牛人總結(jié)的重結(jié)晶技巧

1、.重結(jié)晶結(jié)晶與重結(jié)晶知識集結(jié)晶在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇適宜的溶劑時應(yīng)注意以下幾個問題：1. 選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反響。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。2. 選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。3. 選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時不隨晶體

2、一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。4. 選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時附著在晶體外表不容易除盡。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑，但是假設(shè)有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時

3、危險性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)試劑的構(gòu)造，因為溶質(zhì)往往易溶于與其構(gòu)造相近的溶劑中“相似相溶原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個溶解度的規(guī)律對實驗工作有一定的指導(dǎo)作用。如：欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物，實驗中其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定

4、。下表可供選擇溶劑時參考。物質(zhì)的類別                 溶解度大的溶劑 烴           疏水性         烴、醚、鹵代烴 鹵代烴                        醚， 胺，酯，酯硝基化合物          

5、           腈酮                   醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸醛                           酚酰胺                       醇、水醇   &

6、#160;                       羧酸磺酸鹽           親水性           水假設(shè)不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑進展結(jié)晶和重結(jié)晶，那么可應(yīng)用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯

7、仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最正確復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗來確定。重結(jié)晶技術(shù)眾所周知，重結(jié)晶是有機合成中一項非常根本，但是又非常重要的技術(shù)，它原理簡單、使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶，不是那么容易的事，尤其是溶劑的選擇，以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時的處理等等都有很深的學(xué)問，這里轉(zhuǎn)一個關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章，希望對大家有所幫助！1、原理：  固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。假設(shè)把固體溶解在熱的溶劑中到達飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出

8、。而讓雜質(zhì)全部或大局部仍留在溶液中假設(shè)在溶劑中的溶解度極小，那么配成飽和溶液后被過濾除去，從而到達提純目的。  2、關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論：  假設(shè)一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質(zhì)B組成，選擇某溶劑進展重結(jié)晶，室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在以下三種情況：  1室溫下雜質(zhì)較易溶解SB>SA。設(shè)在室溫下SB2.5克/100ml，SA0.5克/100ml，如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為 9.5克/100ml，那么使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。假設(shè)將此濾液冷卻至室溫時可析出A9g不考慮操作上的損失而B仍留在母

9、液中，A 損失很小，即被提純物回收率到達94。如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/100ml，那么只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶，這時濾液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提純物的回收率高達99。  由此可見，如果雜質(zhì)在冷時的溶解度大而產(chǎn)物在冷時的溶解度小，或溶劑對產(chǎn)物的溶解性能隨溫度的變化大，這兩方面都有利于提高回收率。  2雜質(zhì)較難溶解SB  chang)，回收率極大的降低。  3兩者溶解度相等SA=SB。設(shè)在室溫下皆為2.5克/100ml，假設(shè)也用100ml溶劑重結(jié)晶，仍可得到純A7克。但如果這時雜質(zhì)含量很多，那么用重結(jié)晶別

10、離產(chǎn)物就比擬困難。在A和B含量相等時，重結(jié)晶就不能用來別離產(chǎn)物了。  從上述討論總可以看出，在任何情況下，雜志的含量過多都是不利的雜質(zhì)太多還會影響結(jié)晶速度，甚至阻礙結(jié)晶的生成。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5以下的固體有機混合物。  3、選擇溶劑的條件：  1不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反響  2在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)  3對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常小前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去  4容易揮發(fā)溶劑的沸點較低，易與結(jié)晶別離除

11、去  5能給出較好的晶體  6無毒或毒性很小，便于操作  7價廉易得  8適當(dāng)時候可以選用混合溶劑  選擇好溶劑后進展溶解：  4、溶解  通過試驗結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于錐形瓶中，參加較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，假設(shè)未完全溶解，可再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解但應(yīng)注意，在補加溶劑后，發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì)，此時就不要再補加溶劑，以免溶劑過量。  考前須知：  1溶劑量的多少，因同時考慮

12、兩個因素。容劑少那么收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；容劑極多，顯然會影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20左右的溶劑有人認(rèn)為一般可比需要量多20100的溶劑。  2可以在溶劑沸點溫度時溶解固體，但必須注意實際操作溫度是多少，否那么會因?qū)嶋H操作時，被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物，可考慮在溶劑沸點時溶解成飽和溶液，故因具體情況決定，不能一概而論。例如，本次實驗在100時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100，可能是 80.也可能是90.那么在考慮加多少溶劑時，應(yīng)同時考慮熱過濾的實際操作溫度。  3為了防止溶劑揮發(fā)

13、及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端參加。  4假設(shè)溶液中含有色雜質(zhì)，那么應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。  5、乗熱過濾1假設(shè)為易燃溶劑，那么應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。  2應(yīng)注意濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水潤濕等；應(yīng)洗凈抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的潤濕等操作，開場不要減壓太甚，以免將濾紙抽破在熱溶劑中，濾紙強度大大下降。  6、結(jié)晶  1將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解，析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰

14、鹽水等冷卻視具體情況而定，假設(shè)使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶，就不能采用此步驟。  2有時由于濾液中有焦油狀物質(zhì)或膠狀物存在，使結(jié)晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種同一物資的晶體，假設(shè)無此物質(zhì)的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體，供應(yīng)定型晶核，使晶體迅速形成。  3有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一局

15、部母液，純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產(chǎn)物大量損失。  這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當(dāng)油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產(chǎn)物。  7、抽氣過濾減壓過濾  1裝置中各儀器的名稱和用途介紹。  2減壓過濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中用少量溶劑潤濕濾紙開啟水泵并關(guān)閉平安瓶上的活塞，將濾紙吸緊翻開平安瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵借助玻棒，將待別離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中再次開啟水泵并關(guān)閉平安瓶上的活塞進展減

16、壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止翻開平安瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵用少量溶劑潤濕晶體再次開啟水泵并關(guān)閉平安瓶上的活塞進展減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止必要時可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進展12次。  如重結(jié)晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于枯燥要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶的。  抽濾所得母液假設(shè)有用，可移至其它容器內(nèi)，再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。  8、結(jié)晶的枯燥  在測定熔點前，晶體必須充分枯燥，否那么測定的熔點會偏低。固體枯燥的方法很多，要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇：&

17、#160; 1空氣涼干不吸潮的低熔點物質(zhì)在空氣中枯燥是最簡單的枯燥方法。  2烘干對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中枯燥，烘箱溫度應(yīng)比被枯燥物質(zhì)的熔點低2050。  3用濾紙吸干此方法易將濾紙纖維污染到固體物上  4置于枯燥器中枯燥試驗三重結(jié)晶提純法一、實驗?zāi)康模和ㄟ^實驗讓學(xué)生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機物質(zhì)的各項具體的操作方法，其中包括以下幾點：1樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應(yīng)采用儀器裝置及安會考前須知。2過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。3結(jié)晶及用活性炭脫色。4抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、平安瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。5產(chǎn)品的枯燥

18、，包括風(fēng)干自然晾干和烘干使用烘箱、紅外枯燥時儀器的使用及考前須知。二、根本原理固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大局部仍留在溶液中，或者相反，從而到達別離、提純之目的。三、操作要點及說明重結(jié)晶提純法的一般過程為：1、選擇適宜的溶劑在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)“相似相溶的一般原理。溶質(zhì)往往溶于構(gòu)造與其相似的溶劑中。還可查閱有關(guān)的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，參加不同種類的溶劑進展預(yù)試。適宜溶

19、劑應(yīng)符合的條件：見曾紹瓊書P61。2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液制飽和溶液時，溶劑可分批參加，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O左右這樣可防止熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失。切不可再多加溶劑，否那么冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，參加活性炭用量為固體15，煮沸510min切不可在沸騰的溶液中參加活性炭，那樣會有暴沸的危險。3、乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì)乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上，先用少量熱的溶劑潤濕濾紙以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔，將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上外表皿凹面向

20、下減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶只有水溶液才可收集在燒杯中?；亓鞒闉V實驗裝置4、抽濾抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否那么濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可先倒入局部濾液不要將溶液一次倒入啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶平安瓶上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開場真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干為止。停泵時，要先翻開放空閥二通活塞，再停泵，可防止倒吸。5、結(jié)晶的洗滌和枯燥用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，外表上吸附有少量溶劑，因此尚

21、需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM展枯燥。固體的枯燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以卞幾種：空氣晾干的；烘干紅外燈或烘彩；用濾紙吸干；置于枯燥器中枯燥。四、思考題1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟.各步驟的主要目的如何.答：一般包括：1選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。2熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)包括脫色。3抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。4洗滌枯燥，除去附著母液和溶劑。2、重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少.正確的應(yīng)該如何.答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有局部待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱

22、過濾時，有局部溶劑被蒸發(fā)損失掉，使局部晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加.為什么不能在溶液沸騰時參加.答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，局部雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加，并煮沸510min。要注意活性炭不能參加已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而沉著器中沖出。4、使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火.怎樣才能防止呢.答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩

23、者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。假設(shè)使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的上下，選用熱浴，假設(shè)固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn).這是什么.答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化

24、的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)參加溶劑，直至完全溶解。6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好.答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、停頓抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥泵會有什么問題產(chǎn)生.答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，假設(shè)需要的是濾液問題就大了。8、某一有機化合物進展重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì).答：1與被提純的有機化合物不起化學(xué)反響。2因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。3雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個熱溶，一個熱不溶。4對要提純的有機物能在其中

25、形成較整齊的晶體。5溶劑的沸點，不宜太低易損，也不宜太高難除。6價廉易得無毒。9、將溶液進展熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā).如何減少其揮發(fā).答：溶劑揮發(fā)多了，會有局部晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，假設(shè)用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上外表皿凹面向下，可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶水溶液除外，也可減少溶劑的揮發(fā)。10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么.答：用重結(jié)晶的同一溶劑進展洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于枯燥，要注

26、意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的。論壇問答：1我最近作的一種混合溶劑重結(jié)晶，加熱后溶液體系顏色比擬深，我加不良溶劑的時候很難判斷混濁與否，這個怎么辦呢.不過我這兩次也結(jié)晶出來了，比擬幸運，就是覺得大概可以了就冷卻結(jié)晶。但是有一次沒結(jié)出來。不過另外一種不良溶劑加的如果過量會有什么后果.會重新溶解產(chǎn)物而不能結(jié)晶嗎.加熱后溶液體系顏色比擬深，可否先過量,脫色,洗滌,濃縮.再加不良溶劑,一般為4:1.冷卻結(jié)晶.溶劑過量濃縮.我處理結(jié)果一般純度從80提高到98.一次搞定.這個應(yīng)該具體問題具體分析了，確實一般是4：1，不過有的時候不良溶劑也要少些，可以取少量實驗一下，另外有時候也有一種

27、情況，就是熱熔解后參加少量另種溶劑也會出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，不同產(chǎn)物肯定問題不同，所以建議摟主取少量試驗一下先！贊成3樓的說法,我在做結(jié)晶時,用多種溶劑,就是乙醚都用,什么正己烷,氯仿等都用.一次做幾個樣品放置安靜地方,采用揮發(fā)法結(jié)晶.效果不錯2小弟做一種雙酚A和 氯代苯的雙威廉姆斯反響，結(jié)果得到了目標(biāo)產(chǎn)物同時有單醚化產(chǎn)物生成，于是就想用重結(jié)晶法純化。但是，這兩種組分在大局部的常用溶劑中溶解性及其類似，而且，一開場加熱，產(chǎn)物不僅僅是溶解在溶劑中，而且生成發(fā)粘的油狀物，之后就無法處理了。由于分子上面帶有氨基，不能用升華或者蒸餾。過柱也不好別離，因為用量較大。請問各位高人遇到過這樣的情況嗎.生成發(fā)粘的油狀

28、物可能是加熱時溫度超過其熔點，熔化了，加熱溫度控制在其熔點以下?？梢钥紤]將其溶解在有機相中后再用堿液洗去未反響的酚和單醚化產(chǎn)物3我最近在做一個反響，溶劑中含有一定量的吡啶，后處理方法，蒸干溶劑后參加低極性的溶劑重結(jié)晶，但吡啶很難被蒸除，這樣就影響了析出。有哪位能提出好的方法如果溶劑與水不混溶，那你可以考慮先水洗除去大局部吡啶，然后再蒸除溶劑如果你的溶劑與水混溶，但是產(chǎn)品不溶于水，那你可以考慮蒸溶劑至一定量后，沖入水中，析出產(chǎn)品得到固體，除去大局部吡啶！4我有個析出的固體產(chǎn)物，做重結(jié)晶時，無論加什么溶劑加熱都不溶，從環(huán)己烷、石油醚、乙醚、THF、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇試了個遍

29、，混合溶劑也不行，總不能用DMSO吧.這個化合物的極性應(yīng)該不大，與它類似的一個化合物用丙酮重結(jié)晶就很好，而且石油醚/乙酸乙酯10：1的展開劑就能展得很開。這是為什么呀.我沒招了！沒給出構(gòu)造,很難給予明確的意見,一次實驗特例,所得出的某種意見,僅供參考:在別離一個化合物時,遇到了樓主所說的一樣的情況,無法凈化,最后用強堿性的水溶液溶解了,再調(diào)PH值一次,把含量提高上去,后經(jīng)小試,很多的化合物都有與較濃堿液相溶解的現(xiàn)象,這個操作有有一定的普適性.DMSO和DMF又不是說不可以使用，問題是你怎么使用而已！二樓的情況我也遇到過！5在處理一個苯環(huán)上既有氨基又有羧基的一個芳香化合物時重結(jié)晶不好選溶劑！乙醇

30、，甲醇，水，冰乙酸等溶解度都極差，回流條件下也如此，請教各位高手有啥妙招！用鹽酸和氨水處理，鹽酸成鹽酸鹽，萃取出不成鹽酸鹽的雜質(zhì)，再用氨水成羧酸銨鹽，萃取出不成銨鹽的雜質(zhì)，然后調(diào)成等電點時在水中析出，應(yīng)該能較好去雜質(zhì)。5樓的建議不錯。不過氨水成羧酸鹽不是很容易。我通常用酸堿倒的方法:加鹽酸成鹽入水，用有機溶劑如EA萃取除去非胺類雜質(zhì)；再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)水相到析出固體，此時pH值通常在12之間，并用EA溶解該固體這個就是游離的氨基苯甲酸，水相中殘留水溶性和堿溶性雜質(zhì)。我最近做過的一個氨基苯甲酸衍生物，用上述酸堿倒的方法進展初步的純化后，點TLC顯示根本是一個點了。然后用乙酸乙酯熱溶，強烈攪拌下滴加

31、石油醚并放冷。析出的白色固體抽濾、洗滌。最終產(chǎn)物的HPLC純度99。6 2,6位分別為甲基和大的芳環(huán)取代基的苯胺,我用的混合溶劑(正己烷/乙酸乙酯)重結(jié)晶,剛開場放冰箱中,突然就會析出體積很大的蓬松晶體,在室溫下自然降溫,得到的晶體還是很松散,絮絲狀,拿去做核磁H,做兩次,兩次差很大,不知為什么,真暈了,想先結(jié)出比擬靚的晶體,請高手指點呀"很有可能是過冷析出，降溫過程中不斷加些晶種，可能效果會好一些絮狀結(jié)晶可做晶種混合溶劑重結(jié)晶純度相對而言要低一些，最好用單一溶劑與處理一下，另，晶形好的話要降溫速度慢一些保溫，結(jié)晶速度緩慢或者溶劑多一些在常溫敞口慢慢揮發(fā)。做核磁前最好爬一個板。HNM

32、R純度>90%信號已經(jīng)很清楚了。7我的產(chǎn)品是黃色粘稠的，減壓蒸餾后沾在燒瓶里，每次重結(jié)晶也不知道溶沒溶，所以晶體也析不出來！請問大家有沒有什么好方法產(chǎn)品是一種季銨鹽.不知構(gòu)造如何.我做過一些雜環(huán)季銨鹽的化合物，我想你可以用乙腈溶解，后參加乙酸乙酯、丙酮等極性小一點溶劑析出產(chǎn)物，我做的效果很好，希望對你有幫助。你的情況可以以適宜的溶劑加熱回流,應(yīng)該可以看到燒瓶里的溶解情況的建議學(xué)習(xí)<<工業(yè)結(jié)晶>>,化學(xué)工業(yè)出版8最近做了一個中間體,得到的是油狀物,P/E=3/1時產(chǎn)品Rf=0.3左右,前面有兩三個小雜點,過柱子得到的純品是白色固體,現(xiàn)在需要放大實驗,所以必需靠結(jié)晶純

33、化,希望各位大俠支招!多謝啦!我試過乙酸乙酯/石油醚,丙酮/石油醚,乙醇/水,丙酮/水,二氯甲烷/石油醚,丙酮/正己烷.都沒有得到固體,很郁悶.假設(shè)果雜質(zhì)量較少是可以通過重結(jié)晶來提純的，過柱子也得到了固體產(chǎn)物。說明在你的產(chǎn)物中有焦油狀物，你可以用顆粒狀的活性炭加熱煮沸幾分鐘，熱過濾，估計應(yīng)該搞定他。PS：1.最好用單一溶劑，這樣產(chǎn)品的純度高    2.不要用粉末活性炭，否那么不好過濾，即使用G3漏斗也會有活性炭率到產(chǎn)物里，得用G4漏斗減壓過濾。    3.如果技術(shù)不熟練，可以溶劑量大一些防止熱過濾產(chǎn)物析出，濾液濃縮

34、一下析出產(chǎn)物。多謝大俠指教,我的產(chǎn)品就是含有些焦油狀的雜質(zhì),今天我用硅膠漏斗減壓快速濾了下，然后濃縮至小體積，參加局部正己烷攪拌，可以得到白色的半固體狀物質(zhì)下周我在溶解了按照大俠指點的方法試試多謝指點9我第一個反響的產(chǎn)物是粘稠固體，將反響液倒掉后用丙酮重結(jié)晶，能得到很好的晶體。于是我又做了另外一個取代基不一樣的構(gòu)造類似的反響，產(chǎn)物是油狀物，同樣將反響液倒掉后用丙酮重結(jié)晶，析不出固體；用乙醇重結(jié)晶，只能析出油狀物；于是試了一下丙酮/乙醇混合液，結(jié)果要么析出固體很粘，要么沒固體析出。不知道各位針對油狀物的重結(jié)晶有什么高招.我要的化合物極性很小，一般石油醚/乙酸乙酯10:1就能跑開。把油狀物用適當(dāng)適

35、量溶劑溶解 ，用液氮乙醇降溫50到60低溫就可當(dāng)變混濁時，看有細小顆粒沒，沒有在慢慢冷卻不要心急，不然一下就都成油了，看有細小顆粒，室溫靜止，細小顆粒能聚到一起逐漸結(jié)晶。有晶種那更好，看有細小顆粒，參加晶種，室溫靜止很快就有結(jié)晶了！用石油醚熱提的方法應(yīng)該就可以這個石油醚熱提冷卻法我也試過了，還是不行，析出來的依然是很油很油的東西。好似我的操作沒什么問題呀用醚溶解,濃縮得差不多了就放著自然揮發(fā)干,就得到好的晶體.有好多都可以行得通,可以試試這樣比擬容易結(jié)晶，但是問題是晶型不好而且容易包有雜質(zhì)。你的化合物的極性比擬小，覺得乙醇、甲醇、丙酮都是很好的結(jié)晶溶劑。如果產(chǎn)物本身是固體文獻提供，而你用板層或

36、者液相測得產(chǎn)物還比擬純的話，乙醇結(jié)晶應(yīng)該可以的。在重結(jié)晶冷卻、結(jié)晶液變渾濁時，參加晶種(過柱可得)，或可快速析出晶體；或者讓油狀物和乙醇在冰浴下攪拌過夜，說不定第二天有驚喜的發(fā)現(xiàn)。對于油狀物的結(jié)晶，1、查文獻和物性辭典，文獻有報道會省力得多。一般CCD逆流分溶法CCD.上都給出了結(jié)晶溶劑，可以參考。2、個人認(rèn)為，純度不夠是造成結(jié)晶難的一個主要問題，可以檢查一下你合成化合物的純度。對于實驗室合成，過柱純化后再結(jié)晶試試。工業(yè)生產(chǎn)上還是優(yōu)化一下反響后處理的方法來提高純度。3、有些純度很高的油狀物得不到固體是由于微量的殘留溶媒造成的，可以采用高真空枯燥得到固體。4、至于溶劑的選擇，主要還是靠經(jīng)歷和運氣

37、。一般用少量的良溶劑溶解，然后參加一定量的第二溶劑，冷卻結(jié)晶。多試試吧。油狀物結(jié)晶情況較復(fù)雜，沒有一個通用的方法、通常，產(chǎn)生油狀物是反響控制不好生成的，所以首先是查反響條件是否適合、油狀物通常需要經(jīng)過粗步的去雜再結(jié)晶，如活性碳脫色、用不溶的有機溶劑提取了大局部高沸點物質(zhì)、完全脫去水份等。、選擇適宜的吸咐樹脂吸咐提純，再洗脫、結(jié)晶是最靈驗的油狀物結(jié)晶法。、溶劑選擇有很大的偶然性，但極性很低的產(chǎn)品用正已烷與中等極性的溶劑結(jié)晶往往會有意想不到的效果。10.我的產(chǎn)品是一個羧酸， 在甲醇，乙醇，丙酮，等常見溶劑中溶解性都不太好，在DMF中很好，水中溶解一小局部，而且在水中會變質(zhì)可能聚合了，雜質(zhì)是極性很大

38、的東西CHCl3/CH3OH=2:1 爬板，雜質(zhì)仍在原點，不用過柱的方法怎樣將其出去那.多謝了羧酸成鹽,有機溶劑除去雜質(zhì),再調(diào)到酸. 經(jīng)典的“酸堿倒方法11. 我做的是基于聯(lián)萘酚骨架的配體.其中有一些油狀配體在甲醇或乙醚中會析出固體.但是這樣的配體常夾雜幾分子的溶劑,哪怕真空加熱也抽不走.可是我讀文獻,看到別人得到的配體都很純潔.我想問一下,他們是怎么除去夾雜的溶劑的呢"用紅外燈枯燥效果會比油泵抽好嗎"哪位高人給點意見.謝謝!真空用來抽游離狀態(tài)的溶劑很有效，但對于結(jié)合狀態(tài)的很難起效。加熱可以將結(jié)合狀態(tài)的溶劑解離，因此某些時候加熱比抽真空好。最典型的例子就是結(jié)晶水的去除。12

39、. 我剛從學(xué)校畢業(yè)，在公司做的第一個工程在重結(jié)晶前粗品的量比擬大，可用：的酒精水溶液重結(jié)晶后，得到產(chǎn)品幾乎是粗品的/怎樣使的產(chǎn)品在重結(jié)晶過程中減少損失呢.請各位大俠幫幫助！減少溶劑總量；減少易溶溶劑量；增大溫度差；預(yù)處理除去大局部性質(zhì)差異大的雜質(zhì)等。13. 我正在按照文獻做一個西弗堿鋯配合物，水楊醛+苯胺+丁基鋰+氯化鋯，反響生成了配合物，減壓抽干溶劑后，參加二氯甲烷萃取配合物溶解而鋰鹽不溶，過濾后，將濾液抽干，得到固體。根據(jù)文獻進展重結(jié)晶都失敗了，文獻用二氯甲烷：乙醚=1：4的混合溶液進展重結(jié)晶，但是我用這一混合溶劑溶解固體，有大量不溶物，進展回流也如此。請問各位高人能否指教：我覺得重結(jié)晶應(yīng)

40、該是配合物溶解而少量的雜質(zhì)不溶，是否是我的溶劑選擇不當(dāng)，或不應(yīng)該配成混合溶劑，而應(yīng)先后參加.還有就是我剛剛從是金屬有機化學(xué)，有很多問題搞不懂，特別是金屬有機配合物的別離、提純、重結(jié)晶等后處理，希望能有人幫我提提建議，或介紹相關(guān)的文獻書籍，太感謝了！文獻中提供的混合溶劑的比例未必適宜。你該先找個適宜的溶劑把你的產(chǎn)物在加熱狀態(tài)下溶解了，緩慢滴加沉淀劑，直到溶液剛開場呈混濁的懸浮液，然后再返滴幾滴溶劑，至溶液剛好變清澈透明。再把這樣的溶液緩慢冷卻重結(jié)晶。14. 我的產(chǎn)品熔點比擬的低，三唑并苯環(huán)的溴，極性比擬的低，幾乎只不溶在水，試了很多種重結(jié)晶的方法，比方單溶劑，多溶劑等，出來的都是油，高手能否相助，謝謝！石油醚最少量室溫溶解后，冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。乙醇最少量室溫溶解，加少許水調(diào)節(jié)至不析出油狀物假設(shè)析出，再加少許乙醇復(fù)溶，冰箱中冷凍或者干冰中冷凍。我以前的一個樣品，25度熔點，石油醚中易溶，就是這么析出晶體的。15. 高手們，有做過鉀鹽重結(jié)晶的嗎.比方用什么溶劑比擬好.本人想做鉀鹽的重結(jié)晶，試過不少溶劑，可是沒有成功有機鉀鹽的水溶性往往很好,而與大局部的有機溶劑溶解