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文檔簡介

1、穿孔萃取法板材甲醛檢測操作規(guī)程1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB18580-2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量 GB17657-1999人造板及飾面人造板理化性能實驗方法 EN120-1999 穿孔法測定人造板材甲醛釋放量二、甲醛限量標(biāo)準(zhǔn)適用板材甲醛限量值使用范圍限量標(biāo)志中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等9mg/100g可直接用于室內(nèi)E130mg/100g須飾面處理后允許用于室內(nèi)E2三、板材樣品檢測3.1 配制溶液:3.1.1 配制0.4%乙酰丙酮溶液: 用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中,加蒸餾水至刻度,振蕩搖勻,于暗處密閉保存。(有效期:1周)。3.1.2 配

2、制20%乙酸銨溶液: 稱量100g乙酸銨于250mL燒杯中,加蒸餾水完全溶解后轉(zhuǎn)至500mL棕色容量瓶中,用蒸餾水潤洗燒杯兩次,合并加入容量瓶中,加蒸餾水至刻度,振蕩搖勻,于暗處密閉保存。3.2 安裝穿孔萃取儀:如圖所示安裝:ü 蒸餾水清洗萃取儀玻璃部分;ü 自下至上順序安裝,小心輕放;ü 磨砂接口處涂抹少量凡士林密封。3.3 制備板材樣品: 3.3.1 板材樣品規(guī)格: 規(guī)格:20mm×20mm×厚度,稱量105110g(精確至0.01g,記作質(zhì)量M0)。 3.3.2 加樣:(1) 、圓底燒瓶中加入加人M0 g板材樣品,用量筒小心加入600mL

3、甲苯。 (注意:甲苯有毒,勿與口/眼/皮膚接觸,勿吸入。)(2) 、關(guān)上萃取管底部的活塞,向萃取管中加人1L蒸餾水,同時向錐形瓶加人100mL 蒸餾水,防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當(dāng),檢查各處氣密性。3.3.2 萃取甲醛:(1) 、打開循環(huán)冷卻水,打開電熱套進(jìn)行加熱;(2) 、待甲苯沸騰后,從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時間開始計時;(3) 、調(diào)節(jié)電加熱套溫度,使甲苯從冷凝管底部以每分鐘30mL恒定回流速度滴下,滴 下的帶有甲醛的甲苯從穿孔器底部穿孔而出,甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中;(4)、整個萃取過程持續(xù)2小時,萃取結(jié)束時,移開加熱套,讓儀器迅速冷卻至室溫。 (注:甲苯廢液有毒,污染

4、環(huán)境,需回收密閉保存,妥善處理。)3.3.3 轉(zhuǎn)移、定容:(1) 、開啟萃取管底部的活塞,將甲醛萃取液全部轉(zhuǎn)至2L容量瓶中; (注意不要將萃取儀中上層甲苯移入。)(2) 、兩次分別加入200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中,合并 轉(zhuǎn)移到2L容量瓶中;(3) 、用蒸餾水稀釋到刻度線定容(若有少量甲苯混人,需先用滴管吸除)、振蕩搖勻, 得到甲醛萃取液。3.4 檢測吸光度A: (1)、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中,再分別加入10mL 乙酰丙酮 溶液和10mL 乙酸銨溶液至碘量瓶中,蓋上瓶塞搖勻得待測樣品溶液; (2)、另取一個100mL碘量瓶,量取10mL蒸餾水

5、+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸銨溶液,蓋上瓶塞搖勻得空白樣品溶液; (3)、把上步兩個碘量瓶放到3842oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘,然后取出于暗處靜 置冷卻1小時; (4)、按照分光光度計操作規(guī)程,用分光光度計在412nm波長處測出其吸光度A,記作 空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。3.5 檢測板材含水率: 用插針式板材含水率計,檢測該批板材的含水率,記為H。 3.6 計算甲醛濃度: 把Ab和As分別填入板材甲醛檢測數(shù)據(jù)處理表(穿孔萃取法).xls,自動計算出板材甲醛濃度。 出具板材甲醛含量實驗報告,實驗結(jié)束。 如下圖: (首次校準(zhǔn)儀器和定期校準(zhǔn)儀器,建議每星期或每月做一次。)4、

6、繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線4.1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液A:(直接購買)規(guī)格:0.1mg/mL=100g/mL=100mg/L=100ppm,100mL/瓶4.2 配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B: 規(guī)格:10g/mL =10mg/L配制步驟: 用移液管量取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液A到100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,振蕩搖勻,得甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B。靜置密閉保存,當(dāng)天配制當(dāng)天使用。4.3 配制系列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:取6個100mL容量瓶,編號1、2、3、4、5、6號,用移液管把0mL, 5mL,10mL,20mL,50mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液B分別加入到16號容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,振蕩搖勻,即得到0.0, 0.5,1.0,2.0,

7、5.0,10.0mg/L系列濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.4 檢測吸光度A: (1)、取6個100mL碘量瓶,編號1、2、3、4、5、6號。用移液管按低濃度到高濃度 順序,各從1號至6號容量瓶量取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液至對應(yīng)編號的16號碘量瓶。 (2)、用移液管分別量取10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸銨溶液加入16號碘量瓶 中,蓋好瓶蓋,振蕩搖勻。 (3)、放到3842oC的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘,然后取出于暗處靜置冷卻1小時; (4)、按照分光光度計操作規(guī)程,按從1到6號標(biāo)準(zhǔn)樣品的順序,用分光光度計在412nm 波長處檢測其吸光度A,記錄為A1、A2、A3、A4、A5、A6。4.5 繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線:將1至6號標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6記錄在板材甲醛檢測數(shù)據(jù)處理表

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