標準溶液配制培訓

1、標準溶液配制培訓資料一、標準物質的定義二、無機化學實驗室現(xiàn)有的標準溶液三、無機標準物質的管理四、標準溶液核查處和失效處理五、標準溶液的配置注意事項 李秋妹 2014.5.232一、標準物質的定義一、標準物質的定義1.標準物質（Reference Material） RMRM 具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準設備，評價測量方法或給材料賦值的材料或物質 2.有證標準物質（Certified Reference Material ） CRMCRM 附有證書的標準物質，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有

2、給定置信水平的不確定度3.基準標準物質（Primary Reference Material ） PRMPRM 一種具有最高計量品質，用基準方法確定量值的標準物質也叫一級標準物質3二、無機化學實驗室現(xiàn)有的標準溶液二、無機化學實驗室現(xiàn)有的標準溶液1.目前無機化學實驗室現(xiàn)有的標準溶液有Merck，國標，ACCU和NSI等，習慣以Merck，ACCU標準溶液用于配制標準工作溶液，國標標準溶液用于配制CCV。2.無機標準溶液有單標和混標之分，介質為水質、硝酸、鹽酸等。 如單標： GBW AL，濃度100mg/L，介質為 5%HCl ； 混標： 23E，包含23種無機元素，濃度 1000mg/L，介質為

3、1mol/L硝酸。4三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理n 標準溶液：每一瓶標準溶液應該附帶證書、標識完整、在有效期內(nèi)。n 儲備溶液：由一種或多種標準溶液配制而來， 濃度介于標準溶液和工作溶液之間的溶液。n 工作溶液：直接用于儀器分析、繪制標準工作曲線的溶液。n 內(nèi)標溶液：用于動態(tài)校正樣品和標準之間物理差異的溶液。n CCV溶液：用于連續(xù)地校準標準工作曲線穩(wěn)定準確的溶液。5三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理n 1：接收 收到標準物質時，需對標準物質證書進行核對及驗收，確認該物質外觀無破損，在有效期內(nèi)，填寫“標準物質清單”n 2：命名 標準溶液的命名和記錄標準溶液的命名和記錄

4、每一個CHEM批號代表一個標準溶液，批號編制規(guī)則如下： I-物質簡稱-YY序號 備注： I 表示無機類標物 物質簡稱 表示該物質名稱的簡寫 YY 年份 如2014表示為14 序號 用2位數(shù)字表示的流水號，每種物質每年度從01開始 6三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理n 儲備溶液的命名和記錄儲備溶液的命名和記錄 每一個儲備溶液需要一個唯一對應批號，批號編制規(guī)則如下： S+YYMMDD+物質簡稱+序號 備注：S 表示儲備溶液 YYMMDD 表示配置日期 物質簡稱 表示該物質名稱的簡寫 序號 用2位數(shù)字表示的流水號，每個物質同一天配制的儲 備溶液從01開始 .儲備溶液由標準溶液或上一級儲備

5、溶液稀釋而來，每一個儲備溶液都應記錄到“標準儲備溶液配制記錄”中。 7三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理n 工作溶液和內(nèi)標溶液的命名和記錄工作溶液和內(nèi)標溶液的命名和記錄 每一個工作溶液和內(nèi)標溶液需要一個唯一對應批號，批號編制規(guī)則如下： C+YYMMDD+物質簡稱+序號 備注：C 表示工作溶液 YYMMDD 表示配置日期 物質簡稱 表示該物質名稱的簡寫 序號 用2位數(shù)字表示的流水號，每個物質同一天配制的工作溶液或內(nèi)標溶液從01開始 .工作溶液和內(nèi)標溶液由標準溶液或上一級儲備溶液稀釋而來，每一個工作溶液和內(nèi)標溶液都應記錄到“標準工作溶液配制記錄”中。 8三、無機標準物質的管理三、無機標準

6、物質的管理n CCV的命名和記錄的命名和記錄 每一個CCV溶液需要一個唯一對應批號，批號編制規(guī)則如下： C+YYMMDD+物質簡稱+CCV+序號 備注：C 表示CCV溶液 YYMMDD 表示配置日期 物質簡稱 表示該物質名稱的簡寫 CCV 表示CCV溶液 序號 用2位數(shù)字表示的流水號，每個物質同一天配制的CCV溶液從01開始 . CCV溶液應采用與工作溶液不同源標準溶液進行配制（不同品牌；無不同品牌用不同批號；只有一個品牌一個批號，則不同人員配制），每一個CCV溶液都應記錄在“工作溶液配制記錄”中。 9三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理n 3：存儲 按照證書上的存儲條件存放（保持其穩(wěn)

7、定性的重要措施）n 4: 有效期 標準溶液，證書中均注明了有效日期，嚴格按照證書執(zhí)行； 凡是標準方法規(guī)定了標準溶液有效期的，按照標準規(guī)定執(zhí)行。例如，在LC-ICPMS測CR6+，往往要求系列標準工作溶液用時新配，應嚴格遵照執(zhí)行。 標準儲備溶液和標準工作溶液的有效期實驗室可酌情執(zhí)行規(guī)定，但有一點是明確的，標準儲備液的有效期應短于標準溶液，標準工作溶液的有效期應短于儲備液。且一旦標準溶液失效，由其配制而來的儲備液和工作溶液也隨之失效。10三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理n 5：標準物質證書的查詢 A: MERCK標物證書的查詢 例：Tl 訂單號：1.19801.0100 批號：HC77

8、1059 http:/www.merck- B: GB標物證書的查詢 例：鉛 編號GBW08619 批號 7042 http:/（中國計量科學院） 注冊為會員才有權限下載證書11三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理12三、無機標準物質的管理三、無機標準物質的管理13四、標準溶液核查和失效處理四、標準溶液核查和失效處理n 年度標準物質期間核查 核查方法核查方法：采用不同品牌、不同批號的標準物質，配制成工作曲線上某個濃度點的標準溶液，比較兩者的響應值，計算相對偏差。 d（%）=（A1-A2）/(A1+A2)*100% 判定要求判定要求：相對偏差的絕對值5%為合格。 核查結果應記錄到核查結果

9、應記錄到“標準物質年度核查記錄標準物質年度核查記錄”中。中。n 新開啟標準物質/新配制工作溶液、內(nèi)標溶液、CCV溶液的核查 每次使用標準溶液或使用儲備溶液配制標準工作溶液、內(nèi)標溶液、 CCV溶液時，包括新開啟一瓶標準物質或再次配制標準溶液，應先與之前的標準溶液進行比對，合格方可使用。 核查方法核查方法：分別選取工作曲線上兩個濃度點（高、低點各1個） ，或者內(nèi)標溶液（若濃度過高，可稀釋到某個濃度點）、CCV溶液，依次讀取新舊標準溶液，比較兩者的響應值，計算相對偏差。 d（%）=（A新-A舊）/(A新+A舊)*100% 判定要求判定要求：相對偏差的絕對值5%為合格。 核查時應保證舊的標準溶液還在有

10、效期內(nèi)。核查時應保證舊的標準溶液還在有效期內(nèi)。 核查結果應記錄到核查結果應記錄到“工作溶液配制記錄工作溶液配制記錄”中。中。n 當標準溶液過期或經(jīng)確認已存在偏差時，應當停止使用并進行適當?shù)膹U棄處理。14五、五、標準溶液的配置注意事項標準溶液的配置注意事項n 標準溶液配制是指用標準溶液經(jīng)過稀釋配制儲備溶液/工作溶液或者用儲備溶液配制工作溶液。 在配制過程中有四個因素： 原溶液濃度C，需要配制的溶液濃度c，需要配制的溶液體積v，需要移取的原溶液體積V。 通常C，c，v,三個因素是一定的，則需要移取的原溶液體積：V=c*v/C15五、五、標準溶液的配置注意事項標準溶液的配置注意事項n標準物質是合格的，在有效期內(nèi) 標準物質的使用溫度 使用前請搖勻標液 所用的移液槍移須有準確的移液量（監(jiān)控）。在具體移取液體時，應根據(jù)移液體積選擇合適的移液槍，并盡量使移取體積位于移液槍的中間量程位置。盡量實現(xiàn)一次操作完成移液，多次的移液器轉移會引入更多的誤差。 使用過程嚴格防止玷污標準物質n配制不同的溶液，采用的基體不同n配制過程