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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上方 法 驗(yàn) 證 報(bào) 告 方法名稱:方法來源:分析項(xiàng)目:驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室:專心-專注-專業(yè)一、實(shí)驗(yàn)室基本情況表1-1 參加驗(yàn)證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份平常承擔(dān)分析項(xiàng)目驗(yàn)證方法名稱注:參加驗(yàn)證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理,熟練操作儀器,能獨(dú)立完成整個(gè)分析過程。表1-2 使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定備注采樣儀器、設(shè)備前處理儀器、設(shè)備分析儀器、設(shè)備注:儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器,例如液液萃取振蕩儀、微波消解、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、原子吸收等。表1-3 使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格
2、有效期開瓶日期純化處理方法備注標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)控樣、替代物、內(nèi)標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)溶劑、試劑注:試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等二、全程序空白實(shí)驗(yàn)表2 全程序空白測定值序號目標(biāo)化合物平行測試結(jié)果( )平均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差備注123456注:空白樣品中有目標(biāo)化合物檢出但低于檢出限的,填報(bào)測試值,并在備注中標(biāo)記“B”,并注明檢出限,在報(bào)告后附上全程序空白譜圖。三、標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)、方法線性范圍表3 化合物保留時(shí)間及線性范圍序號目標(biāo)化合物保留時(shí)間線性范圍線性方程相關(guān)系數(shù)注:色譜分析方法的,需要調(diào)整色譜分析條件,使目標(biāo)化合物更好分離,不影響定性和定量,在報(bào)告后附上標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖,并附儀器
3、生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告。四、方法檢出限、測定下限測試表4 方法檢出限、測定下限數(shù)據(jù)表平行樣品編號化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注測定結(jié)果1234567平均值(單位)標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(單位)t值檢出限(單位)測定下限(單位)注:表中計(jì)算公式及檢出限測試要求來源于環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則(HJ 168-2010),化合物數(shù)量超過3個(gè),可增加表格。五、方法精密度測試表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3測定結(jié)果(單位)123456平均值(單位)標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(單位)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi注:試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值,范圍盡量寬,濃度1濃度
4、2濃度3。化合物多時(shí),增加表格。六、方法準(zhǔn)確度測試表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3測定結(jié)果(單位)123456平均值(單位)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度(單位)相對誤差表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)平行號實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測定結(jié)果(單位)123456平均值、 (單位)加標(biāo)量(單位)加標(biāo)回收率注:樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品,如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。七、質(zhì)量控制自查情況表7 質(zhì)量控制情況序號自查項(xiàng)目自查情況備注1作業(yè)指導(dǎo)書請另附附件有無編制作業(yè)指導(dǎo)書2方法驗(yàn)證報(bào)告
5、填寫附表16有無進(jìn)行方法驗(yàn)證,是否形成報(bào)告3采樣器皿準(zhǔn)備清洗條件采樣器材質(zhì)4樣品保存條件清洗條件樣品瓶材質(zhì)、規(guī)格保存劑添加情況、保存運(yùn)輸條件5樣品保存期限樣品儲存期限,如需同時(shí)萃取請注明萃取液保存期限6替代物回收范圍7空白加標(biāo)回收率范圍/8樣品加標(biāo)回收率范圍/9加標(biāo)分析頻次例如每10個(gè)樣品分析1個(gè)加標(biāo)樣品,那么頻次即為10%10實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次例如每10個(gè)樣品分析1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,那么頻次即為10%11儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次連續(xù)分析多少個(gè)樣品或連續(xù)分析多長時(shí)間后做1次連續(xù)校準(zhǔn)12檢出限確定方法計(jì)算方法依據(jù)注; 采樣器皿準(zhǔn)備、樣品保存條件、樣品保存期限、替代物回收范圍、空白加標(biāo)回收率范圍、樣品加標(biāo)
6、回收率范圍、加標(biāo)分析頻次、實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次、儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次、檢出限確定方法請直接填寫表7中。八、方法驗(yàn)證結(jié)論(1)各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準(zhǔn)確度的測試結(jié)果匯總(見表8方法驗(yàn)證匯總表);(2)驗(yàn)證過程中異常值的解釋、更正或提出的情況及理由;(3)方法各特性指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)期要求;(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析情況,評價(jià)方法,考慮是否需要對方法進(jìn)行改進(jìn)及理由。表8方法驗(yàn)證匯總表化合物檢出限( )測定下限( )精密度( )準(zhǔn)確度( )九、附錄(1)全程序空白測試譜圖(金屬驗(yàn)證不需要提供譜圖)分析項(xiàng)目:附譜圖備注:橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)要有標(biāo)尺,單位(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試譜圖分析項(xiàng)目:標(biāo)準(zhǔn)濃度:附譜圖備注:橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)要有標(biāo)尺、單位,在譜圖上標(biāo)注每個(gè)峰的保留時(shí)間和化合物名稱(3)儀器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告(金屬需要提供)分析項(xiàng)目:曲線制定日期:附報(bào)告?zhèn)渥ⅲ海?)方法驗(yàn)證產(chǎn)生的所有原始數(shù)據(jù)文件表9數(shù)據(jù)原始文件列表類別數(shù)據(jù)文件名稱123456789全程序空白標(biāo)準(zhǔn)曲線檢出限精密度1精密度2精密度3樣品加標(biāo)平行1樣品
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