X-射線衍射分析-總結(jié)

1、1第一篇：第一篇：X-射線衍射分析射線衍射分析-總結(jié)總結(jié) 緒 論 課程的總體要求 第一章 X射線物理學(xué)基礎(chǔ) 第二章 X射線衍射方向 第三章 X射線衍射強(qiáng)度 第四章 多晶體分析方法 第五章 物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定 第六章 宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定2緒論：X-射線衍射分析總體要求n特點(diǎn)特點(diǎn)：以：以分析分析儀器儀器和和實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)技術(shù)為為基礎(chǔ)基礎(chǔ)n內(nèi)容內(nèi)容：衍射儀：衍射儀結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)與與工作原理、工作原理、分析分析方法方法及其及其應(yīng)用應(yīng)用。 (1)布拉格方程布拉格方程、衍射矢量方程衍射矢量方程、埃瓦爾德圖解埃瓦爾德圖解、勞埃方程、勞埃方程 (2)材料物相定性分析材料物相定性分析（掌握（掌握PDF卡數(shù)據(jù)庫(kù)檢

2、索卡數(shù)據(jù)庫(kù)檢索) (3)定量分析定量分析 (K值法值法, q值法值法) (4)點(diǎn)陣參數(shù)精確點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定、測(cè)定、超細(xì)晶粒超細(xì)晶粒測(cè)定測(cè)定 (5)殘余應(yīng)力測(cè)定殘余應(yīng)力測(cè)定方法方法 (=0, =45方位，測(cè)衍射角方位，測(cè)衍射角) n意義意義：通過(guò)材料：通過(guò)材料物相分析物相分析(結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析)，理解材料組織結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，理解材料組織結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，即即組織是性能的內(nèi)在根據(jù)，性能是組織的對(duì)外表現(xiàn)組織是性能的內(nèi)在根據(jù)，性能是組織的對(duì)外表現(xiàn)；n要求要求：（1）掌握掌握X射線衍射儀射線衍射儀、德拜相機(jī)德拜相機(jī)的的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)和和工作原理工作原理；（2）掌握掌握常用的常用的實(shí)驗(yàn)分析方法（實(shí)驗(yàn)分析方法（

3、認(rèn)真看教材認(rèn)真看教材292頁(yè)實(shí)驗(yàn)二頁(yè)實(shí)驗(yàn)二）；（3）能正確選用能正確選用合適的分析方法解決實(shí)際工作中的問(wèn)題。合適的分析方法解決實(shí)際工作中的問(wèn)題。3第一章 X射線物理學(xué)基礎(chǔ)X射線：射線：波粒二相性，波粒二相性，穿透性穿透性， E = h = hc/ ；折射系數(shù)接近折射系數(shù)接近1, 不產(chǎn)生折射不產(chǎn)生折射； 衍射分析用波長(zhǎng)衍射分析用波長(zhǎng)：=0.52.5, (Cuk=1.54 居中居中)；X射線產(chǎn)生：射線產(chǎn)生：X-射線管射線管(陰極鎢燈絲陰極鎢燈絲,陽(yáng)極靶陽(yáng)極靶)，高壓發(fā)生器，冷卻水。，高壓發(fā)生器，冷卻水。連續(xù)連續(xù)X射線譜：波長(zhǎng)最小值，射線譜：波長(zhǎng)最小值， 0= 12.4 /U (nm), I連連 =

4、 K1iZU2 ;特征特征X射線譜：莫塞來(lái)定律，射線譜：莫塞來(lái)定律， X射線衰減規(guī)律：射線衰減規(guī)律：吸收限吸收限(K)：K層電子移到無(wú)窮遠(yuǎn)所做的功，是特征量；層電子移到無(wú)窮遠(yuǎn)所做的功，是特征量；濾波片濾波片(吸收限的應(yīng)用吸收限的應(yīng)用):當(dāng)當(dāng) Z靶靶 40 時(shí)時(shí), Z濾濾 = Z靶靶 1; 當(dāng)當(dāng) Z靶靶 40 時(shí)時(shí), Z濾濾 = Z靶靶 - 2同一元素：同一元素：K ; 吸吸收限波長(zhǎng)收限波長(zhǎng)發(fā)射線波長(zhǎng)。發(fā)射線波長(zhǎng)。光電效應(yīng)：光子擊出電子的現(xiàn)象；光電效應(yīng)：光子擊出電子的現(xiàn)象；熒光效應(yīng)：熒光效應(yīng)：X射線激發(fā)產(chǎn)生特征輻射。射線激發(fā)產(chǎn)生特征輻射。物質(zhì)的元素成分分析物質(zhì)的元素成分分析;俄歇效應(yīng)俄歇效應(yīng)：一

5、個(gè)一個(gè)L層電子層電子K層，另一個(gè)層，另一個(gè)L層得能量逸出現(xiàn)象。層得能量逸出現(xiàn)象。表面輕元素分析表面輕元素分析;相干散射相干散射與入射波與散射波與入射波與散射波波長(zhǎng)相同波長(zhǎng)相同，不相干散射則入射散射不相干散射則入射散射波波波長(zhǎng)不同。波長(zhǎng)不同。)(21ZKt0t0meIeII吸收限吸收限4 X射線穿過(guò)物質(zhì)時(shí)，射線穿過(guò)物質(zhì)時(shí)，X射線與物質(zhì)發(fā)生復(fù)雜的相互作用，即射線與物質(zhì)發(fā)生復(fù)雜的相互作用，即物質(zhì)對(duì)物質(zhì)對(duì)X射射線線的的吸收吸收、散射散射；入射；入射X射線對(duì)樣品射線對(duì)樣品原子的電離，及隨后的原子的電離，及隨后的熒光效應(yīng)熒光效應(yīng)和和俄歇效應(yīng)俄歇效應(yīng)等；等；X射線與物質(zhì)的相互作用射線與物質(zhì)的相互作用入射入射

6、X射線射線X射線與物質(zhì)的相互作用5第二章 X射線衍射方向本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) X射線射線晶體學(xué)晶體學(xué)簡(jiǎn)介簡(jiǎn)介第二節(jié)第二節(jié) 布拉格方程布拉格方程第三節(jié)第三節(jié) X射線衍射法射線衍射法6第一節(jié) X射線晶體學(xué)-正點(diǎn)陣14種布喇菲點(diǎn)陣種布喇菲點(diǎn)陣/ 7個(gè)晶系個(gè)晶系 P = primary, C = chassis,底盤底盤), I = in, F = face, R = rhombusPP正空間：即物質(zhì)空間、晶體點(diǎn)陣空間；晶體點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元=晶體結(jié)構(gòu) 陣胞(晶格)+基元=晶胞2) 晶向指數(shù)（r=xr=xj ja+ya+yj jb+zb+zj jc c) 晶向組:uvw,晶向族: 金屬三種

7、結(jié)構(gòu),FCC，BCC，HCP 100,110,111,112; ,; 3）晶面指數(shù)(HKL),截距1/H,1/K,1/L,晶面(平面)方程: 晶面組(hkl),晶面族:hkl (100,110,111,112）1) 4)干涉指數(shù)(HKL) ：(nh nk nl)11/L1/KH/1zyx1LzKyHx7第一節(jié) X射線晶體學(xué)-倒易點(diǎn)陣1)1)倒易點(diǎn)陣定義倒易點(diǎn)陣定義(a(a* *,b,b* *,c,c* *):):以長(zhǎng)度倒數(shù)為量綱與正點(diǎn)陣按一定法則對(duì)應(yīng)的虛擬點(diǎn)陣以長(zhǎng)度倒數(shù)為量綱與正點(diǎn)陣按一定法則對(duì)應(yīng)的虛擬點(diǎn)陣 ( (方向方向) ) a* / b x c b* / c x a c* / a x b

8、 ( (大小大小) ) a*a=1， b*b=1， c*c=1； 2)2)倒易點(diǎn)陣性質(zhì)倒易點(diǎn)陣性質(zhì)：與晶體的衍射現(xiàn)象相關(guān)，描述衍射強(qiáng)度的分布與晶體的衍射現(xiàn)象相關(guān)，描述衍射強(qiáng)度的分布規(guī)律。規(guī)律。 a*=(bc)/V，b*=(ca)/V，c*= (ab)/V 注注1：把：把性質(zhì)性質(zhì)作為作為定義定義（換位），有何異同？如何推導(dǎo)？（換位），有何異同？如何推導(dǎo)？（如何推導(dǎo)出另一個(gè)性質(zhì)呢？分別點(diǎn)積晶軸，（如何推導(dǎo)出另一個(gè)性質(zhì)呢？分別點(diǎn)積晶軸，a，b，c）注注2：正、倒易點(diǎn)陣陣胞體積，互為倒易；：正、倒易點(diǎn)陣陣胞體積，互為倒易；v*=1/v；v=1/v*單晶體倒易點(diǎn)陣單晶體倒易點(diǎn)陣：由三維空間由三維空間規(guī)則

9、排列的倒易陣點(diǎn)規(guī)則排列的倒易陣點(diǎn)所構(gòu)成，它所構(gòu)成，它與相應(yīng)正點(diǎn)陣屬于相同晶系與相應(yīng)正點(diǎn)陣屬于相同晶系；多晶體倒易球面多晶體倒易球面：由一系列以由一系列以O(shè)*為球心為球心的的不同半徑不同半徑1/d hkl (r*hkl)的的同心球面同心球面而構(gòu)成；而構(gòu)成；3)3)倒易矢量性質(zhì)倒易矢量性質(zhì): :r*=ha*+kb*+lc* ; r*(hkl), |r*|=1/dhkl4)4)晶帶軸，晶帶概念；晶帶定律晶帶軸，晶帶概念；晶帶定律 (r(rr*=0): hu+kv+lw=0a)cos(aa1a*c)cos(cc1c*b)cos(bb1b*85)倒易點(diǎn)陣畫法倒易點(diǎn)陣畫法: (1)計(jì)算倒易點(diǎn)陣基矢計(jì)算倒易

10、點(diǎn)陣基矢,(2)矢量加法確定所有的倒易陣點(diǎn)。矢量加法確定所有的倒易陣點(diǎn)。 零層倒易面畫法零層倒易面畫法(uvw)*0: (1) 計(jì)算晶帶的各倒矢量計(jì)算晶帶的各倒矢量,(2)計(jì)算兩個(gè)最小倒矢量的計(jì)算兩個(gè)最小倒矢量的夾角，夾角，(3)該兩個(gè)倒矢量為基矢，做平行四邊形法則，去掉該兩個(gè)倒矢量為基矢，做平行四邊形法則，去掉FHKL=0的倒易點(diǎn)的倒易點(diǎn)(矢量矢量)6) 寫出寫出6個(gè)個(gè)FCC晶體的晶體的11-1晶帶，并畫出晶帶，并畫出(11-1)*0倒易面的倒易陣點(diǎn)分布。倒易面的倒易陣點(diǎn)分布。222立方：lkhadhkl22222hklcLa3)KHKH(1d4六方：*2*2*2*1*1*1*2221112

11、22111222111)()(cosLKHLKHLKHLKHLKHLKHrrcLbKaHcLbKaHrrrr8)晶面夾角晶面夾角公式：（或公式：（或晶向間晶向間夾角）夾角）222222212121212121cos立方：LKHLKHLLKKHH7) 晶面間距晶面間距公式公式: : 1/ dHKL2 = r*HKL r*HKL= (Ha*+Kb*+Lc*) (Ha*+Kb*+Lc*) 第一節(jié) X射線晶體學(xué)-倒易點(diǎn)陣9第二節(jié)：布拉格方程、衍射矢量方程、愛瓦爾德圖解、勞埃方程第二節(jié)：布拉格方程、衍射矢量方程、愛瓦爾德圖解、勞埃方程 衍射矢量方程：衍射矢量方程：(S-S0)/ =r*HKLr*HKL=

12、Ha *+Kb*+Lc* 設(shè)，設(shè)，|K|=|K0|=1/ K-K0=g*HKL, g*HKL=r*HKLX X射線衍射：射線衍射：19121912年勞埃衍射方程在先，次年年勞埃衍射方程在先，次年19131913年布拉格方程其后、年布拉格方程其后、19241924年愛瓦爾德圖解；年愛瓦爾德圖解；勞埃方程在本質(zhì)上解決了勞埃方程在本質(zhì)上解決了X X射線衍射方向的問(wèn)題射線衍射方向的問(wèn)題，但難以直觀地表達(dá)三維空間的衍射方向，但難以直觀地表達(dá)三維空間的衍射方向; ;布拉格定律布拉格定律將晶體的衍射看成是將晶體的衍射看成是晶面組晶面組在特定方向?qū)υ谔囟ǚ较驅(qū) X射線的反射射線的反射， 非常簡(jiǎn)單方便非常簡(jiǎn)單

13、方便. .愛瓦爾德圖解：愛瓦爾德圖解：反射球半徑反射球半徑:OO*|K|=|K0|=1/ O-反射晶面位置反射晶面位置O*-倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)OP-衍射方向衍射方向 2S0/ POS/ S-S0(r*HKL)O*O*Ok k0 0勞埃方程：勞埃方程：衍射矢量方程晶軸投影衍射矢量方程晶軸投影(點(diǎn)積a,b,c) a(S - S0) = H a(S - S0) = H b(S - S0) = K b(S - S0) = K c(S - S0) = L c(S - S0) = L PKK(1) X-(1) X-射線射線結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)分析分析: :已知已知 , ,測(cè)量測(cè)量2 2 計(jì)算晶計(jì)算晶面間距面間距

14、dd結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析(2) X-(2) X-射線射線光譜光譜分析分析: :已知面間距已知面間距d,d,測(cè)量測(cè)量2 2 計(jì)算波長(zhǎng)計(jì)算波長(zhǎng) 光譜分析光譜分析第三章：X射線衍射強(qiáng)度本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 多晶體衍射圖相的形成多晶體衍射圖相的形成第二節(jié)第二節(jié) 單位晶胞對(duì)單位晶胞對(duì)X射線的散射與結(jié)構(gòu)因數(shù)射線的散射與結(jié)構(gòu)因數(shù)第三節(jié)第三節(jié) 洛倫茲因數(shù)洛倫茲因數(shù)第四節(jié)第四節(jié) 影響衍射強(qiáng)度的其他因數(shù)影響衍射強(qiáng)度的其他因數(shù)第五節(jié)第五節(jié) 多晶體衍射的積分強(qiáng)度公式多晶體衍射的積分強(qiáng)度公式l 結(jié)構(gòu)因子：復(fù)雜點(diǎn)陣單胞結(jié)構(gòu)因子：復(fù)雜點(diǎn)陣單胞的散射波振幅為單胞中的散射波振幅為單胞中所有原子所有原子散射波的散射波

15、的合成振幅合成振幅l 系統(tǒng)消光系統(tǒng)消光：衍射線相互干涉，某些方向強(qiáng)度加強(qiáng)，某些方向強(qiáng)度減弱或消失：衍射線相互干涉，某些方向強(qiáng)度加強(qiáng)，某些方向強(qiáng)度減弱或消失X射線衍射強(qiáng)度-結(jié)構(gòu)因數(shù)取單胞坐標(biāo)原點(diǎn)取單胞坐標(biāo)原點(diǎn)O (0, 0, 0); 單胞中任一原子單胞中任一原子 坐標(biāo)坐標(biāo)A : (xj, yj, zj);則矢量則矢量OA = rj = xja + yjb + zjc 式中，式中，a、b、 c為點(diǎn)陣基矢。為點(diǎn)陣基矢。MNAOS0rjSS0S(HKL)abcA與與O原子間散射波的波程差原子間散射波的波程差: j = OM - AN = OAcos OAcos = rj S rj S0 = rj (S

16、 S0)又又(S S0)/ = r*HKL j = rj r*HKL 位相差為位相差為， j =j/ =2 (Hxj +Kyj +Lzj )jjjjjjn1jjHKLLzKyHxsinLKyHxfF2icos2結(jié)構(gòu)因數(shù)公式結(jié)構(gòu)因數(shù)公式)(21jjjLzKyHxinjjHKLefF總結(jié)：四種基本點(diǎn)陣的消光規(guī)律總結(jié)：四種基本點(diǎn)陣的消光規(guī)律13第四章 多晶體分析方法本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 德拜德拜- -謝樂(lè)法謝樂(lè)法第二節(jié)第二節(jié) 其他照相法簡(jiǎn)介其他照相法簡(jiǎn)介第三節(jié)第三節(jié) X射線衍射儀射線衍射儀X X射線衍射射線衍射方法方法多晶體衍多晶體衍射射方法方法衍射儀法衍射儀法粉末照相法粉末照相法德

17、拜法德拜法聚焦法聚焦法單晶體衍單晶體衍射射方法方法勞埃法勞埃法透射勞埃法透射勞埃法四園衍射儀法四園衍射儀法周轉(zhuǎn)晶體法周轉(zhuǎn)晶體法背射勞埃法背射勞埃法針孔法針孔法15一、德拜花樣的一、德拜花樣的愛瓦爾德圖解愛瓦爾德圖解：多晶體倒易陣點(diǎn)多晶體倒易陣點(diǎn)分別落在以倒易原點(diǎn)分別落在以倒易原點(diǎn)O O* *為球心、為球心、倒易矢量長(zhǎng)度為半徑倒易矢量長(zhǎng)度為半徑的一系列的一系列同心球面上同心球面上，稱這些球?yàn)榈挂浊?。，稱這些球?yàn)榈挂浊?。反射球與倒易球截成一系列反射球與倒易球截成一系列圓環(huán)圓環(huán)，反射球心連接該圓環(huán)形成一系列，反射球心連接該圓環(huán)形成一系列衍射圓錐。衍射圓錐。粉末法的厄瓦爾德圖解粉末法的厄瓦爾德圖解第一

18、節(jié) 德拜-謝樂(lè)法2LABDCR2L2 2 2 2 RL43 .572 R 相機(jī)半徑；相機(jī)半徑；2L, 2L 弧對(duì)間距弧對(duì)間距 , 弧度弧度 RL43.572 前反射區(qū)前反射區(qū)(2 90 )X-射線射線膠片膠片2 16第二節(jié) X射線衍射儀SMFCHGOS1KES-S-發(fā)散發(fā)散X X射線，射線，H-H-試樣臺(tái)轉(zhuǎn)，試樣臺(tái)轉(zhuǎn)，C-C-計(jì)數(shù)管，計(jì)數(shù)管，O-O-試樣臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸試樣臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸試樣與計(jì)數(shù)管試樣與計(jì)數(shù)管: : -2-2 聯(lián)動(dòng)聯(lián)動(dòng)布拉格衍射布拉格衍射- -平行于試樣表面的平行于試樣表面的晶面晶面. .2 I反射球反射球計(jì)數(shù)管計(jì)數(shù)管掃描掃描倒易倒易球面球面衍射花樣衍射花樣(2d(2dKHLKHLsins

19、in = = ) ): :強(qiáng)度隨衍射角分布曲線強(qiáng)度隨衍射角分布曲線即：即：I2I2 曲線曲線。德拜相機(jī)德拜相機(jī)(左左)和勞埃相機(jī)和勞埃相機(jī)(右右)X-射線衍射儀射線衍射儀X X射線相機(jī)與射線相機(jī)與X X射線衍射儀射線衍射儀德德拜拜相相機(jī)機(jī)勞勞埃埃相相機(jī)機(jī)X X射線相機(jī)射線相機(jī)- -勞埃相機(jī)勞埃相機(jī)( (單晶單晶) )與德拜相機(jī)與德拜相機(jī)( (多晶多晶) )19 當(dāng)試樣和計(jì)數(shù)管連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，衍射儀將自動(dòng)繪出衍射強(qiáng)度當(dāng)試樣和計(jì)數(shù)管連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，衍射儀將自動(dòng)繪出衍射強(qiáng)度I2 的變化曲線的變化曲線(稱衍射圖稱衍射圖). X射線衍射譜衍射強(qiáng)度衍射強(qiáng)度(cps):lMHKLeFPVVmceRII2cossin

20、2cos1)(3222222022230 lMHKLeF PVVmceRI I 2 cossin2 cos1) (3222222022230e-2M2l2l第五章 物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 定性分析定性分析第二節(jié)第二節(jié) 定量分析定量分析第三節(jié)第三節(jié) 點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定第四節(jié)第四節(jié) 非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過(guò)程非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過(guò)程 的的X射線衍射分析射線衍射分析(自學(xué)）自學(xué)） 物相分析物相分析物相物相定性分析定性分析物相物相定量分析定量分析單一物相的鑒定單一物相的鑒定混合物相混合物相的鑒定的鑒定晶體晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析晶胞晶胞參數(shù)測(cè)定參數(shù)測(cè)定空

21、間群的測(cè)定空間群的測(cè)定等效點(diǎn)系的測(cè)定等效點(diǎn)系的測(cè)定晶體定向晶體定向非晶體結(jié)構(gòu)分析非晶體結(jié)構(gòu)分析晶體粒度晶體粒度測(cè)定測(cè)定宏觀應(yīng)力宏觀應(yīng)力分析分析第一節(jié) 定性分析基本原理：基本原理：多晶體物質(zhì)衍射線條多晶體物質(zhì)衍射線條數(shù)數(shù),位置及強(qiáng)度，是該種物質(zhì)的特位置及強(qiáng)度，是該種物質(zhì)的特征，是鑒別物相的標(biāo)志征，是鑒別物相的標(biāo)志基本方法：基本方法：測(cè)測(cè)試樣試樣的的d-Id-I數(shù)據(jù)組數(shù)據(jù)組與與PDFPDF卡片卡片( (標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)d-Id-I數(shù)據(jù)組數(shù)據(jù)組) )進(jìn)行進(jìn)行對(duì)對(duì)比比鑒定鑒定出試樣中存在的出試樣中存在的物相。物相。PDFPDF卡卡數(shù)值索引數(shù)值索引(三強(qiáng)線面間距三強(qiáng)線面間距):):(1) 計(jì)算計(jì)算dI/I1列表

22、列表(2)考慮誤差考慮誤差d1,d2,d3 0.02, (3) 輸入輸入d1,d2,d3上下限檢索上下限檢索PDF(4) 先單相分析先單相分析,不成功則多相分析不成功則多相分析 逐步排除、重組、檢索逐步排除、重組、檢索PDF庫(kù)。庫(kù)。(5)最后判定存在最后判定存在jian的物相的物相。注：注：d d值比相對(duì)強(qiáng)度重要，低角區(qū)比高角度區(qū)重要，強(qiáng)線比弱線重要值比相對(duì)強(qiáng)度重要，低角區(qū)比高角度區(qū)重要，強(qiáng)線比弱線重要第二節(jié) 定量分析基本原理基本原理: :各相衍射線相對(duì)強(qiáng)度與其體積成正比各相衍射線相對(duì)強(qiáng)度與其體積成正比jMHKLljeFPVVmceRII222220222230cossin2cos12132I

23、j = Cj fj / l內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)法：加入內(nèi)標(biāo)物加入內(nèi)標(biāo)物 s相相 a -待測(cè)相待測(cè)相 a 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) s-復(fù)合樣中復(fù)合樣中s 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) a-復(fù)合樣復(fù)合樣a 相質(zhì)量分?jǐn)?shù)相質(zhì)量分?jǐn)?shù) s IaIs=CaCs a s (1- s ) a=C” a預(yù)先制作定標(biāo)曲線預(yù)先制作定標(biāo)曲線制備復(fù)合試樣制備復(fù)合試樣測(cè)量衍射強(qiáng)度測(cè)量衍射強(qiáng)度計(jì)算含量計(jì)算含量K值法：值法：AlAl2 2O O3 3為為S S標(biāo)樣標(biāo)樣, ,PDF卡參比強(qiáng)度卡參比強(qiáng)度KasIaIs=CaCs s a a s IaIs= a s K sa 純純a a相相: :純純s s相相(Al(Al2 2O O3 3)=1:1,)=1:

24、1,測(cè)強(qiáng)度，測(cè)強(qiáng)度，I Ia a/I/Is s=K=Ka as s q值法：不需要做二元標(biāo)樣值法：不需要做二元標(biāo)樣,PDF卡卡Kas計(jì)算計(jì)算aqqaqsasKIIKK ?sqqssaasIIKIIK IaIq= Kaq a s 24點(diǎn)陣參數(shù)：點(diǎn)陣參數(shù)：測(cè)定測(cè)定某晶面的掠射角某晶面的掠射角 ，布拉格公式計(jì)算求得；，布拉格公式計(jì)算求得； 點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定2222sinHKLa誤差的來(lái)源：誤差的來(lái)源： 精確測(cè)定精確測(cè)定有效數(shù)字有效數(shù)字可達(dá)七位可達(dá)七位，認(rèn)為沒有誤差認(rèn)為沒有誤差；干涉面指數(shù)干涉面指數(shù)HKL整整數(shù)數(shù)，不存在誤差。，不存在誤差。點(diǎn)陣參數(shù)點(diǎn)陣參數(shù)a的精度的精度取決于取決于sin 的精度，的

25、精度，即測(cè)量的衍射角即測(cè)量的衍射角2 的精度。的精度。X射線衍射儀射線衍射儀法法誤差誤差 2 約為約為0.02 ，照相法照相法較低較低0.1 sin 隨隨 的變化的變化高高 角所得的角所得的sin 要更精確要更精確，當(dāng)當(dāng) 趨近趨近90 時(shí)，誤差將趨于零時(shí)，誤差將趨于零布拉格公式微分：布拉格公式微分： a/a = d/d = - ctg 圖解外推法圖解外推法1： 的函數(shù)的函數(shù)f()=cos2 為為橫坐標(biāo)橫坐標(biāo), a為縱坐為縱坐標(biāo)標(biāo)作一直線作一直線,與縱坐標(biāo)與縱坐標(biāo)( =90 )的交點(diǎn)的交點(diǎn),精確的精確的點(diǎn)陣參數(shù)點(diǎn)陣參數(shù)a0圖解外推法圖解外推法2：尼爾遜函數(shù)法尼爾遜函數(shù)法f()為橫坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，

26、a為縱坐標(biāo)：為縱坐標(biāo)：22cossincos21)(f最小二乘法最小二乘法:誤差平方和為最小誤差平方和為最小，其直線其直線是最佳直線。是最佳直線?？v坐標(biāo)縱坐標(biāo)Y 為為點(diǎn)陣參數(shù)值點(diǎn)陣參數(shù)值 a；橫坐標(biāo)橫坐標(biāo)X為為外推外推 函數(shù)值函數(shù)值 f()； y =a + bx0)(e,0)(e2i2iba2iiiiiiXbXaYXXbaY尼爾遜外推函數(shù)尼爾遜外推函數(shù)f()做橫坐標(biāo)做橫坐標(biāo):ii2ii2icossincos21Xi2i2i2iisin2LKHYa隨隨cos2 的變化的變化25第六章 殘余應(yīng)力的測(cè)定本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 物體內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生與分類物體內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生與分類第二節(jié)第二節(jié) X

27、射線殘余應(yīng)力測(cè)定的基本原理射線殘余應(yīng)力測(cè)定的基本原理第三節(jié)第三節(jié) 宏觀應(yīng)力測(cè)定方法宏觀應(yīng)力測(cè)定方法第四節(jié)第四節(jié) X射線宏觀應(yīng)力測(cè)定中的一些問(wèn)題射線宏觀應(yīng)力測(cè)定中的一些問(wèn)題26內(nèi)應(yīng)力的衍射效應(yīng)內(nèi)應(yīng)力的衍射效應(yīng)1) 第第類內(nèi)應(yīng)力類內(nèi)應(yīng)力又稱宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力，其又稱宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力，其衍射效應(yīng)：使衍射線位置衍射效應(yīng)：使衍射線位置(2)位移。位移。2) 第第類內(nèi)應(yīng)力類內(nèi)應(yīng)力又稱微觀應(yīng)力。其又稱微觀應(yīng)力。其衍射效應(yīng)：引起衍射峰線變寬，線形變化。衍射效應(yīng)：引起衍射峰線變寬，線形變化。3) 第第類內(nèi)應(yīng)力類內(nèi)應(yīng)力稱晶格畸變應(yīng)力或超微觀應(yīng)力，其稱晶格畸變應(yīng)力或超微觀應(yīng)力，其衍射效應(yīng)：使衍射強(qiáng)度降低。衍射效應(yīng)

28、：使衍射強(qiáng)度降低。第一節(jié) 物體內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生與分類殘余應(yīng)力檢測(cè)殘余應(yīng)力檢測(cè):(是一種彈性應(yīng)力內(nèi)應(yīng)力的檢測(cè)是一種彈性應(yīng)力內(nèi)應(yīng)力的檢測(cè))殘余應(yīng)力是一種彈性應(yīng)力，它影響構(gòu)件疲勞性能、耐應(yīng)力腐蝕能力和尺寸穩(wěn)定性：殘余應(yīng)力是一種彈性應(yīng)力，它影響構(gòu)件疲勞性能、耐應(yīng)力腐蝕能力和尺寸穩(wěn)定性：1) 應(yīng)力松弛法：應(yīng)力松弛法：用鉆孔、開槽或薄層等方法使應(yīng)力松馳，用電阻應(yīng)變片測(cè)量應(yīng)變用鉆孔、開槽或薄層等方法使應(yīng)力松馳，用電阻應(yīng)變片測(cè)量應(yīng)變以計(jì)算殘余應(yīng)力，屬于破壞性測(cè)試。以計(jì)算殘余應(yīng)力，屬于破壞性測(cè)試。2) 無(wú)損法：無(wú)損法：用應(yīng)力敏感性的方法，如超聲、磁性、中子衍射、用應(yīng)力敏感性的方法，如超聲、磁性、中子衍射、X射線衍射等。射線衍射等。3) X射線衍射法：射線衍射法：屬于無(wú)損法，屬于無(wú)損法，具有快速、準(zhǔn)確可靠、測(cè)量區(qū)域小等優(yōu)點(diǎn)，且能具有快速、準(zhǔn)確可靠、測(cè)量區(qū)域小等優(yōu)點(diǎn)，且能區(qū)分和測(cè)定三種不同的類別的內(nèi)應(yīng)力區(qū)分和測(cè)定三種不同的類別的內(nèi)應(yīng)力27一、基本原理一、基本原理用用X射線衍射法測(cè)定殘余應(yīng)力，首射線衍射法測(cè)定殘余應(yīng)力，首先測(cè)定應(yīng)變，再借助材料的彈先測(cè)定應(yīng)變，再借助材料的彈性特征參量確定應(yīng)力性特征參量確定應(yīng)力;沿沿 方位方位，某晶面間距，某晶面間距d 相對(duì)于相對(duì)于無(wú)應(yīng)力無(wú)應(yīng)力(d