平指針移動(dòng)一個(gè)分度相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量數(shù),也稱分度值。它與E的關(guān)系為:(2)示值變動(dòng)性 示值變動(dòng)性(L)的大小反映了天平的穩(wěn)定性,也代表著稱量結(jié)果的可靠程度,即準(zhǔn)確度。它是指在同等的天平平衡條件下(空載或全載),多次反復(fù)開(kāi)啟天平、觀測(cè)天平指針位置的重現(xiàn)性
8、大小,若以LO、LP表示空載、全載時(shí)天平指針移動(dòng)分度值,則變動(dòng)性為:空載時(shí):L0= L0(最大) L0(最大)全載時(shí): L= L(最大) L(最大) 顯然對(duì)于一架天平,其 L值愈小,測(cè)量準(zhǔn)確度愈可靠。但由于天平本身結(jié)構(gòu)和測(cè)量時(shí)環(huán)境條件變動(dòng)的影響,天平示值變動(dòng)性總是存在的。我們只能要求天平的示值變動(dòng)性應(yīng)小于該天平的感量,這樣才能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的稱量。(3)不等臂性誤差 由天平的不等臂性引起的稱量誤差,是儀器本身的系統(tǒng)誤差。當(dāng)天平兩臂長(zhǎng)分別為L(zhǎng)和 LL時(shí),若天平處中心平衡位置,則椐杠桿原理所稱之物重必不等,分別 為W+W和W,則有 :L(W+ W )=(L+ L )W變換后有 WLWLWLWL 由上式可
9、知,天平不等臂性越顯著,稱量結(jié)果偏差越大,而且隨稱量的量增大,此偏差W隨之增大,當(dāng)天平全負(fù)載時(shí), W達(dá)最大值。(三)電子天平(三)電子天平 電子天平如圖33所示,其稱量是依據(jù)電磁力平衡原理。稱量通過(guò)支架連桿與一線圈相連,該線圈置于固定的永久磁鐵磁鋼之中,當(dāng)線圈通電時(shí)自身產(chǎn)生的電磁力與磁鋼磁力作用,產(chǎn)生向上的作用力。該力與稱盤(pán)中稱量物的向下重力達(dá)平衡時(shí),此線圈通入的電流與該物重力成正比。利用該電流大小可計(jì)量稱量物的重量。其線圈上電流大小的自動(dòng)控制與計(jì)量是通過(guò)該天平的位移傳感器、調(diào)節(jié)器及放大器實(shí)現(xiàn)。當(dāng)盤(pán)內(nèi)物重變化時(shí)、與盤(pán)相連的支架連桿帶動(dòng)線圈同步下移,位移傳感器將此信號(hào)檢出并傳遞、經(jīng)調(diào)節(jié)器和電流放
10、大器調(diào)節(jié)線圈電流大小,使其產(chǎn)生向上之力推動(dòng)稱盤(pán)及稱量物恢復(fù)原位置為止,重新達(dá)線圈電磁力與物重力平衡,此時(shí)的電流可計(jì)量物重。 電子天平是物質(zhì)計(jì)量中惟一可自動(dòng)測(cè)量、顯示甚至可自動(dòng)記錄、打印結(jié)果的天平。其最大稱量與精度與前述分析天平相同,最高讀數(shù)精度可達(dá)0.01mg,實(shí)用性很寬。但應(yīng)注意其稱量原理是電磁力與物質(zhì)的重力相平衡,即直接檢出值是mg而非物質(zhì)質(zhì)量m。故該天平使用時(shí),要隨使用地的緯度,海拔高度隨時(shí)校正其g值,方可獲取準(zhǔn)確的質(zhì)量數(shù)。常量或半微量電子天平一般內(nèi)部配有標(biāo)準(zhǔn)砝碼和質(zhì)量的校正裝置,經(jīng)隨時(shí)校正后的電子天平可獲取準(zhǔn)確的質(zhì)量讀數(shù)。圖33 電子天平1托盤(pán)天平的稱量操作托盤(pán)天平的稱量操作(1)調(diào)零
11、: 將游碼歸零、調(diào)節(jié)調(diào)零螺母、使指針在刻度盤(pán)中心線左右等距離擺動(dòng),表示天平的零點(diǎn)已調(diào)好,可正常使用。(2)稱量: 在左盤(pán)放試樣,右盤(pán)用鑷子夾入砝碼,再調(diào)游碼,直至指針在刻度盤(pán)中心線左右等距離擺動(dòng)。砝碼及游碼指示數(shù)值相加則為所稱試樣質(zhì)量。(3)恢復(fù)原狀 要求把砝碼移到砝碼盒中原來(lái)的位置,把游碼移到零刻度,把夾取砝碼的鑷子放到砝碼盒中。三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟2分析天平的稱量操作分析天平的稱量操作(1)預(yù)備和檢查稱量前取下天平箱上的布罩,疊好后放在天平箱右后方的臺(tái)面上。稱量操作人應(yīng)面對(duì)天平端坐,記錄本放在胸前的臺(tái)面上。砝碼盒放在天平箱的右側(cè),接受和存放稱量物的器皿放在天平箱的左側(cè)。檢查砝碼是否齊全
12、,放置的位置是否正確。檢查砝碼盒內(nèi)是否有移取砝碼的攝子。檢查圈碼是否齊全,是否掛在相應(yīng)的圈碼鉤上,圈碼讀數(shù)盤(pán)的讀數(shù)是否在零位。檢查天平梁和吊耳的位置是否正常,檢查天平是否處于休止?fàn)顟B(tài)。檢查天平是否處于水平位置。如不水平,可調(diào)節(jié)天平箱前下腳的兩個(gè)螺絲,使氣泡水準(zhǔn)器中的氣泡位于正中。察看天平盤(pán)上如有粉塵或其他落入的物質(zhì)可用軟毛刷輕輕掃凈。(2)天平零點(diǎn)的調(diào)節(jié) 零點(diǎn)是指未載重的天平處于平衡狀態(tài)時(shí)指針?biāo)傅臉?biāo)尺刻度。 檢查天平后,端坐于天平前面,沿順時(shí)針?lè)较蜉p輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕(即打開(kāi)天平),使天平梁放下,待指針?lè)€(wěn)定后,若微分標(biāo)牌的“0”刻度與投影屏上的標(biāo)線不重合,當(dāng)位差較小時(shí),可撥動(dòng)天平箱底板下的撥桿使其重
13、合;若位差較大時(shí),在教師指導(dǎo)下,先調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲,再調(diào)節(jié)撥桿使其重合。然后沿反時(shí)針?lè)较蜉p輕旋轉(zhuǎn)旋鈕,將天平梁托起(即關(guān)上天平)。此時(shí)天平的零點(diǎn)(L0)已調(diào)節(jié)為“0”。(3)直接稱量法 領(lǐng)取一個(gè)潔爭(zhēng)的表面皿,記下其編號(hào)。先用托盤(pán)天平粗稱,記錄其質(zhì)量(保留一位小數(shù)),再用分析天平準(zhǔn)確稱量。 調(diào)節(jié)好分析天平的零點(diǎn)并關(guān)上天平后,把表面皿放在天平左盤(pán)的中央,向天平右盤(pán)添加粗稱時(shí)質(zhì)量的砝碼。然后慢慢沿順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)旋鈕(初始應(yīng)半開(kāi)天平,防止天平梁傾斜度太大,損壞天平),若微分標(biāo)尺向右移動(dòng)得很快,則說(shuō)明右盤(pán)重(微分標(biāo)尺總是向重盤(pán)方向移動(dòng)),關(guān)上天平后減少右盤(pán)中的砝碼(用圈碼讀數(shù)盤(pán)減少)0.1g。再慢
14、慢打開(kāi)天平,判斷并加減砝碼(加減砝碼前切記先關(guān)上天平加減砝碼前切記先關(guān)上天平),直至微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在010mg間(此時(shí),天平應(yīng)打開(kāi)到最大位置)。當(dāng)天平達(dá)到平衡后,讀取砝碼(整數(shù))、圈碼(小數(shù)點(diǎn)后第一、二兩位小數(shù))和投影屏上(小數(shù)點(diǎn)后第三、四位小數(shù))的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平做好記錄。圖34 稱量瓶操作(4)減量稱量法 用減量稱量法稱取三份試樣,每份0.20.3g。 用疊好的紙帶拿取洗凈烘干的帶蓋稱量瓶一只(見(jiàn)圖34)。用托盤(pán)天平粗稱(保留一位小數(shù))。然后,用紙帶打開(kāi)稱量瓶蓋子(蓋子打開(kāi)后仍放在托盤(pán)天平左盤(pán)上),加0.9g砝碼于托盤(pán)天平右盤(pán)上。用小藥勺取NaCI固體分?jǐn)?shù)次加入稱量瓶中,直至托盤(pán)天平
15、正好達(dá)到平衡態(tài),此時(shí)已粗稱0.9g NaCI于稱量瓶中。蓋好稱量瓶蓋子,讀取砝碼質(zhì)量,復(fù)核后做好記錄(保留一位小數(shù))。 調(diào)好分析天平的零點(diǎn)并關(guān)上天平后,用紙帶將稱量瓶(內(nèi)裝NaCI樣)放在分析天平的左盤(pán)中央,在分析天平右盤(pán)加上粗稱時(shí)質(zhì)量的砝碼。然后慢慢打開(kāi)天平(初始應(yīng)半開(kāi)天平),判斷并加減砝碼(加減砝碼前首先關(guān)上天平),直至天平達(dá)到平衡態(tài),微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在010mg間(此時(shí),天平應(yīng)打開(kāi)到最大位置)。讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平并做好記錄 (保留四位小數(shù))。 用紙帶將稱量瓶取出,左手用紙帶操作稱量瓶,右手用紙帶操作稱量瓶的蓋子(見(jiàn)圖34)。把250 mL燒杯放在臺(tái)面上,將稱量
16、瓶移到燒杯口上部適宜位置,用蓋子輕輕敲擊傾斜著的稱量瓶上口,使稱量物( NaCI )慢慢落入燒杯中(見(jiàn)圖34)。估計(jì)傾倒出0.20.3g試樣后,將稱量瓶豎直,仍在燒杯口上部,用稱量瓶蓋子敲擊稱量瓶上口,使稱量瓶邊沿的試樣全部落入稱量瓶中。然后把稱量瓶放回到天平左盤(pán)的中央,把右盤(pán)的圈碼由讀數(shù)盤(pán)減少0.23g,再重新調(diào)節(jié)天平的平衡點(diǎn)。若稱量物重于右盤(pán)中的砝碼,則應(yīng)再次傾倒試樣于燒杯中,直至天平達(dá)到平衡態(tài),微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在010mg間(天平應(yīng)開(kāi)到最大),此時(shí)倒入燒杯中的試樣質(zhì)量在0.20.3g間。讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平并做好記錄W2(保留四位小數(shù))。此時(shí)已稱量出第一份試樣的
17、質(zhì)量 (G1) ,即 G1W1W2。 用相同方法反復(fù)操作,可稱量出第二份試樣的質(zhì)量 (G2)和第三份試樣的質(zhì)量 (G3),即G2W2W3,G3W3W4。(5)整理天平和善后工作使用完分析天平后,關(guān)上天平,取出稱量物和砝碼,使圈碼讀數(shù)盤(pán)恢復(fù)到零位置。檢查天平內(nèi)外是否清潔,若有臟物,用毛刷清掃干凈。關(guān)好天平門(mén),罩好天平箱的布罩,切斷電源,將坐凳放回原位,填寫(xiě)天平使用登記簿后方可離開(kāi)天平室。(6)數(shù)據(jù)記錄與處理表32 天平的稱量練習(xí)記錄項(xiàng)目稱量物質(zhì)量/g試樣質(zhì)量/g表面皿粗稱12.3表面皿準(zhǔn)確稱12.2636(瓶樣)粗稱16.5(瓶樣)準(zhǔn)確稱W116.5516倒出第一份試樣后W216.3003G10
18、.2513倒出第二份試樣后W316.0338G20.2665倒出第三份試樣后W415.7822G30.25163電子天平的稱量操作電子天平的稱量操作(1)稱量前取下防塵布罩,疊好后放在電子天平右后方的臺(tái)面上。(2)電子天平初次連接到交流電源后,或者在斷電相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間以后,必須使天平預(yù)熱最少30min。只有經(jīng)過(guò)充分預(yù)熱以后,天平才能達(dá)到所需的工作溫度。(3)檢查天平是否水平。若不水平,需調(diào)整水平地腳螺絲,直到氣泡位于水平儀上圓圈的中央。(4)開(kāi)啟天平后,把容器放到天平上,啟動(dòng)天平的除皮功能。(5)把樣品放入天平上的容器里進(jìn)行稱量,并讀數(shù)記錄樣品的質(zhì)量(或打印數(shù)據(jù))。(6)使用完天平后,關(guān)好天平,取下稱量物和容器。檢查天平上下是否清潔,若有臟物,用毛刷清掃干凈。罩好防塵布罩,切斷電源,填寫(xiě)天平使用登記簿后方可離開(kāi)天平室。四、注意事項(xiàng)四、注意
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