水泥檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書匯編_第1頁
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水泥檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書匯編 分 發(fā) 號: 持 有 人: 編 制: 審 核: 批 準(zhǔn): 2014年1月15日 發(fā)布 2014年1月15日實(shí)施目 錄序號文件名稱頁碼1溫度控制檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書22水泥細(xì)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書33比表面積檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書44標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書75凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書96安定性檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書107水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書118試模組裝作業(yè)指導(dǎo)書149抗壓強(qiáng)度作業(yè)指導(dǎo)書1510抗折強(qiáng)度作業(yè)指導(dǎo)書1511水泥強(qiáng)度快速檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1612水泥密度作業(yè)指導(dǎo)書1613化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書1714標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與復(fù)標(biāo)作業(yè)指導(dǎo)書2215熟料化學(xué)分析作業(yè)

2、指導(dǎo)書2316煤工業(yè)分析作業(yè)指導(dǎo)書2617生料化學(xué)分析方法3318助磨劑氯離子檢測方法3419水泥化學(xué)分析方法3520石膏化學(xué)分析方法4121游離鈣測定作業(yè)指導(dǎo)書 4322堿值的測定4423水泥和原料中氯離子的測定4724水泥組分的測定4825生料分解率作業(yè)指導(dǎo)書5226礦渣化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書5227水泥膠砂流動(dòng)度測定作業(yè)指導(dǎo)書5628石灰石、生料中CaO、MgO快速測定作業(yè)指導(dǎo)書5729生料、熟料熒光全分析作業(yè)指導(dǎo)書5830鐵礦石化學(xué)作業(yè)指導(dǎo)書6031原燃材料采取、制備及留樣方法631、溫度控制檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1.目的品管部為保證圓滿完成各項(xiàng)試驗(yàn)、檢驗(yàn)任務(wù),必須具備一定的試驗(yàn)環(huán)境條件,為此特制

3、定本作業(yè)指導(dǎo)書。2. 使用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本公司實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)條件的控制。3. 控制要求3.1分析室分析室溫度應(yīng)相對穩(wěn)定,最好在2025,用空調(diào)調(diào)節(jié)控制溫度。3.2物理室3.2.1成型室成型室溫度要求在20±2,相對濕度大于50%,每日檢查一次,如不符合要求,用空調(diào)或加濕氣進(jìn)行調(diào)節(jié)。3.2.2養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)箱溫度要求在20±1,相對濕度大于90%,。每日檢查兩次,如不符合要求,用箱體上儀表或溫濕調(diào)控器進(jìn)行調(diào)節(jié)。3.2.3養(yǎng)護(hù)水 養(yǎng)護(hù)水溫度要求在20±1。每日檢查一次,如不符合要求,用電爐或空調(diào)進(jìn)行調(diào)節(jié)。3.2.4破型室破型室溫度要求在20±3,相對濕度大于

4、50%,每日檢查一次,如不符合要求,用空調(diào)或加濕氣進(jìn)行調(diào)節(jié)。3.3熒光分析室熒光分析室溫度要求在2226,相對濕度小于60%,每日檢查一次,如不符合要求,用空調(diào)進(jìn)行調(diào)節(jié)。3.4其它操作試驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器的使用溫度要求范圍進(jìn)行調(diào)節(jié),每日檢查一次,如不符合要求,用空調(diào)進(jìn)行調(diào)節(jié)。2、水泥細(xì)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:保證細(xì)度檢驗(yàn)規(guī)范,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:適用于水泥細(xì)度的檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥細(xì)度的檢驗(yàn)。4 程序4.1 檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作4.1.1 檢查篩子是否完好,定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗(yàn)。4.1.2 檢查篩座中噴嘴是否旋轉(zhuǎn)自如,氣流是否順暢。4.1.3 將檢驗(yàn)樣充分拌勻,通

5、過0.8mm方孔篩,準(zhǔn)備好試驗(yàn)天平,最大稱重100g,分度值0.01g。4.2 試驗(yàn)操作4.2.1 稱取試樣0.080mm方孔篩25g,精確到0.01g(0.045mm方孔篩10g,精確到0.01g),倒入負(fù)壓篩內(nèi),開啟負(fù)壓篩析儀進(jìn)行篩析,保持負(fù)壓4000-6000pa,連續(xù)篩析2分鐘。4.2.2 篩畢取下篩子,將篩余物集到一邊,倒入天平稱量盤內(nèi)稱量,精確至0.01g,計(jì)算出篩余的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。4.3 數(shù)據(jù)計(jì)算 Rs F = × 100 ×C W 式中:F:試樣的篩余百分?jǐn)?shù),%; RS:試樣篩余物的質(zhì)量,g; W:試樣的質(zhì)量,gC:修正系數(shù)試樣結(jié)果計(jì)算至0.1%。3、比表面積

6、檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1目的:為保證水泥(熟料)的比表面積檢測規(guī)范,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 規(guī)范:用于水泥、熟料的檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥(熟料)的比表面積的檢驗(yàn)。4 程序4.1 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備4.1.1 儀器準(zhǔn)備: Blaine透氣儀:透氣圓筒、壓力計(jì)、抽氣裝置等組成。 透氣圓筒:內(nèi)徑為12.70+0.05mm,由不銹鋼制成。 孔穿板:由不銹鋼或其它不受腐蝕的金屬制成,厚度為1-0.1mm,在其表面上,等距離地打有35個(gè)直徑1mm的小孔,穿孔板應(yīng)與內(nèi)壁密合。穿孔板二平面應(yīng)平行。 搗器:用不銹鋼制成,插入圓筒時(shí)其間隙不大于0.1mm,搗器的底面應(yīng)與主軸垂直,側(cè)面有一個(gè)扁平槽,寬度

7、3.0±0.3mm,搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán),當(dāng)搗器放入圓筒時(shí),支持環(huán)與圓筒上口邊接觸,這時(shí)搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.0±0.5mm。 壓力計(jì):U形壓力計(jì)由外徑為9mm的具有標(biāo)準(zhǔn)刻度的玻璃管制成。壓力機(jī)一個(gè)臂的頂端有一錐形口與透氣圓筒緊密連接,在連接透氣筒的壓力機(jī)壁上刻有環(huán)形線。從壓力計(jì)底部往上208-300mm處有一個(gè)出口管,管上裝有一個(gè)閥門,連接抽氣裝置。 抽氣裝置:用小型電磁泵,也可用抽氣球。 濾紙:采用符合國標(biāo)中的中速定量濾紙。 分析天平:分度值為1mg 計(jì)時(shí)秒表:精確到0.5s 烘干箱 壓力計(jì)液體采用顏色的蒸餾水。 基準(zhǔn)材料采用中國建材科學(xué)研究院制備標(biāo)準(zhǔn)試

8、樣4.1.2 儀器校準(zhǔn)4.1.2.1 漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡膠塞塞緊,接到壓力計(jì)上,用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體,然后關(guān)閉閥門,觀察是否漏氣,如發(fā)現(xiàn)漏氣,用活塞油脂加以密封。4.1.2.2 試樣層體積的測定: 用水銀排代法,將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi),用一直徑比透氣筒略小的細(xì)長棒往下按,直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上,然后裝滿水銀,用一小塊薄玻璃板輕輕壓在水銀表面,使水銀面與圓筒口平齊,并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在,從圓筒中倒出水銀,稱量,精確到0.05克,重復(fù)幾次測定的數(shù)值基本不變?yōu)橹?,然后從圓筒中取出一片濾紙,試用約3.3克的水泥,按照5.2.3條要

9、求壓實(shí)水泥層,再在圓筒上部空間注入水銀,同上述方法除去氣泡壓平,倒出水銀稱量,重復(fù)幾次,直到水銀稱量值相差小于50毫克為止。 注:應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層,如太松或水泥不能壓到要求體積時(shí)調(diào)整水泥試用量4.3.2.1圓筒內(nèi)試樣層體積V按下式計(jì)算,精確到0.0.05立方厘米。 V=(1-2)/水銀 (1) 式中:V:試料層體積,cm3; 1:未裝水泥時(shí)充滿圓筒的水銀質(zhì)量,g; 2:裝水泥后充滿圓筒的水銀質(zhì)量,g; 水銀:試驗(yàn)溫度下水銀的密度,g/cm3。4.1.2.3 試料層體積的測定,至少應(yīng)進(jìn)行二次,每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí),取二次數(shù)值相差不超過0.005立方厘米的平均值,并記錄測定過程中圓筒附近的溫度,每隔一

10、季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。以免由于圓筒磨損造成試驗(yàn)誤差。4.2實(shí)驗(yàn)步驟4.2.1 試樣準(zhǔn)備4.2.1.1 將110±5下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入100毫克的密閉瓶內(nèi),用力搖動(dòng)2分鐘,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣震碎,使試樣松散,靜置2分鐘后,打開瓶蓋,輕輕攪拌使在松散過程中落到表面上的細(xì)分,分布到整個(gè)試樣中。4.4.1.2 水泥試樣應(yīng)先通過0.9mm方孔篩,再在110±5下烘干并在干燥器中冷卻到室溫。4.2.2 確定試樣量 校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥質(zhì)量,應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.530±0.005。計(jì)算式為: W=v(1-) 式中:W

11、:需要的試樣量,g; :試樣密度,g/cm³; v:按4.3.2測定的試料層體積,cm3; :試料層空隙率。 注:空隙率是指試料層中空隙的容積與試樣層總?cè)莘e之比,一般采用0.500±0.005,如有些粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積,允許適當(dāng)?shù)母淖兛障堵省?.2.3 試料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊,稱取4.4.2確定的水泥樣,精確到目前為止0.001克,倒入圓筒,輕敲圓筒的邊緣,使水泥層表面平坦,放入一片濾紙,用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊接觸圓筒頂邊

12、旋轉(zhuǎn)二周,慢慢取出搗器。 注:穿孔板上的濾紙,應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同,邊緣光滑的原片,穿孔板上的濾紙如此圓筒內(nèi)徑小時(shí),會有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出原板上部,當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn),每次測定需用新的濾紙片。4.2.4 透氣實(shí)驗(yàn)4.2.4.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上,要保證緊密連接不致漏氣,并不震動(dòng)所制備試料層。 注:為避免漏氣,可先在圓筒下錐面涂一層活塞油脂,然后把它插入壓力計(jì)頂端的錐型磨口處旋轉(zhuǎn)兩周。4.2.4.2 打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽取空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門,當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第二條刻度線的時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄

13、液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間,以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度()。4.3數(shù)據(jù)處理與記錄4.3.1 當(dāng)被測物料的密度,試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,試驗(yàn)時(shí)溫差±3時(shí)可按下列公式計(jì)算 Ss S = 如試驗(yàn)時(shí)溫度差大于±3時(shí),可按下列公式計(jì)算: Ss S = 式中:S:被測試樣比表面積,cm²/g; Ss:一標(biāo)準(zhǔn)試樣比表面積,cm²/g; T:被測試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間,s; Ts:以標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間,s; :被測試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度,pa.S; s:一標(biāo)準(zhǔn)試樣溫度下的空氣粘度,pa.S。4.3.2 當(dāng)

14、被測試樣的試料層中空隙與標(biāo)準(zhǔn)試樣層中空隙率不同,試驗(yàn)時(shí)溫度差±3時(shí),可以按下列公式計(jì)算: Ss(1-s) S = (1-) 如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3時(shí),可按下列公式計(jì)算: Ss(1-s) S = (1-) 式中:一被測試樣試料層中的空隙率; s:一標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。4.3.3 當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,試驗(yàn)時(shí)溫差±3時(shí),按下式計(jì)算: Ss(1-s)s S = (1-) s:一標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度g/cm2 如果試驗(yàn)溫差大于±3時(shí),則按下式計(jì)算: Ss(1-s)s S = (1-) 4.3.4 水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定,如

15、二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí),應(yīng)重新試驗(yàn),計(jì)算應(yīng)精確到10cm2 /g,10cm2/g以下數(shù)值按四舍五入計(jì)。4.3.5 以cm2 /g為單位算的比表面積值換算m2/kg時(shí)需乘以系數(shù)0.1。4、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:為保證水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用數(shù)量檢測規(guī)范,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,根據(jù)GB13462011水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:用于水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物理檢驗(yàn)組負(fù)責(zé)水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的檢驗(yàn)。4 程序4.1 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備4.1.1 儀器設(shè)備及器皿 凈漿攪拌機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)稠度與凝結(jié)時(shí)間測定儀及各項(xiàng)附件均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。標(biāo)準(zhǔn)稠度和凝

16、結(jié)時(shí)間測定儀的底座放置應(yīng)水平,維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng)。用代用法測標(biāo)準(zhǔn)稠度時(shí),棒上所裝的試錐,安裝后要與棒同心,表面要光滑,錐尖應(yīng)完整無損,錐模內(nèi)面光滑,錐模角慶成尖狀,不能被水泥漿或雜物賭賽,錐模放在儀器底座固定位置時(shí),試錐應(yīng)對準(zhǔn)錐模的中心,調(diào)整至試錐接觸錐模頂面時(shí)指針對準(zhǔn)零點(diǎn)。凈漿攪拌機(jī)按規(guī)定進(jìn)行計(jì)量檢驗(yàn),使用時(shí)應(yīng)先進(jìn)行試車。攪拌機(jī)拌和一次的程序是:慢速120±3s,停拌15s,快拌120±3s,如不符合規(guī)定,應(yīng)及時(shí)調(diào)整、糾正。量水器的精度為±0.5mL,使用感量為1克的天平應(yīng)經(jīng)標(biāo)定合格,稱量前檢查天平是否靈敏,并對準(zhǔn)零點(diǎn)。每個(gè)試模應(yīng)配備一個(gè)邊長或直徑約100

17、mm、厚度4mm-5mm的平板玻璃底板或金屬底板。此外,小餐具刀、平鏟刀、擦布等都應(yīng)準(zhǔn)備好。4.1.2 試樣的處理:試樣應(yīng)充分拌勻,填寫樣品的編號,將試樣密封好,實(shí)驗(yàn)前送到實(shí)驗(yàn)室。4.1.3 試驗(yàn)條件檢查:試驗(yàn)用水必須是清潔飲用水,有爭議時(shí)應(yīng)以蒸餾水為準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室和養(yǎng)護(hù)箱溫度、濕度必須控制在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)。水泥試樣及拌和水溫度是否與室溫相同。4.2試驗(yàn)操作4.2.1 代用法4.2.1.1 稱取500g水泥試樣,并根據(jù)水泥品種、混合材摻量、細(xì)度等量好該試樣到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)稠度時(shí)大致所需的水量。4.2.1.2 拌和用具先用濕布擦過,把試樣倒入攪拌鍋內(nèi),將鍋放到攪拌面座上,升至攪拌位置,啟動(dòng)機(jī)器。同時(shí)徐徐加入

18、全部攪拌水,加水時(shí)注意不要將水倒到鍋壁和攪拌翅軸上,更不能濺出鍋外。4.2.1.3 拌和結(jié)束后,立即將拌制好的水泥凈漿裝入錐模中,用寬約25mm的直邊刀在漿體表面輕輕插搗5次。用小刀從模中心線開始分兩下刮去多余的凈漿,然后一次抹平后,迅速放到試錐下面固定的位置上。4.2.1.4 將試錐降至凈漿表面,擰緊螺絲1s-2s后,突然放松,讓試錐自由沉入凈漿中,到試錐停止下沉?xí)r記錄下沉深度,操作在攪拌后1.5min內(nèi)完成。4.2.1.5 當(dāng)試錐下沉深度為30±1mm時(shí),所用水量即為該水泥試樣的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量。如果下沉深度不在此范圍應(yīng)增加或減少用水量,重新拌制凈漿,直到試錐下沉深度為30

19、7;1mm時(shí)止。4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)法:4.2.2.1 稱好500g水泥試樣,并根據(jù)水泥的品種、混合材料摻加量、細(xì)度等,量好鈣試樣達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)稠度時(shí)大致所需的水量。4.2.2.2 攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過,將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi),然后在5s-10s內(nèi)小心將稱好的水泥加入水中,防止水和水泥濺出。4.2.2.3 拌和時(shí),先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)希翑嚢栉恢?,啟?dòng)攪拌機(jī),低速攪拌120s,停15s,同時(shí)將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間,接著攪拌120s停機(jī)。4.2.2.4 拌和結(jié)束后,立即取適量水泥凈漿一次性將其裝入已置于玻璃底板上的試模中,漿體超過試模上端,用寬約25mm的直邊刀輕輕拍打超出試模部分的

20、漿體5次以排除漿體中的空隙,然后在試模上表面約1/3處,略傾斜于試模分別向外輕輕鋸掉多余凈漿,再從試模邊沿輕抹頂部一次,使凈漿表面光滑。在鋸掉多余凈漿和抹平的操作過程中,注意不要壓實(shí)凈漿。4.2.2.5 抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上,并將其中心定在試桿下,降低試桿直至水泥凈漿表面接觸,擰緊螺絲1s-2s后突然放松,使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。在試桿停止沉入或釋放試桿30s時(shí)記錄試桿距底板之間的距離,升起試桿后立即擦凈,整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。4.2.2.6 以試桿沉入凈漿并距離底板6mm±1mm的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿,其拌和水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(P)

21、,按水泥質(zhì)量百分比計(jì)。5、凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1目的:為保證水泥(熟料)凝結(jié)時(shí)間檢測規(guī)范,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,根據(jù)GB13462011水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:用于水泥(熟料)的凝結(jié)時(shí)間檢測。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥(熟料)的凝結(jié)時(shí)間檢驗(yàn)工作。4 程序4.1 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備 同標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn),另玻璃板一塊,上放圓式模玻璃板,模內(nèi)側(cè)涂上薄薄一層機(jī)油,將凝結(jié)儀金屬圓棒下放至試針與玻璃板接觸。調(diào)節(jié)凝結(jié)儀指針對標(biāo)準(zhǔn)尺零點(diǎn)。4.2 試驗(yàn)操作4.2.1 將按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)方法攪拌好的水泥凈漿一次裝入圓模,振動(dòng)數(shù)次,刮平,放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱。4.2.

22、2 記錄開始加水的時(shí)間,并以此作為凝結(jié)時(shí)間的起始時(shí)間。4.2.3 加水后30min時(shí)第一次測定。測定時(shí),將試件放至試針面,使試針與凈漿表面接觸,擰緊螺絲1-2s后,突然放松,使試針自由沉入凈漿,當(dāng)試針沉到距底板4±1mm時(shí)為水泥達(dá)到初凝時(shí)間,臨近初凝時(shí),每隔5min測定一次。由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時(shí)間為初凝結(jié)時(shí)間,用min表示。4.2.4 終凝的測定:為準(zhǔn)確觀測試針沉入的狀況,在終凝針上安裝一個(gè)環(huán)形附件,在完成初凝時(shí)間測定后,立即將試模連同漿體以平穩(wěn)的方式從玻璃板取下翻轉(zhuǎn)180°,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù),臨近終凝時(shí)每隔15

23、min測定一次,當(dāng)試針沉入試體0.5mm時(shí),即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時(shí),水泥達(dá)到終凝狀態(tài)。由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時(shí)間,為水泥的終凝時(shí)間,用min表示。5.注意事項(xiàng): 操作時(shí)須輕輕扶住金屬柱,使徐徐下降,以防試針撞彎,影響結(jié)果。試針沉入模測定的位置至少要距試模內(nèi)壁10mm,到達(dá)初凝時(shí)間應(yīng)立即重復(fù)測一次,當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能確定到達(dá)初凝狀態(tài),到達(dá)終凝時(shí),需要在試體另外兩個(gè)不同點(diǎn)測試,結(jié)論相同時(shí)才能確定到達(dá)終凝狀態(tài)。每次測定不能讓試針落入原針孔,每次測試完畢,須將試針擦凈并將試模放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中,整個(gè)測試過程要防止試模受振。6、安定性檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:為保證水泥(熟料)安

24、定性檢測方法規(guī)范,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,根據(jù)GB13462011水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:用于水泥、熟料的安定性檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥(熟料)安定性的檢驗(yàn)。4 程序4.1 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備4.1.1 儀器準(zhǔn)備4.1.1.1 水泥凈漿攪拌機(jī)同標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)方法之規(guī)定。4.1.1.2 玻璃板若干塊,試餅法尺寸為100mm×100mm;雷氏夾法:每個(gè)雷氏夾需配兩個(gè)邊長或直徑約80mm、厚度4mm-5mm的玻璃板;試驗(yàn)前應(yīng)薄涂機(jī)油。4.1.1.3 沸煮箱要求能在30±5min之內(nèi)將水加熱到沸騰,并能維持沸水3h以上不需添水并保

25、持箱中水位一直沒過試件。4.1.1.4 天平、量水器具及成型用具同標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)之規(guī)定。4.1.1.5 雷氏夾膨脹值測定儀:標(biāo)尺最小刻度為1mm4.1.1.6 雷氏夾:所用雷氏夾彈性必須合格,彈性檢驗(yàn)方法是將雷氏夾的一根指針根部懸掛在一根到細(xì)金屬絲上,在另一根指針根部再掛上300g的砝碼,這時(shí)兩根指針針尖距離較未掛前距離增加應(yīng)在17.5±2.5mm范圍內(nèi),當(dāng)去掉砝碼后又能恢復(fù)未掛前的距離。彈性檢查在雷氏夾膨脹值測定儀上進(jìn)行。試驗(yàn)前,雷氏夾內(nèi)側(cè)應(yīng)涂機(jī)油。4.1.2 試樣處理、試驗(yàn)條件檢查同標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)之規(guī)定。4.2 檢驗(yàn)操作4.2.1 試餅法4.2.1.1 將按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量

26、檢驗(yàn)方法拌制好的凈漿取一部分分成兩等分,使呈球形,分別置于100mm×100mm的兩塊玻璃板上,輕輕震動(dòng)玻璃板,并用小刀由邊緣向餅中央抹動(dòng),做成直徑7080mm,中心厚度10mm,邊緣漸薄、表面光滑的試餅。4.2.1.2 將成型號的試餅立即放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24±2h。4.2.1.3 脫去玻璃板,取下試餅檢查有無裂縫,如有應(yīng)查原因,應(yīng)注意火山灰水泥可能產(chǎn)生干縮裂縫,礦渣水泥可能發(fā)生的起皮。4.2.1.4 將經(jīng)檢查無裂紋的試餅放入煮沸箱水中篦板上,在30±5min內(nèi)煮沸并維持3h±5min,到時(shí)放水,開箱,冷卻到室溫。4.2.1.5 取出試餅,如目測觀察無裂

27、紋,直尺觀察無彎曲(試餅與直尺間不透光),則安定性合格。當(dāng)兩塊餅一合格一不合格時(shí),則判為不合格。4.2.2 雷氏法4.2.2.1 將兩個(gè)雷氏夾分別放在兩塊玻璃板上,立即將拌好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿滿環(huán)模。裝模時(shí)一手扶住環(huán)模,另一只手用寬約25mm的直邊刀在漿體表面輕輕插搗3次,抹平。然后蓋上玻璃板。4.2.2.2 將成型好的試件立即放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi),養(yǎng)護(hù)24±2h4.2.2.3 脫去玻璃板,在膨脹值測定儀上測量并記錄每個(gè)試件兩指針尖端距離(A),精確至0.5mm。4.2.2.4 將試件放入沸水箱中篦板上,指針朝上,互不交叉,在30±5min內(nèi)煮沸,并維持3h±5min。到時(shí)放

28、水、開箱、冷卻至室溫。4.2.2.5 取出試件,在膨脹值測定儀上測量并記錄指針尖端間距(C)。當(dāng)兩個(gè)試件的(C-A)值相差大于4mm時(shí),應(yīng)重做試驗(yàn)。再如此,為不合格。4.2.2.6 雷氏夾由于結(jié)構(gòu)質(zhì)薄小針長,且對彈性有嚴(yán)格要求,因此在操作中應(yīng)小心謹(jǐn)慎,勿施大力,以免造成損壞變形。新雷氏夾在使用前應(yīng)檢查其彈性;正常使用的雷氏夾可每半年檢查一次,當(dāng)遇有距離增加超過30mm的情況,應(yīng)檢查彈性,上述檢查只要彈性符合標(biāo)準(zhǔn)要求仍可繼續(xù)使用。4.2.3 數(shù)據(jù)記錄:操作員應(yīng)根據(jù)檢測結(jié)果,如實(shí)記錄。7、水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:為保證水泥(熟料)強(qiáng)度檢測規(guī)范,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:用

29、于水泥強(qiáng)度的檢測。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥、熟料的強(qiáng)度檢驗(yàn)。4 程序4.1 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備4.1.1 儀器設(shè)備及稱量器皿: 攪拌機(jī)、試模、振實(shí)臺、抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)、抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)及其夾具、播料器和金屬刮平尺均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。 振實(shí)臺必須用地腳螺絲安裝在高度約400mm的混凝土基座上,混凝土體積約為0.25m3,重約600kg,安裝后設(shè)備成水平狀態(tài),儀器底座與基座之間要鋪一層砂漿以保證他們完全接觸。 量水器的最小尺度為1ml,應(yīng)經(jīng)過標(biāo)定合格方能使用; 天平的感量為1g,稱量前檢查天平是否靈敏并對準(zhǔn)零點(diǎn); 此外小餐具刀、料鏟、料勺、擦布等都應(yīng)準(zhǔn)備好。4.1.2 試樣的準(zhǔn)備 將水泥試樣先通過0

30、.9mm方孔篩,有異常時(shí)記錄篩余物的情況。充分拌勻,將樣品密封保存,做好編號貼上標(biāo)簽,送到實(shí)驗(yàn)室。4.1.3 試驗(yàn)條件的準(zhǔn)備 將每袋標(biāo)準(zhǔn)砂進(jìn)行稱量,盡量使重量相同,防止標(biāo)準(zhǔn)砂重量波動(dòng)影響試驗(yàn)結(jié)果。將水泥樣品、標(biāo)準(zhǔn)砂、拌和水的溫度控制在20±2的實(shí)驗(yàn)室溫度內(nèi),以接近20為宜,試驗(yàn)前記錄一次。 實(shí)驗(yàn)室、養(yǎng)護(hù)箱、養(yǎng)護(hù)水的溫度和溫度按GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格控制,并作好記錄。 拌和水必須是潔凈的可以飲用水,有爭議時(shí)以蒸餾水為準(zhǔn)。4.2 成型操作4.2.1 膠砂攪拌4.2.1.1 操作前先檢查膠砂攪拌機(jī)葉片與鍋壁、鍋底的間隙是否在3±1mm范圍內(nèi),當(dāng)間隙不在此范圍內(nèi)時(shí),應(yīng)

31、進(jìn)行調(diào)整。4.2.1.2 使用前開空車觀察機(jī)器是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常,發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)立即檢查,直至正常運(yùn)轉(zhuǎn)后方能使用。4.2.1.3 按水泥與標(biāo)準(zhǔn)砂的重量比1:3稱取水泥450g,標(biāo)準(zhǔn)砂1350克,并根據(jù)水灰比0.50量好拌和水。4.2.1.4 將量好的拌和水加入鍋里,再加入水泥,把鍋放在固定架上。上升至固定位置,開動(dòng)攪拌機(jī),低速攪拌30s后,在第二個(gè)30s開始的同時(shí)均勻地將配好的砂子加入,當(dāng)砂加完,告訴攪拌30s,停拌90s。在停拌的90s里,放下固定架,用一膠皮刮具將葉片與鍋壁的膠砂刮入鍋中間,并用膠皮刮具翻動(dòng)34次,使其混勻,將固定架上升到固定位置,在高速下繼續(xù)攪拌60s,至機(jī)器自動(dòng)停止。4.2.1.

32、5 攪拌前或更換水泥品種時(shí),用濕布將葉片和鍋鏟擦干凈,試驗(yàn)后將粘在葉片和鍋壁上的膠砂擦干凈。4.2.2 振實(shí)4.2.2.1 用鏟刀,棉紗將試模擦洗干凈,組裝試模時(shí),邊緣兩塊隔板和端板與底座的接觸面均勻涂上一層薄黃油,并按編號組裝,當(dāng)組裝好用左緊螺絲緊固時(shí),一邊緊固一邊用木槌錘擊端板和隔板結(jié)合處,使內(nèi)壁各接觸面相互垂直而且頂部平齊,然后用小鏟刀刮去三個(gè)格內(nèi)的黃油,以免成型試體的底側(cè)面上留下孔洞,最后均勻的刷上一層薄黃油。4.2.2.2 將空試模和模套固定在振實(shí)臺上,先開空車觀察振實(shí)臺是否正常,發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)進(jìn)行檢查直至正常方可使用。4.2.2.3 將制備好的膠砂,用一個(gè)適當(dāng)?shù)纳鬃又苯訌臄嚢桢伬锶〕龇?/p>

33、二層裝入試模,裝第一層時(shí),每槽里約放300g膠砂,用大撥料器垂直架在模套頂部沿每個(gè)模套來回一次,將料播平,接著振實(shí)60次。再裝入第二層膠砂,用小播料器播平,再振實(shí)60次。移走模套,從振實(shí)臺取下試模,用一金屬直尺以近似90°角度架在試模頂?shù)囊欢?,然后沿試模長度方向以橫向鋸割動(dòng)作緩慢向另一端移動(dòng),一次將超過試模部分的膠砂刮去,并用同一直尺以近似水平的情況下將試體表面抹平。接著在試模上作標(biāo)記或用字條標(biāo)明試體編號。4.3 試體的養(yǎng)護(hù)4.3.1 脫模前的處理和養(yǎng)護(hù)4.3.1.1 去掉留在模子周圍的膠砂,立即將做好標(biāo)記的試模放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱的水平架上養(yǎng)護(hù),濕空氣應(yīng)能與試模各邊接觸,養(yǎng)護(hù)時(shí)不應(yīng)將

34、試模放在其它試模上。一直養(yǎng)護(hù)到規(guī)定的脫模時(shí)間取出脫模。脫模前,用防水墨汁或顏料筆對試體進(jìn)行編號和做其它標(biāo)記。二個(gè)齡期以上的試體,在編號時(shí)應(yīng)將同一模式中的三條試體分在二個(gè)以上齡期內(nèi)。4.3.1.2 脫模。松開緊固螺絲,將試體連同隔板、端板推離模底到工作臺上,用小木槌輕輕側(cè)擊兩板頭,脫下端板,然后輕輕側(cè)擊隔板,脫下隔板。脫模須細(xì)心輕擊防止試體損傷。對于24h齡期的應(yīng)在破型試驗(yàn)前15min內(nèi)脫模,已脫模試體應(yīng)用濕布覆蓋至做試驗(yàn)時(shí)為止。4.3.1.3 將做好標(biāo)記的試體立即水平或豎直放在20±1水中養(yǎng)護(hù),水平放置時(shí)刮平面應(yīng)朝上。試體放在不易腐爛的篦子上,并彼此間保持一定間距,以讓水與試體的六個(gè)

35、面接觸,養(yǎng)護(hù)期間試體之間間隔或試體上表面的水深不得少于5mm。 每個(gè)養(yǎng)護(hù)池只養(yǎng)護(hù)同類型的水泥試體,不允許在養(yǎng)護(hù)期間全部換水(每個(gè)養(yǎng)護(hù)池在試體全部破型完后,才能換水)。 任何到齡期的試體應(yīng)該在試驗(yàn)(破型)前15min從水中取出,揩去試體表面沉積物,并用濕布覆蓋至試驗(yàn)為止。4.4 強(qiáng)度試驗(yàn)4.4.1 實(shí)驗(yàn)前應(yīng)準(zhǔn)備檢查抗折機(jī)、抗壓機(jī)是否正常。4.4.2 強(qiáng)度檢查操作4.4.2.1 試體按編號和齡期從養(yǎng)護(hù)池中取出后與原始記錄的編號、日期核對,在強(qiáng)度試驗(yàn)前用濕布覆蓋,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。不同齡期強(qiáng)度試驗(yàn)的時(shí)間如:24h±15min/72h±45min/28d±8h。4.4

36、.2.2 抗折度試驗(yàn)4.4.2.2.1 實(shí)驗(yàn)前抹去試體表面附著的水分和砂粒,檢查試體兩側(cè)面氣孔情況,試體放夾具時(shí),將氣孔多的一面向上作為加荷面。4.4.2.2.2 試體放入前使杠桿在不受荷的情況下顯平衡狀態(tài),然后將試體放在夾具中間,兩端與定位板對齊,并根據(jù)試體齡期和水泥標(biāo)號調(diào)整到一定角度,使其通過加荷圓柱以50±10N/s的速度均勻的將在和垂直地加在棱柱體相對側(cè)面上,直至這段。試體這段時(shí)杠桿盡可能接近平衡位置。4.4.2.2.3 折斷后取出兩斷塊,直接從標(biāo)尺上讀出試體的抗折強(qiáng)度值并保存好。清除夾具圓柱表面粘著的雜物,繼續(xù)試驗(yàn)。4.4.2.3 抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)4.4.2.3.1 檢查三條試

37、體抗折試驗(yàn)后六個(gè)斷面的尺寸,受壓面長度方向小于62.5mm的斷塊不能做抗壓試驗(yàn),應(yīng)剔除。4.4.2.3.2 試驗(yàn)時(shí)將抗壓夾具擺置在試驗(yàn)板壓板中心,清除試體受壓面與上下壓板間的砂粒或雜物,以試體側(cè)面為受壓面,試體放入夾具時(shí),長度兩端超出壓板的距離大致相等,成型時(shí)的表面靠緊下壓板的兩定位銷釘,以保證受壓面的寬度為40mm。4.4.2.3.3 關(guān)閉回油閥,按2400±200N/s的速度均勻加荷,當(dāng)實(shí)驗(yàn)值達(dá)到最大值時(shí)立即開啟回油閥,讀取荷重?cái)?shù),精確至0.1KN。記錄好。從夾具中取出破壞后的試體,清除壓板上的粘著的雜物,繼續(xù)下一次試驗(yàn)。4.4.2.3.4 抗壓強(qiáng)度計(jì)算:以一組六個(gè)抗壓強(qiáng)度測定值

38、的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。如六個(gè)測定值中有一個(gè)超過六個(gè)平均值的±10%,就應(yīng)剔除這個(gè)結(jié)果,而以剩下五個(gè)的平均數(shù)為結(jié)果。如五個(gè)測定值中再有一個(gè)超過他們平均數(shù)±10%,則此組結(jié)果報(bào)廢。計(jì)算結(jié)果精確至0.1Mpa。8、試模組裝作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:保證強(qiáng)度檢驗(yàn)規(guī)范,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:適用于水泥強(qiáng)度用試模的組裝。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥強(qiáng)度用試模的組裝。4 程序4.1 清理工作臺,準(zhǔn)備好黃油、機(jī)油等。4.2 試驗(yàn)操作4.2.1 脫模時(shí)把試模放在工作臺上,松開緊固螺絲,將試體連同隔板、端版推理模底至工作臺上,然后再脫去端版、隔板。4.2.2 將端板、隔板、

39、底座仔細(xì)擦拭干凈,并在??蚺c底座接觸面上涂上黃油。4.2.3 將端板置于底座兩邊,再裝上隔板,用手扶住隔板稍微左右移動(dòng),右邊頂住定位銷,擰緊緊固裝置使之緊密配合,并在內(nèi)壁均勻地刷一薄層機(jī)油。4.2.4 把裝配好的試模置于工作臺一邊備用。9、抗壓強(qiáng)度作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:保證強(qiáng)度檢驗(yàn)規(guī)范,檢查數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:適用于水泥抗壓強(qiáng)度的檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥抗壓強(qiáng)度的檢驗(yàn)。4 程序4.1 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作4.1.1檢查試驗(yàn)機(jī)各連接線是否連接完好。4.2 試驗(yàn)操作4.2.1 接通試驗(yàn)機(jī)電源,啟動(dòng)主機(jī)開關(guān),讓泵源系統(tǒng)啟動(dòng)預(yù)熱。冷機(jī)啟動(dòng)時(shí),應(yīng)讓泵源預(yù)熱20-30分鐘。然后打

40、開電腦電源和加在控制器電源。4.2.2 電腦操作:啟動(dòng)壓力機(jī)試驗(yàn)控制系統(tǒng),根據(jù)試樣的齡期選擇試驗(yàn)力范圍、加載速度、試驗(yàn)次數(shù)和試驗(yàn)間隔時(shí)間。4.2.3 破型試驗(yàn):放好試樣,使其在抗壓夾具中間位置,進(jìn)入加載系統(tǒng),按“開始“按鈕,試驗(yàn)開始進(jìn)行,做完預(yù)定次數(shù)后,系統(tǒng)會自動(dòng)提示是否打印結(jié)果。操作員還可以根據(jù)提示選擇是否繼續(xù)試驗(yàn)或退出系統(tǒng)。4.2.4 試驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)先將紅色按鈕按下,切斷主機(jī)電源后再關(guān)閉計(jì)算機(jī)控制軟件,然后關(guān)閉電源。10、抗折強(qiáng)度作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:保證強(qiáng)度檢驗(yàn)規(guī)范,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:適用于水泥抗折強(qiáng)度的檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥抗折強(qiáng)度的檢驗(yàn)。4 程序

41、4.1 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作4.1.1 檢查當(dāng)天破型的編號、齡期、破型日期與原始記錄本上的內(nèi)容是否相符。4.1.2 調(diào)整抗折機(jī)零點(diǎn),檢查抗折夾具的三根圓柱是否能自由轉(zhuǎn)動(dòng)。4.1.3 到齡期的試體應(yīng)在破型前的15min從水中取出,并用濕布覆蓋。4.2 試驗(yàn)操作4.2.1 打開開關(guān),試驗(yàn)寫字面對準(zhǔn)操作者,將試樣放入抗折夾具內(nèi),應(yīng)使側(cè)面與圓柱接觸。并根據(jù)試樣齡期和標(biāo)號,將杠桿調(diào)整到一定的高度,使其在試樣折斷時(shí)杠桿應(yīng)盡可能接近平衡(即零點(diǎn))位置。4.2.2 加荷速度應(yīng)控制在50N/s±10N/s范圍內(nèi)。4.2.3 按動(dòng)啟動(dòng)按鈕,指示燈亮,電機(jī)帶動(dòng)絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)油舵移動(dòng)加載,當(dāng)?shù)揭欢〝?shù)值時(shí),試樣折斷主杠

42、桿一端定位針壓合微動(dòng)開關(guān),電機(jī)停轉(zhuǎn),記錄此時(shí)數(shù)。4.2.4 抗折強(qiáng)度破型試驗(yàn)中,如果第一次試樣折斷時(shí),缸蓋位置高于或低于平衡位置,那么進(jìn)行第二塊試樣破型時(shí),應(yīng)將杠桿適當(dāng)?shù)卣{(diào)低或調(diào)高一些,使試樣折斷時(shí)盡可能接近零點(diǎn)。4.2.5 從抗折機(jī)上直接度數(shù),精確到0.01Mpa,抗折強(qiáng)度結(jié)果以三條試樣平均值為準(zhǔn),當(dāng)三個(gè)強(qiáng)度值中有一個(gè)超過平均值的±10%時(shí)應(yīng)予剔除,以其余兩個(gè)數(shù)值平均值作為抗折強(qiáng)度結(jié)果。4.2.6 試驗(yàn)完畢后,按下游鉈上的按鈕,推動(dòng)油鉈回到“0”位附近,關(guān)閉電源。11.水泥強(qiáng)度快速檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:為保證水泥強(qiáng)度檢測規(guī)范,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:用于水泥的

43、強(qiáng)度快速檢驗(yàn)。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥強(qiáng)度的快速檢驗(yàn)。4 程序按照J(rèn)C/T738-2004水泥強(qiáng)度快速檢驗(yàn)方法執(zhí)行。12、水泥密度作業(yè)指導(dǎo)書1 目的:保證水泥密度檢驗(yàn)規(guī)范,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍:適用于水泥密度、熟料密度的測定。3 職責(zé):化驗(yàn)室物檢組負(fù)責(zé)水泥密度的測定。4 程序4.1 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作把無水煤油、李氏瓶提前24h放入實(shí)驗(yàn)室。4.2 試驗(yàn)操作4.2.1 將無水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度線(以彎月液面的下部為準(zhǔn)),蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi),使刻度部分浸入水中(水溫必須控制在李氏瓶刻度時(shí)的溫度),恒溫30min,記下第一次度數(shù)。4.2.2 從恒溫水槽中

44、取出李氏瓶,用濾紙將李氏瓶細(xì)長徑內(nèi)煤油煤油的部分仔細(xì)擦干凈。4.2.3 水泥試樣應(yīng)預(yù)先通過0.90mm方孔篩,在110±5溫度下干燥1h,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取水泥60g,稱準(zhǔn)至0.01g。4.2.4 用小匙將水泥樣品一點(diǎn)點(diǎn)的裝入4.2.1條的李氏瓶中,反復(fù)搖動(dòng),至沒有氣泡排出,再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中,恒溫30min,記下第二次度數(shù)。4.3 結(jié)果計(jì)算4.3.1 水泥體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去處始(第一次)讀數(shù),即水泥所排開的無水煤油的體積,ml。4.3.2 水泥密度(g/cm3)按下式計(jì)算: 水泥密度=水泥質(zhì)量(g)/排開的體積(cm3) 結(jié)果計(jì)算到小數(shù)第三位,且取整數(shù)到0.

45、01g/cm3,試驗(yàn)結(jié)果取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值,兩次測定結(jié)果之差不得超過0.02g/cm3。5.注意事項(xiàng)5.1 第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時(shí),恒溫水槽的溫度差不大于0.2。5.2 水泥必須仔細(xì)地裝入李氏瓶中,防止水泥粘附在上部的頸壁上或?yàn)R出瓶外。5.3 搖動(dòng)李氏瓶時(shí),不要使無水煤油濺出瓶外,也不要使水泥粘附在上部的細(xì)頸壁上。5.4 李氏瓶中水泥顆粒間的空氣必須排除干凈,否則會影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。13、化學(xué)分析常用試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書1 目的為保證化驗(yàn)室試劑配制規(guī)范,準(zhǔn)確,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 范圍用于常用化學(xué)試劑的配制。3 職責(zé)化驗(yàn)室分析組負(fù)責(zé)全室常用試劑的配制。4 程序4.1 乙二醇乙醇(

46、2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合;再加入0.2克酚酞,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色,儲存于干燥的下班玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配;并有防潮措施。4.2 0.1mo1/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:將苯甲酸置于硅膠干燥容器中干燥24小時(shí)后,稱取12.2于1L無水乙醇中,儲存在帶硅膠(裝有硅膠干燥器)的玻璃瓶內(nèi)。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將高純試劑碳酸鈣在950-1000下灼燒至恒量),置于250ml干燥的錐形瓶中,加入20ml甘油無水乙醇溶液,放入一根攪拌子,裝上回流冷凝器,置于游離氧化鈣測定儀上,以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?,同時(shí)升溫并加熱煮沸,當(dāng)冷凝下的乙醇開始連

47、續(xù)滴定時(shí),繼續(xù)在攪拌下加熱立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算: TCaO=m×1000/V式中:TCaO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù); M氧化鈣的質(zhì)量,克; V滴定時(shí)消耗0.1mo1/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;4.3 硝酸(1+20):將1體積濃硝酸以20體積水稀釋。4.4 氟化鉀溶液(150g/L):將15克氟化鉀(KF·2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀釋至100ml,儲存于塑料瓶中。4.5 氯化鉀溶液(50g/L):將50克氯化鉀溶于1L水中。4.

48、6 氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):將50克氯化鉀溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀釋至1L。4.7 甲基紅指示劑溶液(2g/L):將0.2克甲基紅溶于100ml乙醇中。4.8 0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將60克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后儲存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取約0.8克苯二甲酸氫鉀,置于300m燒杯中,加入約200ml新煮沸過并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解。然后加入6-7滴10g/L酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: CNao

49、H=m×1000/V×204.2 對二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算: TSio2= CNaoH*15.02 式中TSio2每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù); M稱取的苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g; V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; 15.02(1/4Si02)的摩爾質(zhì)量(g/mol); 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。4.9 酚酞指示劑(10g/L):將1g酚酞溶于100ml乙醇中。4.10 氨水(1+1):將濃氨水以同體積水稀釋。4.11 鹽酸(1+1):將濃鹽酸以同體積水稀釋。4.12 磺基水楊酸鈉指示劑(100g/L):將10g磺基

50、水楊酸鈉溶于100ml水中。4.13 碳酸鈣基準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)滴定)溶液(每毫升約2.4mg碳酸鈣):準(zhǔn)確稱取約0.6g已于105-110烘干2小時(shí)的碳酸鈣,置于400ml燒杯中,加入約100ml水蓋上表面皿,沿杯口慢慢加入5-10ml鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解后,加熱煮沸并微沸1-2分鐘。將溶液冷至室溫,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。4.14 0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取5.6克乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)置于燒杯中,加約200ml水,加熱溶解,過濾,用水稀釋至1L搖勻。 標(biāo)定方法:吸取25ml碳酸鈣基準(zhǔn)溶液(見13),放入400ml燒杯中,用水稀釋至

51、約200ml。加入少量的鈣黃綠素-甲基百里酚藍(lán)-酚酞(1+1+0.2)混合指示劑,在攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2-3ml)。以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色為止。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式計(jì)算:C(EDTA)=m×25×1000/250×V×100.09 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對Fe203,A1203,CaO,mg0的滴定度按下式計(jì)算: TFe203= C(EDTA)×79.84 TA1203=C(EDTA) ×50.98 TCao= C(EDTA)×56.08

52、TMgo= C(EDTA)×40.31 式中 TA每毫克EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于物質(zhì)A的毫克數(shù); C碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(mg/ml); 25吸取碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的體積(ml); V標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml)。4.15 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.3):將42.3克無水乙酸鈉溶于水中,加入80ml冰乙酸,然后加水稀釋至1L,搖勻(用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn))。 4.16 PAN指示劑(2g/L):將0.2克PAN名稱為1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100ml乙醇中。4.17 0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取3.7克硫酸銅(CuS04·

53、;5H20)溶于水中,加4-5滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定:從滴定管緩慢放出10-15ml(V1)0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與300ml燒杯中,用水稀釋至150ml,加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.3),加熱至沸,取下稍冷,加4-5滴2g/LPAN指示劑溶以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色,消耗V2ml。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比K按下式計(jì)算: K=V1/V24.18 溴酚藍(lán)指示劑(2g/L):將0.2g溴酚藍(lán)溶于100m1+4(V/V)乙醇中。4.19 氨水(1+2)將1體積濃氨水以2體積水稀釋。4.20 鹽酸(1+

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