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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1. 觀察光的偏振現(xiàn)象和偏振光通過旋光物質(zhì)后的旋光現(xiàn)象. 2. 了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理,學(xué)習(xí)測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度的方法.3. 進(jìn)一步熟悉用圖解法處理數(shù)據(jù).【實(shí)驗(yàn)儀器】WXG-4型目視旋光儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)溶液、溫度計(jì)【實(shí)驗(yàn)原理】 一、偏振光的基本概念根據(jù)麥克斯韋的電磁場(chǎng)理論,光是一種電磁波.光的傳播就是電場(chǎng)強(qiáng)度E和磁場(chǎng)強(qiáng)度H以橫波的形式傳播的過程.而E與H互相垂直,也都垂直于光的傳播方向,因此光波是一種橫波.由于引起視覺和光化學(xué)反應(yīng)的是E,所以E矢量又稱為光矢量,把E的振動(dòng)稱為光振動(dòng),E與光波傳播方向之間組成的平面叫振動(dòng)面
2、.光在傳播過程中,光振動(dòng)始終在某一確定方向的光稱為線偏振光,簡(jiǎn)稱偏振光見圖1(a).普通光源發(fā)射的光是由大量原子或分子輻射而產(chǎn)生,單個(gè)原子或分子輻射的光是偏振的,但由于熱運(yùn)動(dòng)和輻射的隨機(jī)性,大量原子或分子所發(fā)射的光的光矢量出現(xiàn)在各個(gè)方向的概率是相同的,沒有哪個(gè)方向的光振動(dòng)占優(yōu)勢(shì),這種光源發(fā)射的光不顯現(xiàn)偏振的性質(zhì),稱為自然光見圖1(b).還有一種光線,光矢量在某個(gè)特定方向上出現(xiàn)的概率比較大,也就是光振動(dòng)在某一方向上較強(qiáng),這樣的光稱為部分偏振光見圖1(c). 二、偏振光的獲得和檢測(cè)將自然光變成偏振光的過程稱為起偏,起偏的裝置稱為起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶體起偏器和利用反射或多次透射
3、(光的入射角為布儒斯特角)而獲得偏振光.自然光通過偏振片后,所形成偏振光的光矢量方向與偏振片的偏振化方向(或稱透光軸)一致.在偏振片上用符號(hào)“”表示其偏振化方向.鑒別光的偏振狀態(tài)的過程稱為檢偏,檢偏的裝置稱為檢偏器.實(shí)際上起偏器也就是檢偏器,兩者是通用的.如圖2所示,自然光通過作為起偏器的偏振片以后,變成光通量為的偏振光,這個(gè)偏振光的光矢量與偏振化方向同方位,而與作為檢偏器的偏振片的偏振化方向的夾角為.根據(jù)馬呂斯定律,通過檢偏器后,透射光通量 (1)透射光仍為偏振光,其光矢量與檢偏器偏振化方向同方位.顯然,當(dāng)以光線傳播方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí),透射光通量將發(fā)生周期性變化.當(dāng)時(shí),透射光通量最大;當(dāng)時(shí)
4、,透射光通量為極小值(消光狀態(tài)),接近全暗;當(dāng)時(shí),透射光通量介于最大值和最小值之間.但同樣對(duì)自然光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí),就不會(huì)發(fā)生上述現(xiàn)象,透射光通量不變.對(duì)部分偏振光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí),透射光通量有變化但沒有消光狀態(tài).因此根據(jù)透射光通量的變化,就可以區(qū)分偏振光、自然光和部分偏振光.三、旋光現(xiàn)象 偏振光通過某些晶體或某些物質(zhì)的溶液以后,偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度,這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象.如圖3所示,這個(gè)角稱為旋光角.它與偏振光通過溶液的長(zhǎng)度L和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度C成正比,即 (2)式中稱為該物質(zhì)的旋光率.如果L的單位用dm,濃度C定義為在1cm³溶液內(nèi)溶質(zhì)的克數(shù),單位用gcm³,那
5、么旋光率的單位為(º)cm³(dm·g).實(shí)驗(yàn)表明,同一旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率.因此,通常采用鈉黃光(5893nm)來測(cè)定旋光率.旋光率還與旋光物質(zhì)的溫度有關(guān).如對(duì)于蔗糖水溶液,在室溫條件下溫度每升高(或降低)1,其旋光率約減小(或增加)0024ºcm³(dm·g).因此對(duì)于所測(cè)的旋光率,必須說明測(cè)量時(shí)的溫度.旋光率還有正負(fù),這是因?yàn)橛鋪淼墓饩€看去,如果旋光現(xiàn)象使振動(dòng)面向右(順時(shí)針方向)旋轉(zhuǎn),這種溶液稱為右旋溶液,如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖的水溶液,它們的旋光率用正值表示.反之,如果振動(dòng)面向左(逆時(shí)針方向)旋轉(zhuǎn),這種溶液
6、稱為左旋溶液,如轉(zhuǎn)化糖、果糖的水溶液,它們的旋光率用負(fù)值表示.嚴(yán)格來講旋光率還與溶液濃度有關(guān),參見附表311,在要求不高的情況下,此項(xiàng)影響可以忽略.若已知待測(cè)旋光性溶液的濃度C和液柱的長(zhǎng)度L,測(cè)出旋光角,就可以由(2)式算出旋光率.也可以在液柱長(zhǎng)L不變的條件下,依次改變濃度C,測(cè)出相應(yīng)的旋光角,然后畫出與C的關(guān)系圖線(稱為旋光曲線),它基本是條直線,直線的斜率為,由直線的斜率也可求出旋光率.反之,在已知某種溶液的旋光曲線時(shí),只要測(cè)量出溶液的旋光角,就可以從旋光曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度.【實(shí)驗(yàn)儀器介紹】 用WXG4型旋光儀來測(cè)量旋光性溶液的旋光角,其結(jié)構(gòu)如圖4所示.為了準(zhǔn)確地測(cè)定旋光角,儀器的讀數(shù)裝
7、置采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤的偏心差.度盤等分360格,分度值,角游標(biāo)的分度數(shù)n=20,因此,角游標(biāo)的分度值i=n=005º,與20分游標(biāo)卡尺的讀數(shù)方法相似.度盤和檢偏鏡聯(lián)結(jié)成一體,利用度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪作粗(小輪)、細(xì)(大輪)調(diào)節(jié).游標(biāo)窗前裝有供讀游標(biāo)用的放大鏡.儀器還在視場(chǎng)中采用了半蔭法比較兩束光的亮度,其原理是在起偏鏡后面加一塊石英晶體片,石英片和起偏鏡的中部在視場(chǎng)中重疊,如圖5所示,將視場(chǎng)分為三部分.并在石英片旁邊裝上一定厚度的玻璃片,以補(bǔ)償由于石英片的吸收而發(fā)生的光亮度變化,石英片的光軸平行于自身表面并與起偏鏡的偏振化方向夾一小角(稱影蔭角).由光源發(fā)出的光經(jīng)過起偏鏡后變成偏振光
8、,其中一部分再經(jīng)過石英片,石英是各向異性晶體,光線通過它將發(fā)生雙折射.可以證明,厚度適當(dāng)?shù)氖⑵瑫?huì)使穿過它的偏振光的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過角,這樣進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)面間的夾角為的兩束偏振光.圖6在圖6中, OP表示通過起偏鏡后的光矢量,而OP´則表示通過起偏鏡與石英片后的偏振光的光矢量,OA表示檢偏鏡的偏振化方向,OP和OP´與OA的夾角分別為和',OP和OP´在OA軸上的分量分別為.轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí),的大小將發(fā)生變化,于是從目鏡中所看到的三分視場(chǎng)的明暗也將發(fā)生變化(見圖6的下半部分).圖中畫出了四種不同的情形:(1).從目鏡觀察到三分視場(chǎng)中與石英片對(duì)應(yīng)的中部為暗區(qū),與
9、起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為亮區(qū),三分視場(chǎng)很清晰.當(dāng)時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(2) .三分視場(chǎng)消失,整個(gè)視場(chǎng)為較暗的黃色.(3) .視場(chǎng)又分為三部分,與石英片對(duì)應(yīng)的中部為亮區(qū),與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為暗區(qū).當(dāng)時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(4) .三分視場(chǎng)消失.由于此時(shí)OP和OP´在OA軸上的分量比第二種情形時(shí)大,因此整個(gè)視場(chǎng)為較亮的黃色.由于在亮度較弱的情況下,人眼辨別亮度微小變化的能力較強(qiáng),所以取圖6(2)情形的視場(chǎng)為參考視場(chǎng),并將此時(shí)檢偏鏡偏振化方向所在的位置取作度盤的零點(diǎn).實(shí)驗(yàn)時(shí),將旋光性溶液注入已知長(zhǎng)度L的測(cè)試管中,把測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi),這時(shí)OP和OP´兩束線偏振
10、光均通過測(cè)試管,它們的振動(dòng)面都轉(zhuǎn)過相同的角度,并保持兩振動(dòng)面間的夾角為不變.轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡使視場(chǎng)再次回到圖6(2)狀態(tài),則檢偏鏡所轉(zhuǎn)過的角度就是被測(cè)溶液的旋光角.【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】1接通旋光儀電源,約5min后待鈉光燈發(fā)光正常,開始實(shí)驗(yàn)。2測(cè)定零點(diǎn)位置。1)在沒有放測(cè)試管時(shí),調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。2)調(diào)節(jié)度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,觀察三分視場(chǎng)的變化情況,同時(shí)注意檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)方向和度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪的轉(zhuǎn)動(dòng)方向之間的關(guān)系 。3)當(dāng)三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗的黃色時(shí),記錄下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)、。反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表(1)中。4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)、的平均值、,填入表(1)中。5)利用公式計(jì)算零點(diǎn)
11、位置,并填入表(1)中。3測(cè)量蔗糖溶液的濃度(一)(必做內(nèi)容)1)將裝有待測(cè)蔗糖溶液的測(cè)試管(未知濃度)放入試管筒內(nèi),試管的凸起部分朝上。2)調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。3)在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)、反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表(2)中。4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)、的平均值、,填入表(3)中。5)利用公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表(3)中。6)利用公式計(jì)算待測(cè)蔗糖溶液的濃度,填入表(3)中?!緮?shù)據(jù)記錄及處理】實(shí)驗(yàn)溫度:表(1)單位:度(°)測(cè)量次數(shù)12345平均值零點(diǎn)位置表(2)管長(zhǎng)(dm): 濃度(g/mL): 旋光率單位:(º)ml(dm·g)測(cè)量次數(shù)(°)(°)12345平均值(°)旋光角(°)旋光率待測(cè)蔗糖溶液的濃度(g/ml): 【注意事項(xiàng)】1. 測(cè)試管應(yīng)輕拿輕放,小心打碎.2. 所有鏡片,包括測(cè)試管兩頭的護(hù)片玻璃都不能用
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