實驗一 移液管、容量瓶的使用

1、實驗一 移液管、容量瓶的使用1、 實驗目的1掌握移液管、容量瓶、洗滌、干燥及存放方法； 2掌握移液管、容量瓶的規(guī)范使用方法及使用注意事項。2、 實驗原理移液管為量出式（EX）計量玻璃儀器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準確度不如移液管。 在滴定分析中，要用到3種能準確測量溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對這些儀器使用得準確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差，為獲得準確的分析結果創(chuàng)造了先決條件。3、 儀器與試液（一）儀器：移液管、容量瓶。 （二）試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。 

2、洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。4、 實驗方法與步驟（1） 移液管基本操作 1洗滌 洗滌前，應先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。 （1）自來水洗滌若干次，較臟（內(nèi)壁掛水珠）時，可用鉻酸酸洗液洗凈。使其內(nèi)壁下端的外壁均不掛水珠，用濾紙片將液液口內(nèi)外殘留的水擦掉。 （2）實驗室用水潤洗：自來水洗凈后，要用實驗室用水潤洗2-3次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實驗室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，

3、用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上口2-3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。 （3）欲移取溶液潤洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上口2-3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。  2吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液時，右手拇指及中指拿管頸刻

4、線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下1-2cm深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插入太淺，以免液面下降時吸空，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應隨容量瓶中液面的下降而下降，當管中液面上升至刻線以上時，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕）。 3調(diào)節(jié)液面：用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠潔凈小燒杯內(nèi)壁，小燒杯傾斜約30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點，按緊食指，使溶液不再流出，將移液管插入準備承接溶液的容器中。 4放出溶液：承接

5、溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜成約30度，稱液管或吸量管直立，管下緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒，再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。 5注意事項： （1）在調(diào)整零點和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動；等待15秒后，流液口內(nèi)殘留的一點溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完應放在管架上，不要隨便放在實驗臺上，尤其要防止管頸下端被沾污。 （2）吸量管的全稱是“分度吸

6、量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同。 （二）容量瓶基本操作 容量瓶主要用于準確地配制一定濃度的溶液。它是一種細長頸、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上刻有標線，當瓶內(nèi)液體在所指定溫度下達到標線處時，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。一種規(guī)格的容量瓶只能量取一個量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多種規(guī)格。 1 試漏：使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶內(nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立（瓶口朝下），觀察容量瓶是否漏水。若不漏水，將瓶正立且將瓶塞

7、旋轉(zhuǎn)180°后，再次倒立，檢查是否漏水，若兩次操作，容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即表明容量瓶不漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。  2洗滌： （1）自來水洗滌若干次，較臟（內(nèi)壁掛水珠）時，可用鉻酸酸洗液洗滌，洗滌時將瓶內(nèi)水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液10-20mL，蓋上塞，邊轉(zhuǎn)動邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部內(nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗液，用自來水充分洗滌。 （2）實驗室用水潤洗2-3次。 3轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將把準確稱量好的固體物質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時要用玻璃棒引流。方法是

8、將玻璃棒一端緊靠在容量瓶頸內(nèi)壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應在燒杯扶正的同時使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量水（或其他溶劑）涮洗燒杯3-4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。    如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時又沒有很大的熱效應發(fā)生，也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。    如果是濃溶液稀釋，則

9、用移液管吸取一定體積的濃溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀釋并定容。 4定容：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加溶劑，稀釋至3/4體積時，將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉(zhuǎn)搖動），作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。繼續(xù)加溶劑至刻線以下約1cm，等待1-2min，小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標線相切為止。蓋緊塞子。 5搖勻：左手捏住瓶頸止端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升至頂，如此反復10-15次，即可混勻。 6注意事項     (1)容量瓶不能進行加熱。1  

10、;  (2)容量瓶只能用于配制溶液，不能儲存溶液，因為溶液可能會對瓶體進行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。    (3)容量瓶用畢應及時洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連。實訓二 滴定管基本操作一、實驗目的 1掌握滴定管洗滌、干燥及存放方法； 2掌握滴定管的規(guī)范使用方法及使用注意事項。 二、實驗原理 滴定管是滴定操作時準確測量標準溶液體積的一種量器。滴定管的管壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴

11、定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動，堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如高錳酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。    在滴定分析中，要用到3種能準確測量溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對這些儀器使用得準確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差，為獲得準確的分析結果創(chuàng)造了先決條件。 三、儀器與試液 （一）

12、儀器：滴定管。 （二）試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。 洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。 鹽酸乙醇洗液：將化學純的鹽酸和乙醇按1：2的體積比混合。 四、操作步驟 （一）酸式滴定管的基本操作 1洗滌： 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷壁，影響體積的準確測量。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關閉活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，

13、邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，直至洗衣液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3-4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠管還留在滴定管上，將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上膠管（現(xiàn)在朝上）連接到抽水泵上，打開

14、抽水泵，輕捍玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗3-4次備用。 2涂油：把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干，然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層，然后把旋塞芯插入塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動靈活。 3試漏： 酸式滴定管，關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180度后等待2min再觀察，如

15、有漏水現(xiàn)象應重新擦干涂油。 堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。 4裝溶液和趕氣泡：準備好滴定管即可裝標準溶液。裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管23次，每次用約10 mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后

16、將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。此洗23次后，即可裝入標準溶液至“O”刻線以上，然后轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0OO mL處。如溶液不足，可以補充，如液面在0.00 mL下面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0. 00 mL處較方便，這樣可不用記初讀數(shù)了。 堿式滴定管將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00

17、 mL處，或記下初讀數(shù)。     裝標準溶液時應從盛標準溶液的容器內(nèi)直接將標準溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙，以免濃度改變。5滴定：     滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出；只放出1滴；使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即

18、練習加半滴溶液的技術。     使用堿式滴定管的操作是左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進入而形成氣泡。     滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00 mL，當然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。     滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下12 cm處。滴定速度不能太

19、快，以每秒34滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻棒攪拌燒杯中溶液）。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)麗不應前后振動，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點未到，繼續(xù)滴定，直至準確到達終點為止。 6讀數(shù)：     由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應遵守下列規(guī)則：

20、60;    (1)注入溶液或放出溶液后，需等待30sl min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。     (2)滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)。     (3)對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。對于有色溶液，應使視線與液面兩側的最高點相切，初讀和終讀應用同一標準。 (4)有一種藍線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對無色溶液）與上述不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一