白芷中香豆素的提取

1、白芷中香豆素的提取一、 實驗?zāi)康膌 掌握連續(xù)回流提取法的原理和方法；l 掌握重結(jié)晶的原理和方法二、 實驗原理白芷（radix angelicae dahuricae）為傘型科植物白芷和杭白芷的干燥根。有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的功能。白芷中的主要有效成分為香豆素類化合物。用單味芷的提取物（其中主要是香豆素類化合物）制成的制劑對功能性頭痛、白癜風(fēng)的臨床療效較好。異歐前胡素（1）和歐前胡素（2）為白芷的主要有效成分。其結(jié)構(gòu)如下： 常見的提取方法有：溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法。其中，溶劑提取法應(yīng)用最廣。溶劑提取法的原理：根據(jù)相似相溶原理，選擇與化合物極性相當(dāng)?shù)娜軇⒒衔飶闹参锝M織中溶解出

2、來，同時，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其極性與溶劑極性相差較大的化合物也可溶解出來。溶劑提取法一般包括浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法等，其實用反胃和特點各有所不同。連續(xù)回流提取法具有提取效率高、溶劑用量少等優(yōu)點。 本實驗利用連續(xù)回流提取法提取白芷中的香豆素。三、 試劑與儀器試劑：乙醇，白芷粗粉，石油醚，乙醚，蒸餾水，丙酮。儀器：燒杯，圓底燒瓶，三角燒瓶，索氏提取器，電子天平，恒溫水浴，硅膠薄層板，色譜缸，球形冷凝管，真空泵。四、 實驗步驟1 白芷中香豆素的提取 取白芷粗粉30g，置于索氏提取器中，加入95%的乙醇300ml，80恒溫水浴回流2h，提取液減壓濃縮至糖漿狀。

3、用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移至50ml三角燒瓶中，放置結(jié)晶，抽濾后，再重結(jié)晶，所得產(chǎn)品干燥稱重，計算得率。2 產(chǎn)品的薄層色譜鑒定 色譜材料：硅膠薄層板 點樣：產(chǎn)品，歐前胡素和異歐前胡素標(biāo)準(zhǔn)品。 展開劑：石油醚-乙醚1:1 顯色：置紫外光燈（365nm）下，觀察斑點顏色。 展開方式：預(yù)飽和后，上行展開。五、 注意事項抽濾操作要小心。六、 實驗結(jié)果與討論. 記錄實驗條件、現(xiàn)象、圖譜、斑點顏色、各試劑用量及產(chǎn)品的重量。索氏提取兩個小時后得到棕色的澄明液體，真空抽提后得到深棕色的糖漿狀濃稠液體。丙酮轉(zhuǎn)移靜置后析出淡黃色晶體，精制后得到白色晶體。紫色黃綠色黃綠色黃綠色紫色黃綠色在紫外光下觀察得圖譜和斑點的顏色如上所

4、示香豆素樣品中含有歐前胡素和異歐前胡素兩種物質(zhì)，并且還含有其他兩種未知物質(zhì)，在紫外光照射下顯紫色. 產(chǎn)品為無色晶體。. 計算產(chǎn)率。得到的香豆素質(zhì)量為1.047g，故產(chǎn)率為1.047/30=3.49%產(chǎn)率比較低，這主要跟整個工藝路線的選擇有關(guān)。七、 思考題1) 連續(xù)回流提取法的原理是什么？有何特點？原理：將裝好藥材粉末的濾紙袋中藥粉高度應(yīng)低于虹吸管頂部，自冷凝管家溶劑入燒瓶內(nèi)，水浴加熱。溶劑受熱蒸發(fā)，遇冷后變?yōu)橐后w回滴入提取器中，接觸藥材開始進(jìn)行浸提，待溶劑液面高于虹吸管上端時，在虹吸作用下，浸出液體流入燒瓶，溶劑在燒瓶內(nèi)因受熱繼續(xù)氣化蒸發(fā)，而被提取的藥物被溶劑帶入燒瓶內(nèi)逐漸累積。特點：不斷循環(huán)利用提取藥物的溶劑，可使溶劑的利用率提高2) 對比浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法和連續(xù)回流提取法的使用范圍和特點使用范圍特點浸漬法適用于對熱不穩(wěn)定的成分及含大量淀粉、樹膠、果膠、黏液質(zhì)中藥的提取本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐滲漉法適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑；也可用于有效成分含量較低的藥材提取。溶劑利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液，該法常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑，故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。煎煮法煎煮法適用于有效成分能溶于水，且對濕、熱均穩(wěn)定的藥材。該法浸提成分范圍廣，但往往雜質(zhì)較多，給精制帶來不