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1、 2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目(一)班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 成績(jī) 1、 混合物中含有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾、萃取等方法卻難以分離,此物不溶于水,與水共沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在100°C左右時(shí)有20.1mmHg的蒸汽壓,請(qǐng)畫(huà)出一個(gè)能分離此混合物的裝置。水蒸汽蒸餾:1000ml短頸圓底燒瓶(雙孔軟木塞)、1000ml長(zhǎng)頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導(dǎo)管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶2、 為什么不能用無(wú)水氯化鈣干燥2-甲基-2-己醇?請(qǐng)寫(xiě)出本學(xué)期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實(shí)驗(yàn)原理。答: 因?yàn)槁然}能與醇形成絡(luò)合物。 實(shí)驗(yàn)原理:
2、正丁醇先與溴化氫反應(yīng)生成正溴丁烷,而鹵代烷烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反應(yīng)生成鹵代鎂(格氏試劑),格氏試劑與丙酮發(fā)生親核加成反應(yīng),其加成產(chǎn)物用水分解可得到醇類化合物。3、 簡(jiǎn)述索氏提取器的工作原理,索氏提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性?答:索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較普通加熱回流高4、 很多反應(yīng)(或過(guò)程)是放熱的,請(qǐng)舉例說(shuō)明本學(xué)期有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中
3、有哪些具體例子(至少三個(gè)),并簡(jiǎn)單說(shuō)明是你是如何解決這些放熱問(wèn)題的。答:2-甲基-2己醇的制備,正溴丁烷的制備,己二酸制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目(二)班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 成績(jī) 1、 請(qǐng)畫(huà)出乙酸乙酯制備裝置圖,在圖中標(biāo)明各儀器的名稱,指出該裝置的適用范圍和優(yōu)點(diǎn) 答:儀器,滴液漏斗、溫度計(jì)、蒸餾彎管、三頸瓶、直形冷凝管、接液管、 錐形瓶 優(yōu)點(diǎn):能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反應(yīng)器,制得較大量產(chǎn)物。適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。2、使用分液漏斗的目的有哪些?使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)?答: 使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。
4、注意事項(xiàng):使用分液漏斗時(shí)要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時(shí)搖動(dòng)要慢,每次搖動(dòng)后,都應(yīng)朝無(wú)人的地方放氣3、 什么叫熔程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么?答: 純化合物從開(kāi)始融化(始熔)至完全融化(全熔)的溫度范圍叫做熔程。 純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn),不純物質(zhì)的熔程較大。混合后熔點(diǎn)會(huì)下降。 當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴(坍塌,有液相產(chǎn)生)時(shí)為始熔,全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。4、 酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),試簡(jiǎn)單總結(jié)乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實(shí)驗(yàn)中,各采取哪些措施使反應(yīng)向酯化反應(yīng)的方向進(jìn)行的。答:乙酸乙酯:
5、加過(guò)量的醇,一邊反應(yīng)一邊移去水和產(chǎn)物; 乙酸丁酯: 過(guò)量的酸,邊反應(yīng)邊除去水; 乙酸異戊酯:過(guò)量的冰醋酸2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目(三)班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 成績(jī) 1、 請(qǐng)畫(huà)環(huán)己烯制備和蒸餾的裝置各一個(gè)。環(huán)己烯制備的裝置:圓底燒瓶、分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶也燒杯,電熱套(分餾裝置尾液收集,錐形瓶用冰水冷卻)2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?常壓蒸餾時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?在制備乙酸乙酯時(shí),溫度計(jì)的水銀球又放在什么位置?答:熔點(diǎn)測(cè)定管的兩側(cè)管的中部。 放在蒸餾頭的中央,其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上
6、。 液面以下。3、 什么是重結(jié)晶?其作用是什么?何種操作可檢測(cè)重結(jié)晶后產(chǎn)品的純度?答:(1)將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中制成飽和溶液,乘熱將不容物濾去,在較低溫度下結(jié)晶析出,而可溶性雜質(zhì)留在母液中,這一過(guò)程成為重結(jié)晶。能起到進(jìn)一步分離提純的效果。(2)步驟:重結(jié)晶一般要經(jīng)過(guò)如下步驟:選擇合適的溶劑,溶解樣品,加活性炭脫色,趁熱過(guò)濾,冷卻析晶,抽濾洗滌和烘干恒重等。(3)測(cè)定重結(jié)晶后的熔程。一般純物質(zhì)熔程在1-24、 正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中,反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入水中?分去水后,再依次用(1)30mL水;(2)20mL飽和10%氫氧化鈉溶液;(3)20ml水和(4)20mL飽和氯化鈣
7、溶液洗滌的目的何在?答:(1)倒入水中是為了分出有機(jī)層,除去大部分溶于水的物質(zhì)。水洗,除去有機(jī)層中的大部分醇;堿洗,中和有機(jī)層中的酸;再次水洗,除去堿和中和產(chǎn)物;飽和氯化鈣溶液,除去醇類。2010-2011學(xué)年第一學(xué)期應(yīng)用化學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考核題目(四)班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 成績(jī) 1、 請(qǐng)畫(huà)出蒸餾乙醚的裝置。蒸餾乙醚的裝置:圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶(與下圖有差別)、燒杯、電熱套。2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)高于130°C的液體?什么冷凝管用于蒸餾沸點(diǎn)低于130°C的液體?本學(xué)期的有機(jī)實(shí)驗(yàn)中分別在哪個(gè)實(shí)驗(yàn)中用過(guò)?(各舉一例)
8、答:球形冷凝管 空氣冷凝管;直形冷凝管; 空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實(shí)驗(yàn)中用過(guò);直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中用過(guò)3、請(qǐng)說(shuō)出合成乙酸乙酯的裝置特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)中如果采用醋酸過(guò)量是否可以,為什么?在乙酸乙酯的制備中,將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml飽和碳酸鈉溶液 (2)10ml飽和食鹽水 (3)10ml飽和氯化鈣溶液請(qǐng)說(shuō)說(shuō)每步洗滌的作用。答: 能連續(xù)進(jìn)行,用較少容積的反應(yīng)器,制得較大量產(chǎn)物,適應(yīng)沸點(diǎn)較低的乙酸酯類。 不可以;因?yàn)轷ヒ兹苡谝宜?,且乙酸沸點(diǎn)較高,難以分離。(3)吸收未反應(yīng)的酸;降低乙酸乙酯的溶解度 除去碳酸鈉,同時(shí)為了降低酯在水中溶解度 飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚(形成絡(luò)合物)。4、制備阿司匹林的實(shí)驗(yàn)中,如何將產(chǎn)物與高聚物分開(kāi)?乙酸酐是水楊酸的
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