總氮方法確認(rèn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上總氮的方法確認(rèn)報(bào)告一、方法概述在60以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)出吸光度，求出校正吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得總氮（NO3-N計(jì)）的含量。本方法適用于生活飲用水及其水源水中總氮的測(cè)定。二、方法依據(jù)水質(zhì) 總氮的測(cè)定HJ636-2012（堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法)三、試劑與材料1.無(wú)氨水。 2.氫

2、氧化鈉溶液(200g/L)。3.氫氧化鈉溶液(20g/L)。4.堿性過(guò)硫酸鉀溶液。5.鹽酸溶液（1+9）。6.總氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。四、儀器1.具塞比色管，25mL。2.分光光度計(jì)：EV200。3.高壓蒸氣滅菌器。五、分析步驟同水質(zhì) 總氮的測(cè)定HJ636-2012(堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法)中的要求。六、校準(zhǔn)曲線的繪制外標(biāo)法，以總氮的校正吸光度對(duì)總氮的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。取10mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。按表1配制總氮校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1，線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2，標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍從0mg/L至7.0mg/L，相關(guān)系數(shù)在0.9999以上。表1：總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液配制表總氮標(biāo)準(zhǔn)液

3、取樣量(mL)00.200.501.003.007.00總氮標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mg/L)0.000.200.501.003.007.00圖1：總氮外標(biāo)法校準(zhǔn)曲線表2 外標(biāo)法校準(zhǔn)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)校準(zhǔn)方法線性回歸方程相關(guān)系數(shù)R2外標(biāo)法A=0.0967C+0.02410.9999六、數(shù)據(jù)處理和計(jì)算水樣的濃度單位以mg/L，公式為：C=（A-b)/aC-樣品濃度(mg/L)；a-校正曲線斜率；A-樣品校正吸光度；b-校正曲線截距；七、方法檢出限的估算根據(jù)GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的檢出限為以吸光度（扣除空白）為0.01相對(duì)應(yīng)的濃度。將純水分別裝8根25mL具塞比色皿中進(jìn)

4、行檢測(cè)，空白平均校正吸光度見(jiàn)表3。 表3：空白平均校正吸光度 編號(hào)1#2#3#4#5#6#7# 8#平均校正吸光度0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.0280.028 因此，檢出限的校正吸光度為0.038，將0.038代入到校正曲線中，總氮的方法檢出限為0. 15mg/L。八、方法精密度分別吸取1.00mL濃度為10mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于8根25mL具塞比色皿中進(jìn)行檢測(cè)，方法精密度見(jiàn)表4。表4：總氮方法精密度的測(cè)定和計(jì)算（單位：mg/L）編號(hào)1#2#3#4#5#6#7#8#實(shí)測(cè)濃度0.990.98 1.00 1.03 0.96 0.99 1.011.02

5、平均值1.00RSD2.3%九、方法準(zhǔn)確度分別吸取2.00mL濃度為10mg/L的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于7根25mL具塞比色皿中進(jìn)行檢測(cè)，方法準(zhǔn)確度見(jiàn)表5。表5：總氮方法準(zhǔn)確度的測(cè)定和計(jì)算(單位：mg/L)編號(hào)1#2#3#4#5#6#7#實(shí)測(cè)濃度2.032.111.911.962.071.932.06回收率（%）101.5105.595.598.0103.596.5103.0十、總結(jié) 采用紫外分光光度法測(cè)定總氮的方法檢出限為0.15mg/L，低于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中該參數(shù)的限值1.00mg/L；平均空白校正吸光度0.028，低于水質(zhì) 總氮的測(cè)定HJ636-2012方法要求的0.030的空白值；在質(zhì)量濃度為1.00mg/L測(cè)定8次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%，符合HJ636-2