火焰原子吸收法最佳實驗條件的選擇

1、火焰原子吸收法最佳實驗條件的選擇【實驗目的】：1.進一步熟練原子吸收分光光度計及其工作軟件的使用。 2.學習最佳實驗條件的優(yōu)選試驗方法?！緦嶒炘怼浚涸诨鹧嬖游辗ㄖ蟹治龇椒ǖ撵`敏度、準確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關外，有很大程度取決于實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。本實驗以鎂的實驗條件優(yōu)選為例，分別對燈電流、光譜通帶、燃燒高度等因素進行優(yōu)先選擇。在條件優(yōu)選時，可以進行單個因素的選擇，即先將其他因素固定在一個水平上，逐一步變所研究因素的條件，然后測定某一標準溶液的吸光度，選取吸光度大且穩(wěn)定性好的條件為該因素的最佳工作條件?！緝x器與試劑】：1， 儀器：

2、TAS990型原子吸收分光光度計 鎂空心陰極燈 空氣壓縮機 乙炔鋼瓶 100ml燒杯一個 100ml容量瓶3個 5ml移液管1支 10ml移液管1支 10ml吸量管1支。2， 試劑：鎂儲備液：準確稱取于800攝氏度灼燒至衡量的氧化鎂1.6583g，滴加1mol/L的HCL至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液鎂的質量濃度為1.000mg/mL【實驗內容和操作步驟】： 1,配置鎂的標準溶液： 1.配置質量濃度為0.1000mg/mL鎂標準溶液 移取10ml質量濃度為1.000mg/mL儲備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。 2.配置質量濃度為0.0050m

3、g/mL鎂標準溶液 移取5ml質量濃度為0.1000mg/mL儲備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。 3. .配置質量濃度為0.300vg/mL鎂標準溶液 移取6ml質量濃度為0.0050mg/mL儲備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。 2，安裝空心陰極燈：將鎂空心陰極燈小心從盒中取出，打開燈源室門，取出一號元素燈引腳，將元素燈引腳對準燈源插座適配插入。并且燈的健體對準電源插座的鍵槽，輕輕插入。如果感覺插入困難，說明操作有誤，拔出重新安裝。3，參數設置：打開主機電源，打開電腦，進入AAWin2.0工作軟件，儀器初始化，選擇鎂元素燈為工作燈，對元素燈的特征波長進行

4、尋峰操作，選擇最佳測定波長，并設置實驗條件，檢查排水安全聯(lián)鎖裝置。 4，燃燒器對準光路：完成尋峰，點火之前有時候需要調節(jié)燃燒器的位置，使空心陰極燈發(fā)出的光線再燃燒峰的正上方，與之平行，如不平行可調節(jié)燃燒器的調節(jié)鈕使之平行。 5，打開氣源，點火：1. 開啟排風裝置電源開關。排風10min后，接通空氣壓縮機電源，將輸出壓調至0.3MPa。2. 開啟乙炔鋼瓶總閥，調節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥輸出電壓為0.05MPa。3. 將燃氣流量調節(jié)到20002400ml/min，點火。點然后，應重新調節(jié)乙炔流量，選擇合適的分析火焰。 6，最佳實驗條件的選擇：初步固定鎂的工作條件為 吸收線波長nm 285.2 空心陰極燈等

5、電流 2mA 狹縫寬度（光譜帶寬） 0.4nm 乙炔流量 2000 mL/min 1.選擇分析線 根據對式樣分析的靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析線。試樣濃度低時，選擇靈敏線；試樣濃度高時選次靈敏線，并要選擇沒有干擾的譜線。 2.選擇空心陰極燈的工作電流 吸噴0.300vg/mL鎂標準溶液，固定其他的實驗條件，改變燈電流分別為1mA 2mA 4mA 6mA 8mA 10mA，以不同燈電流測定鎂標準溶液的吸光度并記錄相應的吸光度和燈電流。 注意：每次測定后都應該用去離子水為空白液噴霧，重新調節(jié)吸光度“零”點。燈電流mA1246810A0.1670.1200.0000.0000.0000.0

6、00最佳燈電流為1mA 3.選擇乙炔流量 固定其他實驗條件和助燃器流量，乙炔流量設定為1800mL/min 2000mL/min 2200mL/min 2400mL/min 2600mL/min噴入鎂標準溶液，記錄相應的乙炔流量和吸光度。 注意：改變了流量后，都要吸噴去離子水調節(jié)吸光度“零”點。乙炔流量L/min1.822.22.42.6A0.1410.1570.1500.1530.124 最佳乙炔流量為2L/min4. 選擇燃燒器高度 系噴鎂標準溶液，改變燃燒器高度分別為2.0mm 4.0mm 6.0mm 8.0mm 10.0mm，逐一的記錄燃燒器的高度和吸光度。燃燒器高度mm2.04.06

7、.08.010.0A0.1550.1620.1610.1560.148最佳燃燒器高度為4.0mm5. 光譜通帶的選擇 在上述最佳燃助比和最佳燃燒器高度條件下，改變狹縫寬度分別為0.1nm 0.2nm 0.4nm 1nm 2nm，測定鎂標準溶液的吸光度并記錄下來。 狹縫寬度nm0.10.20.412A0.0320.1440.1660.1640.162最佳狹縫寬度為0.4nm7，試驗結束工作1. 實驗結束，吸噴去離子水5min后，關閉乙炔鋼瓶總閥，熄滅火焰，待壓力指針回零后旋松減壓閥，關閉空氣壓縮機。2. 退出工作軟件，關閉電腦，關閉儀器總開關。3. 清洗所用儀器，并清理工作臺，打掃實驗室。 【注

8、意事項】： 1，工作環(huán)境要求 室溫535度 相對濕度85%，室內保持清潔以防光學零件污染。2，為了確保安全，使用燃氣、助燃氣應該嚴格按照操作規(guī)程進行。如果在實驗進程突然停電，應該理解關閉燃氣，然后將空氣壓縮機及主機上所有開關和旋鈕都恢復到工作前狀態(tài)，操作中如果嗅到乙炔氣味，則可能是氣路管道或接頭漏氣，應該立即仔細檢查。3， 每次分析工作后，都應讓火焰繼續(xù)點燃去吸噴去離子水35min，清洗原子化器。定期檢查廢液收集容器的液面，及時倒出過多的廢液，但要保證足夠的水封。4， 為保證分析結果有良好的重現性，應該注意燃燒器狹縫的清潔、光滑。發(fā)現火焰不整齊，中間出現鋸齒狀分裂時，說明狹縫內已有雜質堵塞，此時應該仔細進行清理。清理方法：待儀器關機，燃燒器冷卻以后，取下燃燒器，用洗衣粉溶液刷洗縫隙，然后用水清洗，清除沉淀物?！窘Y論】： 通過上述試驗得出的最佳實驗條件為： 燈電流1mA 光譜帶寬 0.4nm 燃氣流量2000mL/min 燃燒器高度4.0mm【思考題】：1，如何選擇最佳實驗條件？ 實驗室如果條件發(fā)生變化，對結果有何影響？ 答：將要用到的條件都逐一測量，固定其他條件只改變該條件進行測量找出最大吸光度，這最大吸光度對應的值就是該條件的最佳條件， 同理對其他條件進行檢測，所有的條件都有個最大吸光度， 綜合所有最大吸光度所