液化石油氣總硫含量測(cè)定法

1、 液化石油氣總硫含量測(cè)定法 一、概述 液化石油氣中的總硫含量是液化石油氣的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。液化石油氣的兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)都分別規(guī)定了其含量的上限技術(shù)條件。液化石油氣的硫分別以硫醇、硫醚和硫化氫三種形態(tài)存在，其中硫醇和硫化氫是液化石油氣產(chǎn)生腐蝕性的直接緣由。另外硫在液化石油氣燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化硫而造成空氣污染，但為了保證用戶平安使用，準(zhǔn)時(shí)察覺液化石油氣的泄漏，對(duì)液化石油氣要添加肯定量的加臭劑，這些加臭劑也多為硫醇和硫醚類，但其添加量不應(yīng)超過(guò)技術(shù)條件規(guī)定的指標(biāo)。液化石油氣中總硫含量測(cè)定試驗(yàn)方法目前有兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：一個(gè)是SHT液化石油氣總硫測(cè)定法(電量法)，該方法為GB 11174液化石油氣規(guī)定引用；另一個(gè)是S

2、YT 7508油氣田液化石油氣中總硫測(cè)定(氧化微庫(kù)侖法)，該方法為GB 9052.1油氣田液化石油氣規(guī)定引用。兩個(gè)試驗(yàn)方法原理相同，操作也基本相近，只是在進(jìn)樣方法上有肯定差異。SYT 7508采納液態(tài)定量進(jìn)樣法，在最終的結(jié)果計(jì)算中又涉及試樣的密度和平均摩爾質(zhì)量(需測(cè)定組成)，比較簡(jiǎn)單，所以這里著重說(shuō)明SHT 0222液化石油氣總硫含量測(cè)定法(電量法)。二、原理該方法的原理為：用氮?dú)鈳肟隙康囊夯蜌庠嚇?，使其進(jìn)入維持在約600的氮?dú)饬髦?，?jīng)石英管噴嘴流出進(jìn)入900的氧氣流中燃燒，使試樣中的硫化物轉(zhuǎn)變成二氧化硫，并隨氣流進(jìn)入滴定池，與三碘離子反應(yīng)。由于三碘離子的消耗，使指示電極對(duì)產(chǎn)生一個(gè)偏差

3、信號(hào)輸入庫(kù)侖儀。庫(kù)侖儀依據(jù)其信號(hào)大小掌握電解電流，以補(bǔ)充所消耗的三碘離子。用產(chǎn)生三碘離子所消耗的總電量來(lái)確定進(jìn)入滴定池中二氧化硫的量。通過(guò)標(biāo)樣校正后，即可算出試樣中總硫含量。在滴定池中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)： I-3+SO2+H2OSO3+3I-+2H+ 電解產(chǎn)生三碘離子的電極反應(yīng)： 3I-I3-+2e-三、儀器1.庫(kù)侖儀能測(cè)量指示參比電極對(duì)之間的電位差，具有抵消這個(gè)電位差的偏置電壓。有可以調(diào)整的放大掌握系統(tǒng)，放大此電位差。輸出放大電壓信號(hào)加到電解電極對(duì)時(shí)，電壓信號(hào)正比于電解電流量，并具有可變的量程衰減。庫(kù)侖儀的組成還包括記錄儀(滿量程少于10mV)、熱解爐、氣體流量掌握系統(tǒng)、石英燃燒管和滴定池。熱解爐能夠供應(yīng)兩段溫度，即入口段500600和熱解段850900，溫度波動(dòng)小于±10。氣體流程掌握系統(tǒng)保證能夠供應(yīng)滿意試驗(yàn)要求的，穩(wěn)定的氮?dú)夂脱鯕饬髁?。石英燃燒管?yīng)用石英制成，具有良好的熱穩(wěn)定性和強(qiáng)度，并配有進(jìn)樣口和氣體流入裝置。滴定池：具有能檢出電解液中三碘離子濃度變化的指示和參比電極對(duì)，具有產(chǎn)生三碘離子的陽(yáng)極陰電極對(duì)和燃燒氣體的入口。指示電極為鉑片電極；參比電極為鉑絲插入碘飽和的電解液中所組成的半電池，陽(yáng)極和陰極均為鉑片或鉑絲組成。滴定池中裝入電解液放在攪拌器上。2.進(jìn)樣系統(tǒng)(1)液態(tài)進(jìn)樣系統(tǒng)：包括10L的微量