氯離子的測定方法

1、氯離子的測定方法1、適用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸蒸餾-硝酸汞滴定法測定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法。本方法適用于水泥及其原料中的氯含量的測定。2、方法提要用規(guī)定的蒸餾裝置在250-260溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸做吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%(體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。3、試劑3.1 硝酸：密度1.39g/cm3-1.41g/cm3或質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%-68%；3.2 磷酸，密度1.68g/cm3或質(zhì)量分?jǐn)?shù)R8

2、5%3.3 乙醇，體積分?jǐn)?shù)95%或無水乙醇；3.4 過氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%；3.5 氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.5mol/L：將2g氫氧化鈉溶于100ml水中；3.6 硝酸溶液c(HNO3)=0.5mol/L：取3ml硝酸，用水稀釋至100ml；3.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105C-106c烘2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.2mg氯離子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.04mg氯離子。3.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L3.

3、8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L的配制稱取0.34g硝酸汞Hg(NO)21/2H2。，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00ml0.04mg/ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml錐形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴（PH約3.5）,加入10滴二苯偶氮碳酰腫指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按下式計(jì)算：Tci-=0.04X5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1）式中：TCl-硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；V 2標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；V 1-空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；0.04-氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；5.00-加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ml）。3.9 硝酸銀溶液5g/l:將5g硝酸銀溶于1L水中；3.10 溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/L）:將0.1g溴酚藍(lán)溶于100ml

5、乙醇（1+4）中;3.11 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇中。4、分析步驟向50ml錐形瓶中加入約3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g試樣，精確至0.0001g，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。向蒸餾瓶中加入5滴過氧化氫溶液，搖動(dòng)后加入5ml磷酸，套上磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250-260的測氯裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。開動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在

6、100ml/min-200ml/min，蒸餾10min-15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)（乙醇用量約15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸儲液的錐形瓶，向其中加入1-2滴澳酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰腫指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。進(jìn)行試樣分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對測定結(jié)果加以校正。5、結(jié)果計(jì)算XclTcl - (V -V0 100m 1000Xcl-一氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/mlTcl-每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù),V0空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV一滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Mlm-試樣的質(zhì)量，G6、注意事項(xiàng)（一）每天試驗(yàn)前應(yīng)做空白試驗(yàn)。（二）更換不同批次磷酸、乙醇時(shí)需及時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。（三）連接蒸儲管左右的硅膠管長度應(yīng)適宜，否則將可能導(dǎo)致漏氣。（四）試驗(yàn)過程中冷凝管下端的硅膠管務(wù)必保持插于承接液中，并時(shí)常觀察錐形瓶中氣泡情況，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)查找原因。（五）進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)爐蓋勿必蓋好，以