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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上一、 監(jiān)測目的從生化樓排出的廢棄物,主要為實(shí)驗(yàn)室排出的廢棄液態(tài)物質(zhì)。排放這些廢棄物時,受到排放標(biāo)準(zhǔn)的限制。尤其是一些化學(xué)物質(zhì),雖然濃度不大,但仍然會污染水體和危害水生動植物,同時還可能在一些魚和貝類體內(nèi)富集而最終危害人類。通過本次的監(jiān)測可以初步地分析廣州大學(xué)實(shí)驗(yàn)樓排污口對周邊水質(zhì)的影響情況. 圖書館門口的湖水的補(bǔ)給主要受珠江水位或漲落潮的影響,而上午是湖水向珠江排水的過程,而排水的河道正是生化樓的排污的出水口,所以檢測排污口的上游可以反映珠江水通過一晚穩(wěn)定后的水質(zhì)情況。 這是我們第一次進(jìn)行的水的綜合測定實(shí)驗(yàn),它鞏固了我們之前驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的技能,同時還提升了我們綜合思考、綜

2、合實(shí)驗(yàn)和綜合評價的能力二.采樣采樣點(diǎn)示意圖圖例說明 1::對照斷面 2:控制斷面 3:消減斷面 :采樣點(diǎn) 箭頭方向?yàn)樗鞣较?三監(jiān)測過程.水溫測定 溫度計(jì)(一)儀器¨ 水溫計(jì),測量范圍0100,分度值為1.0。¨ 電子溫度計(jì),pH/mV/Temperature meter Model: PH-870,分度值為0.1。(二)測定步驟(1) 水溫在采樣現(xiàn)場進(jìn)行測定。將水溫計(jì)投入取水樣容器中,感溫5min后,迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計(jì)離開水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過20s,讀數(shù)完畢后,將容器內(nèi)水倒凈。. 水電導(dǎo)率的測定(一)儀器¨ ECTEST11+ 防水型電導(dǎo)率儀,量程:

3、 0 - 200.0 S/cm;0-2000S/cm;0-20.00mS/cm(二)測定步驟(1) 調(diào)整儀器標(biāo)準(zhǔn),直接測定,讀取的數(shù)據(jù)即為水樣的電導(dǎo)率.水樣濁度的測定(一)儀器¨ 2100N Type濁度儀 (美國HACH公司)(二)測定步驟(1) 調(diào)整儀器標(biāo)準(zhǔn),直接測定,讀取的數(shù)據(jù)即為水樣的濁度。每個水樣點(diǎn)平行兩次。. 水樣pH的測定(一)儀器¨ 電位計(jì) pH/mV/Temperature meter Model: PH-870,最小刻度 0.1 pH單位 (二)測定步驟(1) 調(diào)整儀器標(biāo)準(zhǔn),直接測定,讀取的數(shù)據(jù)即為水樣的pH 值.水樣色度的測定稀釋倍數(shù)法(一)儀器

4、68; 50ml具塞比色管,其標(biāo)線高度要一致。(二)測定步驟(1) 取100 ml澄清水樣置于燒杯中,以白色瓷板為背景,觀測并描述其顏色種類。(2) 分取澄清的水樣,用水稀釋成不同倍數(shù)。分取50 ml分別置于50 ml比色管中,管底部襯一白瓷板,由上向下觀察稀釋后水樣的顏色,并與50 ml蒸餾水相比較,直至剛好看不出顏色,記錄此時的稀釋倍數(shù)。.總硬度EDTA滴定法(一)試劑¨ 鉻黑T指示液將0.5g鉻黑T粉未溶于20ml乙醇。¨ 10mmol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取1.001g碳酸鈣置于500ml錐形瓶中,用于潤濕,逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解。加200ml水,煮廢數(shù)

5、分鐘去除二氧化碳、冷至室溫,加入數(shù)滴甲基紅指示劑。逐滴加入3mol/L氨水,直至變?yōu)槌壬?,移入容量瓶中定容?000ml含鈣0.4008mg(0.01mmol/L)。(有加酸?)(實(shí)際做法!)¨ EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液,(Na2H2Y2H2O)=10mmol/L (1)制備:秤取3.725g二水合EDTA二鈉溶于水中,在容量瓶中稀釋至1000ml。 (2)標(biāo)定:準(zhǔn)確移取20.00ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置250ml錐形瓶中,加30ml水,加2ml氫氧化鈉(?)溶液,加約0.2g鈣羧酸指示劑,立即用EDTA溶液滴定,開始滴定時速度宜稍快,接近終點(diǎn)時應(yīng)稍慢,至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色,記錄EDTA溶液的

6、耗用體積。 (3)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度依據(jù)C1=C2V2/V1式中C1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度(mmol/L)C2-鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mmol/L)V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液耗用體積(ml)V2-鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)¨ 緩沖溶液(pH=10)(1)稱取1.25gEDTA二鈉鎂和16.9g氯化銨溶于143ml氨水中,用水稀釋至250ml。配好的溶液應(yīng)按以下(2)所述方法進(jìn)行檢驗(yàn)和調(diào)整。(2) 如無EDTA二鈉鎂,則可先將16.9g氯化銨溶于143ml氨水中,另取0.78g硫酸鎂(MgSO4 7H2O)和1.179g二水合EDTA二鈉溶于50ml水中,加入2ml配好的氯化銨的氨水溶液

7、和0.2g左右鉻黑T指示劑干粉,此時溶液應(yīng)顯紫紅色,如出現(xiàn)藍(lán)色,應(yīng)再加入極少量硫酸鎂使其變?yōu)樽霞t色。逐滴加入EDTA二鈉溶液直至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色為止(切勿過量)。將兩液合并,加蒸餾水定容至250ml。如果合并后,溶液又轉(zhuǎn)為紫色,在計(jì)算結(jié)果時應(yīng)做空白校正。(EDTA是用哪一個?)(二) 測定步驟準(zhǔn)確移取水樣50.00ml置250ml錐形瓶中,加入4ml緩沖溶液(pH=10)和鉻黑T指示液,此時溶液呈紫色或紫紅色,立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定,開始滴定時速度宜稍快,接近終點(diǎn)時宜慢,并充分搖動,滴定至紫色消失剛出現(xiàn)亮藍(lán)色,整個滴定過程應(yīng)在5min內(nèi)完成。記錄EDTA溶液耗用的體積??傆捕扔?jì)算

8、依據(jù) : 總硬度(mmol/L)=C1V1/V0式中C1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度(mmol/L) V1-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液耗用體積(ml) V0-水樣體積(ml). 水中溶解氧碘量法測定(一)儀器與試劑¨ 250mI具塞碘量瓶。¨ 酸式滴定管。¨ 硫酸錳溶液。稱取480g MnSO4·4H2O溶于1000mL水中。¨ 堿性碘化鉀。¨ 濃硫酸。¨ 1淀粉溶液。¨ 0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取7.3548g在105-110烘干2h的重鉻酸鉀,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

9、8; 0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(1)制備:將 6.2g 五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中 再加 0.2g 的Na2CO3 并稀釋至1000mL,貯存于深色玻璃瓶中。 (2)標(biāo)定:在250ml錐形瓶中用 100mL 的水溶解約 1.0g 的碘化鉀,加入 5mL 3mol/L的硫酸溶液和20.00mL0.025mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液,搖勻。加塞后置于暗處5min, 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,然后加1.0mL1淀粉溶液,再滴定至剛好無色。 (3)計(jì)算硫代硫酸鈉濃度C1依據(jù)C1 = C2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度;V2消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;V1重鉻酸

10、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; ( 二)測定步驟(1) 溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。(2) 打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。(3) 吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計(jì)算溶解氧的濃度依據(jù)(mg/L)=C1硫代硫酸鈉的濃度;V1消耗的硫代硫酸鈉的體積;.化學(xué)需氧量的測定高錳酸鉀指數(shù)(一)試劑 &#

11、168; 硫酸溶液(1+3)將1體積濃H2SO4(1.84g/mL)緩緩加到3 體積純水中。¨ 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液( 1/2 Na2C2O4=0.1000mol/L)稱取6.701g草酸鈉(Na2C2O4),溶于少量純水中,于1000 mL容量瓶中用純水定容 。¨ 高錳酸鉀溶液( 1/5 KMnO4=0.1000 mol/L)稱取3.3克KMnO4,溶于少量純水中,并稀釋至1000mL。煮沸15min。(二)分析步驟 (1) 錐形瓶的預(yù)處理:向250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL (1+3) H2SO4及少量KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘,取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.010

12、0 mol/L )滴定至微紅色,將溶液棄去。 (2) 取100mL充分混勻的水樣(若水樣中有機(jī)物含量較高,可取適量水樣以純水稀釋至100mL),置于經(jīng)預(yù)處理的錐形瓶中。加入5mL(1+3)H2SO4,用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (3) 將錐形瓶放入沸騰的水浴鍋中,準(zhǔn)確放置30 min 。如加熱過程中紅色明顯減褪,須將水樣稀釋重做。 (4) 取下錐形瓶,趁熱加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,充分振搖,使紅色褪盡。 (5) 于白色背景上,自滴定管滴入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,至溶液呈微紅色即為終點(diǎn),記錄用量V1(mL)。 (6) 校正系數(shù)K值:向滴定至終點(diǎn)的水樣中,趁熱(70-80

13、)加入10mL Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,立即用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,記錄用量V2(mL)。 校正系數(shù)K 值的計(jì)算:K=10/ V2 (7) 如水樣用純水稀釋,則另取100mL純水,同上步驟滴定,記錄KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V0(mL)。 (8) 計(jì)算 1. 高錳酸鹽指數(shù)(O2,ml/L =(10+V1)K-10×0.01×8×1000 / 100 V水樣-水樣的體積, mL (少了?)四、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及有關(guān)的計(jì)算1、 水樣的物理指標(biāo)及pH表一:溫度/電導(dǎo)/us濁度/度pH對照斷面27.63339.766.86監(jiān)測斷面27.633713.87.12削減

14、斷面27.633911.56.87表二:色度在所取得的各水樣,都為略淡黃色。無枯枝落葉,油層等懸浮物。(A)上游 水樣體積 (ml)0251510543稀釋倍數(shù) (倍)0235101317評價無色黃色黃色淡黃色略黃色略黃色無色(B)中游 水樣體積 (ml)025155210.5稀釋倍數(shù) (倍)023102550100評價無色黃色黃色淡黃色淡黃色略黃色無色(C)下游 水樣體積 (ml)025155421稀釋倍數(shù) (倍)02310132550評價無色黃色黃色黃色略黃色略黃色無色對照斷面監(jiān)測斷面削減斷面V水樣/mL30.51V總/mL50C=V 總/V水樣17100502、 總硬度EDTA滴定法 溶

15、液的配制表一:緩沖溶液EDTA二鈉鎂氯化銨氯水鉻黑T指示劑干粉二水合EDTA二鈉m/g1.2516.910.21.0836V/mL143表二:其他試劑所需的物質(zhì)的稱量鉻黑T指示劑干粉乙醇二水合EDTA二鈉碳酸鈣32.65mol/L鹽酸m/g0.53.72540.2518V/mL251mL(32.65mol/L鹽酸)+8mL(蒸餾水)=4mol/L EDTA的標(biāo)定平行1平行2平行3C鈣/mmol/L10V鈣/mL20VEDTA滴定前刻度/mL0.0021.500.50VEDTA滴定后刻度/mL21.5042.4022.50V消耗EDTA/mL21.5020.9022.30CEDTA/mmol/L

16、9.30239.56948.9686CEDTA,平均/mmol/L9.2801 水樣的測定對照斷面1對照斷面2監(jiān)測斷面1監(jiān)測斷面2削減斷面1削減斷面2V取水量/mL50V緩沖溶液/mL4鉻黑T指示劑/滴數(shù)滴CEDTA,平均/mmol/L9.2801VEDTA滴定前刻度/mL21.0027.1032.8038.9021.2027.20VEDTA滴定后刻度/mL27.0032.8038.9044.8027.2033.00V消耗EDTA/mL6.005.706.105.906.005.80總硬度/mmol/L1.11361.05791.13221.095051.11361.0765總硬度,平均/mm

17、ol/L1.08571.11361.0951總硬度,CaC03/mg/L108.6786111.4714109.61953、碘量法測定水中溶解氧溶液的配置樣品用量樣品用量硫酸錳24g重鉻酸鉀1.8381g濃硫酸2ml硫代硫酸鈉1.55g淀粉1g 無水碳酸鈉0.2g標(biāo)定硫代硫酸鈉平行1平行2平行3V重鉻酸鉀/mL5V滴定前刻度/mL2.600.000.00V滴定后刻度/mL33.3032.130.50V消耗硫代硫酸鈉 /mL30.7032.1030.50C硫代硫酸鈉/mol/L0.02440.02340.0246C平均硫代硫酸鈉 / mol/L0.024 樣的測定V滴定前刻度/mLV滴定后刻度/

18、mLV消耗硫代硫酸鈉/mLV平均/mL溶解氧濃度/mg/LV水樣 /ml100對照斷面1平行141.6044.202.602.755.28平行244.2046.902.70對照斷面2平行111.3014.102.80平行241.1044.002.90監(jiān)測斷面1平行114.4018.003.603.436.59平行218.0021.403.40監(jiān)測斷面2平行134.4037.603.20平行237.6041.103.50削減斷面1平行121.4024.403.003.256.24平行224.5027.603.10削減斷面2平行128.9032.203.30平行232.3035.803.60空白平行134.0037.903.903.757.20平行237.9041.503.60.二.化學(xué)需氧量的測定CODMn溶液的配置樣品用量/ g濃度/mol/L高錳酸鉀0.07870.01草酸鈣0.16820.01水樣的測定V滴定前刻度/mLV滴定后刻度/mLV消耗硫代硫酸鈉/mLV平均/mL高錳酸鹽指數(shù)/mg/LV水樣 /ml10對照斷面平行17.4013.506.006.154.92平行219.5025.806.30監(jiān)測斷面平行113.6019.205.605.404.32平行225.8

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