煤的元素分析剖析說(shuō)課材料

1、煤的元素分析煤的元素分析包括煤中碳、氫、氧、氮和硫的測(cè)定。由于我國(guó)煤質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn) 將硫單獨(dú)列為一項(xiàng)，所以，這里講的元素分析，是指煤中碳、氫、氮的測(cè)定和氧 的計(jì)算。第一節(jié) 煤中碳、氫、氮和氧的存在形態(tài)和測(cè)定意義煤由有機(jī)物和無(wú)機(jī)物兩部分組成。無(wú)機(jī)物主要是礦物質(zhì)和水；有機(jī)物主要由 碳、氫、氧、氮、硫等元素組成。其中碳、氫、氧的總和占有機(jī)質(zhì)的 95%以上, 其中碳元素占60%98%,氫元素占0.86.6%,氧占1%30%。氮含量變化范圍不 大，一般在0.33%之間，而硫元素大約占0.53%。一般來(lái)說(shuō)隨著煤化程度的加 深，碳元素含量增加，氫、氧元素含量減少，表 2-44是我國(guó)各種類別煤的元素 組成。表2-

2、44各種類別煤的元素組成類別Cdaf/%Hdaf/%Ndaf/%Odaf/%褐煤6076.54.56.612.5>1520長(zhǎng)焰煤77814.56.00.72.21015氣煤79855.46.812.2812肥煤82894.86.012.049焦煤86.5914.55.512.03.56.3瘦煤8892.54.35.00.92.035貧煤8892.74.04.70.71.825無(wú)煙煤89980.84.00.31.514石煤93970.53.00.51.014泥煤55625.36.513.52734煤中各種元素的賦存形式不盡一致。煤中碳、氫、氧主要以芳香族結(jié)構(gòu)，脂 肪族結(jié)構(gòu)以及脂環(huán)族結(jié)構(gòu)存在

3、，目前，一般認(rèn)為煤是由帶脂肪的側(cè)鏈大芳環(huán)和雜 環(huán)的核所構(gòu)成，碳是構(gòu)成這些環(huán)的骨架，氫和其它元素結(jié)合分布在側(cè)鏈和橋鏈上。 少量碳以碳酸鹽二氧化碳形式存在，少量氫、氧以結(jié)晶水方式存在。煤中氮，主要由成煤植物中的蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化而來(lái)的，通常為有機(jī)氮，其中有些是雜環(huán)型。在泥炭和褐煤中又以蛋白質(zhì)氮（各種氨基酸及其衍生物）形態(tài)存在。由于在煤的無(wú)機(jī)組分中也含有少量碳、氫、氧和硫等元素，因此，在了解煤中有機(jī)質(zhì)的元素組成及進(jìn)行煤炭分類時(shí)，應(yīng)以重液（密度為1.4或 1.35）中洗選后的精煤來(lái)測(cè)定。煤的工藝用途主要由煤中有機(jī)質(zhì)的性質(zhì)所決定。因此， 了解煤中有機(jī)質(zhì)的組成是必要的。在動(dòng)力工業(yè)中，煤的元素組成可用來(lái)計(jì)算煤的燃燒

4、熱，煤中的碳和氫是熱量的主要來(lái)源。1g 碳完全燃燒生成二氧化碳產(chǎn)生34040J 的熱量，而1g 氫產(chǎn)生的熱量為143000J,約為碳的4倍，因此，它們的含量決定了發(fā)熱量的高低。氧在煤中以化合態(tài)存在，氧本身不燃燒，但加熱時(shí)容易使有機(jī)組分分解成揮發(fā)性物質(zhì)，如：煙煤和褐煤含氧量高，所以生成的揮發(fā)性物質(zhì)多，使著火點(diǎn)降低，但氧的含量高，碳?xì)涞暮拷档?，發(fā)熱量降低。氮燃燒時(shí)，大部分以游離態(tài)隨煙氣排出，從燃燒的角度來(lái)說(shuō)，氮為無(wú)用元素，約有20%40%在燃燒中變?yōu)镹Ox,隨煙氣排入大氣，增加污染。硫分為可燃硫和不可燃硫，其中可燃硫參與燃燒，釋放少量的熱量，但其氧化產(chǎn)物為二氧化硫和三氧化硫，既腐蝕鍋爐設(shè)備，同時(shí)

5、，排到大氣也污染環(huán)境，此外，煤中黃鐵礦硫增高，還使灰熔融性降低，促使鍋爐結(jié)渣發(fā)生，因此，硫和氮均為有害元素。煤中碳、氫、氧是其有機(jī)質(zhì)的主要組分，反映煤的變質(zhì)程度。煤中碳含量隨著煤的煤化程度的加深而增加，所以， 常稱煤的煤化程度為煤的碳化程度，煤中氫含量則隨煤的煤化程度的加深而減少，煤中氧的含量也隨煤的煤化程度的加深而顯著降低。因此，人們很早就以煤的元素組成作為煤炭科學(xué)分類的指標(biāo)之一。如， 中國(guó)煤分類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5751 中， 就以干燥無(wú)灰基氫作為劃分無(wú)煙煤小類的指標(biāo)。此外， 煤的元素組成可用來(lái)計(jì)算理論燃燒溫度和燃燒產(chǎn)物的組成、燃燒理論煙氣量、 過(guò)量空氣系數(shù)及熱平衡等，估算和預(yù)測(cè)煤的低溫干餾產(chǎn)物

6、和褐煤蠟產(chǎn)率。因此，元素分析在鍋爐設(shè)計(jì)和運(yùn)行中有十分重要的意義。第二節(jié)煤中碳?xì)涞臏y(cè)定(常規(guī)法)一、煤中碳、氫測(cè)定的基本原理1、測(cè)定原理(1)燃燒吸收重量法.800 C煤。2 800= CO2H2O SC3 SO2 CL2 NO2也催化劑煤樣在氧氣流中燃燒，煤中的碳生成二氧化碳，氫生成水。生成的二氧化碳 和水分分別被二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收。 根據(jù)吸收劑的增重，計(jì)算煤中碳和 氫的含量。對(duì)CC2和H2C的吸收反應(yīng)如下：2NaCH+CC 2- Na2CC3+H 2CCaCl2 + 2H2C =CaCl2-2H2。CaCl2 2H2C +4H2C = CaC|2 - 6H2C(2)半自動(dòng)測(cè)碳?xì)鋵⒁欢?/p>

7、量的煤樣放在瓷舟內(nèi)，推至 800c的石英管中燃燒分解，用凈化的氧 氣為載氣，吹進(jìn)高銳酸銀熱解產(chǎn)物進(jìn)行催化氧化， 使煤中氫轉(zhuǎn)化為水，碳轉(zhuǎn)化為 二氧化碳。將燃燒分解生成的水和二氧化碳載過(guò)鋁一五氧化二磷電解池。電解池與儀器之間組成一電化學(xué)分析系統(tǒng)。 未進(jìn)樣時(shí)電解池內(nèi)阻很大，正負(fù)極之間呈開 路狀態(tài)，無(wú)電流流過(guò)；當(dāng)含有水分的氣體通過(guò)電解池時(shí)， 水被五氧化二磷吸收生 成偏磷酸，電解池內(nèi)阻減小，啟動(dòng)電解，其電解電流大于50mA。電解生成的氧氣和氫氣隨載氣流排出，而五氧化二磷得以再生復(fù)原。隨著電解反應(yīng)的進(jìn)行，偏磷酸越來(lái)越少，電解電流也隨之下降。當(dāng)下降到 5mA終點(diǎn)電流時(shí)，終點(diǎn)控制器動(dòng)作，切斷電解電源，電解終止

8、。這段時(shí)間內(nèi)的 電流與時(shí)間的積分值，即為電解所耗用的電量。根據(jù)法拉第電解定律可以計(jì)算出 氫的質(zhì)量W (g)。水被電解池吸收后，二氧化碳隨載氣流吹進(jìn)裝堿石棉的U形吸收管，被堿石棉吸收生成碳酸鈉和水，然后根據(jù)吸收劑堿石棉的增量即可計(jì)算出碳的含量。2、碳、氫測(cè)定中的干擾因素及其排除方法由燃燒反應(yīng)可知，煤燃燒時(shí)，除生成二氧化碳和水以外，還有硫的氧化物，氮的氧化物，氯等生成，這些酸性氧化物和氯若不除去， 將全部被二氧化碳吸收 劑一堿石棉吸收，使得碳測(cè)值偏高。為排除這些干擾因素，一般采取以下措施：(1)三節(jié)爐法中，在燃燒管內(nèi)用銘酸鉛脫硫，以銀絲卷脫氯：4PbCrO4+ 4SC2 600 c 4PbSO+

9、2Cr2O3+ O24PbCrO4+ 4SC3 600 c 4PbSC4+ 2Cr2C3+ 3C22Ag+ Cl2 180 c 2AgCl(2)二節(jié)爐及半自動(dòng)測(cè)碳?xì)浞ㄖ?，用高鈕酸銀的熱分解產(chǎn)物脫除硫和氯；2Ag+SC2 + O2 500c Ag2SC44Ag+2SC3 + O2 500c 2Ag2SC42Ag+ CI2 500 c 2AgCl在燃燒管外部和粒狀二氧化鉆除去氮的氧化物，在氧氣流中燃燒時(shí)，在有催化劑存在情況下，煤中2060%的氮生成氮的氧化物，若不除掉，會(huì)使碳測(cè)值偏 高 0.10.5%。反應(yīng)方程： MnC2 2NC2Mn(NO3)2二、三節(jié)爐法碳、氫測(cè)定裝置碳、氫測(cè)定裝置分為三部分

10、：氧氣凈化系統(tǒng)，燃燒裝置、吸收系統(tǒng)。整個(gè)裝 置的系統(tǒng)圖見(jiàn)圖2-54o第一部分是氧氣凈化系統(tǒng)，脫除氧氣中的二氧化碳和水;1 一氣體干燥塔； 2流量計(jì)；3一橡皮塞;7一氧化銅；8一銘酸鉛；9一銀絲卷；物U型管；12吸收二氧化碳 U型管;4銅絲卷；5燃燒舟；6燃燒管；10吸水U型管；11除氮氧化13空U型管；14一氣泡計(jì);15三節(jié)電爐及控制裝置第二部分是燃燒裝置，煤樣在燃燒裝置中完全燃燒，煤樣中碳、氫生成二氧化碳 和水，硫、氯等元素對(duì)測(cè)定的干擾在燃燒管內(nèi)脫除；第三部分是吸收系統(tǒng)，用來(lái) 吸收煤燃燒生成的二氧化碳和水。根據(jù)吸收系統(tǒng)各自的增重，來(lái)計(jì)算煤中碳、氫 的含量。在吸水管和二氧化碳吸收管之間，連接一

11、個(gè)裝有二氧化鈕和氯化鈣的U形管，用來(lái)除氮。1、氧氣凈化系統(tǒng)氧氣凈化系統(tǒng)的作用，是除去氧氣中的二氧化碳和水。氧氣凈化系統(tǒng)由一個(gè)內(nèi)裝40%氫氧化鈉（或氫氧化鉀）溶液的鵝頭洗氣瓶、 一個(gè)下部裝堿石棉、上部裝氯化鈣（或過(guò)氯酸鎂）的氣體干燥塔和一個(gè)全部裝氯 化鈣（或過(guò)氯酸鎂）的氣體干燥塔組成。連接的順序，沿氧氣流入方向依次為：（1）鵝頭洗氣瓶；（2）下部裝堿石棉、 上部裝氯化鈣的氣體干燥塔；（3）裝有氯化鈣的氣體干燥塔。在兩個(gè)氣體干燥塔 之間，裝有一個(gè)量程為150ml/min的氧氣流量計(jì)。2、燃燒裝置燃燒裝置分為兩個(gè)部分：燃燒管和加熱裝置（包括測(cè)溫和控溫裝置）。a、燃燒管用三節(jié)爐法測(cè)煤中碳、氫時(shí)，燃燒管

12、內(nèi)填充有線狀氧化銅、銘酸鉛、銀絲卷。 其中氧化銅的作用，是使在氧氣流中未能完全燃燒的物質(zhì)進(jìn)一步氧化為二氧化碳 和水。具填充見(jiàn)圖2-55。1、2、4、6銅絲卷；3一氧化銅；5一銘酸鉛；7銀絲卷圖2-55三節(jié)爐法燃燒管填充物二節(jié)爐法中，燃燒管內(nèi)填充有高鈕酸銀的熱分解產(chǎn)物。具填充見(jiàn)圖 2-56。1橡皮塞；2一銅絲卷；3、5一銅絲布圓墊；4高鎰酸鉛熱解物圖2-56二節(jié)爐燃燒管填充物管子加熱不得超過(guò)600 C o否則，會(huì)使填充物熔化粘結(jié)，堵塞燃燒管，銘酸鉛表 面的硫酸鉛也由于溫度過(guò)高，分解出三氧化硫，不能保證脫硫效果。b、加熱裝置碳?xì)鋬x的加熱裝置是三節(jié)（或二節(jié)）管式電爐（單管或雙管），每個(gè)電爐有各自的測(cè)

13、溫和控溫裝置。由于試驗(yàn)方法有三節(jié)爐法和二節(jié)爐法，故電爐亦有三節(jié) 爐和二節(jié)爐。3、吸收系統(tǒng)吸收系統(tǒng)主要是由裝有吸水劑（氯化鈣或過(guò)氯酸鎂）和二氧化碳吸收劑（堿 石棉）的U形管組成，見(jiàn)圖2-57、圖2-58-其作用是吸收燃燒產(chǎn)物一一水和二 氧化碳。（或除氮U型管）在這個(gè)系統(tǒng)中，吸水管和二氧化碳吸收管之間，連接內(nèi)裝二氧化鈕和氯化鈣 （或過(guò)氯酸鎂）的除氮U形管。在該系統(tǒng)中，用作吸水劑的氯化鈣，可能含有堿性物質(zhì)。因而使用前，應(yīng)先 以二氧化碳飽和，并除去過(guò)剩的二氧化碳，以免CO2在吸水管中被吸收，確保測(cè)定值的準(zhǔn)確，不致發(fā)生氫高、碳低的現(xiàn)象。二、煤中碳、氫的測(cè)定步驟1、空白試驗(yàn)空白，是指燃燒舟中只放催化劑，不

14、放煤樣而按照規(guī)定的試驗(yàn)步驟操作時(shí)， 吸收管的增重值。在氫的測(cè)定中，應(yīng)減掉空白值?？瞻?，主要是由盛煤樣的瓷舟表面和催化劑吸附空氣中一定量的水分；氧氣 不純等因素造成的。吸附空氣中水分造成的空白，應(yīng)在氫測(cè)定結(jié)果中減掉?？瞻自囼?yàn)步驟：通電升溫，并按通氧氣。將第一節(jié)爐往返移動(dòng)幾次。將新裝 好的吸收系統(tǒng)和裝置連接，并檢查系統(tǒng)是否漏氣，若不漏氣即以120ml/min的流 速通氧氣20分鐘左右。取下吸收系統(tǒng)(并裝上另一套)，用絨布擦凈，在天平旁 放置10分鐘左右稱重。這時(shí)，各U形管的質(zhì)量，是與試驗(yàn)裝置內(nèi)的壓力達(dá)到平 衡的初始質(zhì)量。當(dāng)?shù)谝?、二?jié)爐溫升到800C ,第三節(jié)爐溫升到600C ,并保持各自溫度后，

15、開始做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)時(shí)，瓷舟內(nèi)只裝與正式試驗(yàn)相當(dāng)量的催化劑。 空白試 驗(yàn)時(shí)間為25分鐘。分析步驟與碳、氫測(cè)定操作步驟相同。重復(fù)相同的空白試驗(yàn)，直至吸水管空白值的差值不超過(guò) 0.0010g。除氮管和 二氧花碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過(guò) 0.0005g時(shí)為止，取兩次空白值的平均 值作為當(dāng)天空白值。2、煤中碳、氫測(cè)定的分析步驟(1)將第一、二節(jié)爐溫控制在 800±10C,第三節(jié)爐溫控制在600±10C, 并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。(2)在預(yù)先灼燒過(guò)的舟中稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥分析煤樣0.2g(稱 準(zhǔn)到0.0002g)并均勻鋪平，在煤樣上蓋一層三氧化二銘?？砂阎蹠?/p>

16、存入專用的 磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。(3)接上已測(cè)過(guò)空白并稱重過(guò)的吸收系統(tǒng)，并以 120ml/min的速度通入氧 氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的 U形管，打開入口端橡皮塞，取出銅絲卷，迅速 將裝有煤樣的瓷舟放入燃燒管內(nèi)，用推棒推至第一節(jié)爐爐口處，放入銅絲卷，塞 緊橡皮塞，旋開U形管，進(jìn)入氧氣，保持120ml/min的流速，1分鐘后，向瓷舟 方向移動(dòng)第一節(jié)爐，使瓷舟的一頭進(jìn)入爐子，2分鐘后，使瓷舟全部進(jìn)入爐子，再過(guò)2分鐘，使瓷舟位于爐子中心，保溫 10分鐘后，把第一節(jié)爐移回原位。2 分鐘后，關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10分鐘后稱重(除氮管不必稱重)。(4)在使用二節(jié)爐法進(jìn)

17、行碳、氫測(cè)定時(shí)，第一節(jié)爐溫控制在 800± 10C, 第二節(jié)爐溫控制在500±10C。空白試驗(yàn)時(shí)間為20分鐘。燃燒舟位于爐子中心 保溫時(shí)間為13分鐘。其它操作均與三節(jié)爐法操作相同。3、結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果的計(jì)算公式如下：當(dāng)煤中碳酸鹽二氧化碳含量小于2%時(shí)，計(jì)算公式見(jiàn)式2-119:Cad0.2729 m1100（式 2-119）當(dāng)煤中碳酸鹽二氧化碳含量大于 2%時(shí)，計(jì)算公式見(jiàn)式2-120:-0.2729 mic “小Cad 100 0.2729(CO2)ad(式 2-120)m氫元素含量計(jì)算公式見(jiàn)式1-121:0.1119(m2 m3)一 、Had -100 0.1119M ad

18、(式 1-121)m式中：Cad一分析煤樣中碳含量，；Had一分析煤樣中氫含量，；m一煤樣質(zhì)量，克；m1一吸收二氧化碳U形管的總增重，克；m2一吸收水分U形管的增重，克；m3水分空白值，克；0.2729將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；0.1119-將水折算成氫的因數(shù)；M ad分析煤中水分， ；(CO2)ad一分析煤樣碳酸鹽二氧化碳含量。第三節(jié)煤中氮的測(cè)定煤中氮的測(cè)定方法有開氏法和蒸汽燃燒法。雖然蒸汽燃燒法測(cè)氮的準(zhǔn)確度較 高，但需用專門的儀器，而且對(duì)系統(tǒng)嚴(yán)密性的要求也較高，因此，目前世界上許 多國(guó)家都采用開氏法定氮。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也采用開氏法定氮。一、開氏法測(cè)定煤中氮的基本原理在催化劑存在下，將煤樣與濃

19、硫酸一起加熱，煤中氮轉(zhuǎn)化成硫酸俊，用水蒸 汽蒸儲(chǔ)法從堿液中蒸出氨，以硼酸吸收，并以標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定。根據(jù)硫酸的消 耗量，計(jì)算煤中氮含量。該方法有四個(gè)過(guò)程：1、消化過(guò)程煤 H2SQ淑)N&SQ NHHSQ CO H2O CO SQ SQ Cl2 H3PQ N2 (極少HgSQ Se-，消化過(guò)程，是煤中氮生成硫酸氫錢的過(guò)程。加入硫酸鈉，是為了提高濃硫酸的沸點(diǎn)，即提高消化溫度，以縮短消化時(shí)間；而硫酸汞和硒粉則作為催化劑，促 進(jìn)消化。在消化過(guò)程中，有極少量氮生成游離氮，使得測(cè)值偏低。由于無(wú)煙煤和貧煤雜環(huán)氮的比例多些，游離氮生成的比例也大些，因而測(cè)定值偏低的幅度也大些。蒸儲(chǔ)過(guò)程：NH4HSO4H

20、2SO44NaOH2Na2so4 4H2O蒸儲(chǔ)過(guò)程，是使硫酸氫氨轉(zhuǎn)化成氨，并被蒸出的過(guò)程。如何使硫酸氫氨完全 轉(zhuǎn)化成氨，是該過(guò)程的關(guān)鍵。NH4由于在煤樣消化時(shí)加入的催化劑硫酸汞容易與氨生成穩(wěn)定的 汞俊絡(luò)離子，使氨不能完全被蒸儲(chǔ)出來(lái)，為此，蒸儲(chǔ)時(shí)，要 加入硫化鈉(配成混合堿溶液)，使汞鹽生成硫化汞沉淀而不 與錢絡(luò)合，以保證氨能完全被蒸出。又由于消化時(shí)加入過(guò)量 的濃硫酸，蒸儲(chǔ)時(shí)須相應(yīng)加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液。如果過(guò) 量的硫酸不能完全被氫氧化鈉中和，它與硫化鈉反應(yīng)，放出 硫化氫，一方面擬制氨蒸出，另一方面，也干擾測(cè)定。所以， 蒸儲(chǔ)時(shí)除加硫化鈉外，要加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液。2、吸收過(guò)程H3BO3+xNH

21、3 - H3BO3 - xNH3這個(gè)過(guò)程的關(guān)鍵，是使蒸儲(chǔ)出的氨能夠完全被硼酸吸收。因此，在蒸儲(chǔ)時(shí),不宜使蒸儲(chǔ)量過(guò)大，以免造成吸收不完全或?yàn)R入堿滴等不良后果。若發(fā)生此類問(wèn) 題，試驗(yàn)應(yīng)作廢3、滴定過(guò)程2H3BO3 xNH3+xH2SO4x (NH4)2SO4+2H3BO3以標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液來(lái)滴定氨，根據(jù)硫酸溶液的消耗量，來(lái)計(jì)算煤中氮含量。二、定氮裝置定氮裝置包括三個(gè)部分：消化裝置、蒸儲(chǔ)吸收裝置和滴定裝置。1、消化裝置由一個(gè)帶鋁加熱體的電爐和溫度控制器組成。鋁加熱體的規(guī)格見(jiàn)圖2-59。電爐應(yīng)能均勻升溫并能保持一定溫度，用于消化煤樣。2、蒸儲(chǔ)和吸收裝置：見(jiàn)圖2-60。用于蒸儲(chǔ)出氨，并吸收于硼酸溶液3、滴定

22、裝置微量滴定管，容量10ml,分度值為0.05ml4 121錐形瓶；2、7膠皮管；3一直形玻璃冷凝管;圖2-59鋁加熱體4一開氏瓶；5玻璃管；6一開氏球；8夾子；9、10膠管和夾子；11圓底燒瓶；12一萬(wàn)能電爐圖2-60蒸儲(chǔ)和吸收裝置三、試驗(yàn)步驟1、在薄紙上稱取粒度小于0.2毫米的分析煤樣0.2克（稱準(zhǔn)到0.0002克）， 把煤樣包好，放入50毫升開氏瓶中，加入混合催化劑2克和濃硫酸（比重1.84） 5毫升，然后將開氏瓶放入鋁加熱體的孔中，并用石棉板蓋住開氏瓶的球形部分。 在瓶頸上部插入一小漏斗，防止硒粉飛濺。在加熱體中心的小孔中放溫度計(jì)和熱 電偶，接通電源，緩緩加熱，使溫度約達(dá) 350C,保

23、持此溫度，直到溶液清徹透 明，漂浮的黑色顆粒完全消失為止。遇到用上述方法分解不完全的煤樣，可將 0.2毫米的分析煤樣磨細(xì)至0.1毫米以下，稱取0.2克，用紙包好，放入50毫升 開氏瓶中，加入混合催化劑2克和濃硫酸5毫升，再加入銘酸酊0.20.5克，按 上述方法加熱消化，待溶液稍冷后，觀察其中黑色顆粒狀物消失，且呈現(xiàn)草綠色 漿狀，表示消化完畢。2、將冷卻后的溶液，用少量蒸儲(chǔ)水稀釋后，移至 250毫升開氏瓶中，充分 洗凈原開氏瓶中的剩余物，使溶液體積約為100毫升，然后將盛有溶液的開氏瓶 放在蒸儲(chǔ)裝置上準(zhǔn)備蒸儲(chǔ)。3、把直形冷凝管的上端連到開氏球上，下端用橡皮管連上玻璃管，直接插入一個(gè)盛有20毫升3

24、%硼酸溶液和12滴混合指示劑的錐形瓶中，玻璃管浸入 其中距瓶底約2毫升。4、在250毫升開氏瓶中注入25毫升混合堿溶液，然后通入蒸汽進(jìn)行蒸儲(chǔ)， 蒸儲(chǔ)至錐形瓶中溶液的總體積達(dá)到 80毫升為止，此時(shí)硼酸溶液已由紫色變成綠 色。5、蒸儲(chǔ)完畢時(shí)，拆下開氏瓶并停止供給蒸汽，插入硼酸溶液中的玻璃管內(nèi) 外用蒸儲(chǔ)水洗入錐形瓶中，用0.025mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的氨，直到溶液 由綠色變成微紅色即為終點(diǎn)。有硫酸的用量(校正空白)即可求出煤中氮的含量。 空白試驗(yàn)系用0.2克蔗糖代替煤樣，完全按處理煤樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)。注：每日在未做正式煤樣前，冷凝管須用蒸汽進(jìn)行沖洗，待儲(chǔ)出物體積達(dá) 100200毫升后，再做

25、正式煤樣。四、結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果的計(jì)算按式2-122進(jìn)行:NadCE2SO4) (Vi V2) 0.014 100m(式 2-122)式中：Nad一分析煤樣中氮含量,% ；1 ,“C( 2 H 2SO4)一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的當(dāng)量濃度，mol/l ；V1 一標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量，ml;V2空白試驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量，ml ； 0.014一氮的毫摩爾值； m一煤樣質(zhì)量，go第四節(jié)電量一重量法一、測(cè)定原理：一定量煤樣品燃燒產(chǎn)生的二氧化碳和水分，水分與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷 酸，電解偏磷酸，根據(jù)消耗的電量計(jì)算氫的含量， 而二氧化碳由二氧化碳吸收劑 吸收，根據(jù)吸收劑的增重來(lái)計(jì)算碳的含量。 燃燒產(chǎn)生的

26、硫氧化物和氯用高鈕酸銀的熱解產(chǎn)物除去，氮的氧化物用二氧化鈕除去，以消除它們對(duì)二氧化碳的干擾二、電量一重量法的測(cè)定步驟1、電量一重量法的測(cè)定裝置與流程電量一重量法的測(cè)定裝置與流程見(jiàn)圖 2-61,整個(gè)裝置由氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒 系統(tǒng)、珀-五氧化二磷電解池系統(tǒng)、吸收系統(tǒng)等構(gòu)成。氧氣凈化系統(tǒng)由凈化爐、 變色硅膠管、堿石棉管、高氯酸鎂管組成，以除去氧氣中的二氧化碳、水分等雜 質(zhì)，凈化爐中填充線性氧化銅，溫度控制在 800c ± 10Co燃燒系統(tǒng)由燃燒爐和 催化爐組成，燃燒爐溫度控制在800c ±10C,催化爐溫度控制在300C±10C, 催化爐中填充高鈕酸銀。電解池系統(tǒng)由專用

27、電解池（見(jiàn)圖 2-62）和積分儀組成， 專用電解池套在冷卻水套中，池內(nèi)涂五氧化二磷，電量積分儀數(shù)字積分精確到 0.001mg氫。吸收系統(tǒng)與三節(jié)爐法相同。1一氧氣鋼瓶2一氧壓力表 3一凈化爐4一線性氧化銅 5凈化管6變色硅膠 7堿石棉 8一氧氣流量計(jì) 9無(wú)水高氯酸鎂 10一帶推桿橡皮塞 11燃燒爐12一燃燒舟13一燃燒管14高鎰酸銀熱解產(chǎn)物15硅酸鋁棉 16Pt-P2O5電解池17冷卻水套 18除氮氧化物U形管19吸水U形管20吸CO2 U型管21氣泡計(jì) 22電量積分器 23催化爐 24 一氣體干燥管圖2-61電量一重量法的測(cè)定裝置與流程1冷卻水套 2一池體3電極插頭圖2-62電解池示意圖2、測(cè)

28、定操作步驟(1)樣品測(cè)定選擇電解電極的極性(每天互換一次)，通入氧氣并控制流量在80ml/min , 接通冷卻水，通電升溫。當(dāng)凈化爐、燃燒爐、催化爐達(dá)到了控制溫度，用燃燒舟 稱取樣品0.0700.075g,覆蓋一層薄薄的三氧化鴇，接上質(zhì)量已包重的吸收CO2U型管，保持氧氣流量在80ml/min,啟動(dòng)電解至終點(diǎn)，將氫積分值和時(shí)間清零。 打開帶有推桿的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃燒管入口端， 塞上橡皮塞，用推桿 將推動(dòng)燃燒舟，使燃燒舟一半進(jìn)入燃燒爐口，樣品燃燒后(約30s),按電解或測(cè)定鍵，將全舟推入燃燒管，停留 2min,將燃燒舟推入高溫帶，約10min后， 電解達(dá)到終點(diǎn)，取下吸收 CO2 U型管

29、，關(guān)閉磨口塞，冷卻10min,用絨布擦凈后 稱量。若第二支吸收CO2 U型管質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g,忽略不計(jì)，記錄氫含 量讀數(shù)。(2)空白值測(cè)定當(dāng)凈化爐、燃燒爐、催化爐達(dá)到了控制溫度，啟動(dòng)電解至終點(diǎn)。在燃燒舟加 入三氧化鴇，將氫積分值和時(shí)間清零，打開帶有推桿的橡皮塞，迅速將燃燒舟放 入燃燒管入口端，直接將燃燒舟推入高溫帶，按空白鍵或 9min后按電解鍵，達(dá) 到電解終點(diǎn)，記錄顯示的氫質(zhì)量，重復(fù)上述試驗(yàn)，直到相臨兩次的空白試驗(yàn)的結(jié) 果相差不超過(guò)0.05g,取兩次的空白試驗(yàn)的結(jié)果的平均值為當(dāng)天的空白值。(3)結(jié)果計(jì)算：碳元素的計(jì)算見(jiàn)式 2-119,而氫元素白計(jì)算見(jiàn)式2-123:（式 2-123

30、）m2 m3Hcwm 3 100 0.119Madm 1000式中:m2測(cè)定樣品時(shí)的氫讀數(shù)，g；m3空白試驗(yàn)的氫讀數(shù)，g;m一樣品的質(zhì)量，g;M ad一樣品的空氣干燥基水分，%。第五節(jié)高溫燃燒紅外熱導(dǎo)法以上介紹的是用手工操作或半自動(dòng)的方法來(lái)測(cè)定煤中C、H、N元素含量，目前，較為成熟的儀器分析方法有紅外光譜法和熱導(dǎo)法。美國(guó)力可公司生產(chǎn)的 CHN-1000測(cè)定儀和CHN-2000測(cè)定儀采用紅外光譜法測(cè)定碳、氫，然后，用熱 導(dǎo)法測(cè)定氮元素，以下介紹美國(guó)力可公司生產(chǎn)的CHN-1000測(cè)定儀和CHN-2000測(cè)定儀的測(cè)定方法。一、高溫燃燒紅外熱導(dǎo)法測(cè)定原理1、紅外吸收法樣品在950c （1150C）及通

31、入氧氣的情況下，煤中碳、氫、氮分別氧化為 CO2、H2。、和NOx,反應(yīng)式如下：煤+O2-CO2 +H2O+NOx+SO2+SO3+Cl2+生成的氣體通過(guò)過(guò)濾器除去SO2、SO3,反應(yīng)式如下：2SC2+ SO3+4CaO+O2 - 4Ca SQCl2由爐子試劑除去。去除了燃燒產(chǎn)物中硫的氧化、氯氣等干擾氣體后，水蒸氣、二氧化碳、氮的 氧化物進(jìn)入混容缸混合均勻后，定量抽出份混合氣體進(jìn)入碳、 氫紅外檢測(cè)池，分 別測(cè)定碳、氫含量。由于水蒸氣、二氧化碳對(duì)其相應(yīng)波長(zhǎng)紅外光具有選擇性吸收 作用，光強(qiáng)度的衰減遵守比耳定理：3kl IoI I0ekcl（式 2-124）（式 2-125）式中：I一入射光強(qiáng)度Io

32、透射光強(qiáng)度C一被測(cè)樣品高溫分解生成的二氧化碳（或水蒸氣）氣體濃度，k吸收常數(shù)；l光路長(zhǎng)度。由此可見(jiàn)，水蒸汽或二氧化碳對(duì)某一波長(zhǎng)的紅外光具有一定的吸收作用，而光強(qiáng)度的衰減與被測(cè)樣品的濃度存在一定的比例關(guān)系，這就是紅外吸收法測(cè)定碳、氫元素的原理。2、熱導(dǎo)法不同氣體具有不同的熱力學(xué)性質(zhì)，它們的熱導(dǎo)率之間存在差異，同時(shí)對(duì)多組 分共存的組合氣體中導(dǎo)熱系數(shù)還隨著某一組分的含量不同而發(fā)生變化，而導(dǎo)熱系數(shù)的變化又轉(zhuǎn)變?yōu)闇y(cè)量熱敏電阻的變化，電阻的變化很容易用電橋測(cè)量。在CHN 測(cè)定儀，再定量從混容缸抽出一份混合氣體， 以高純的氮?dú)庾鳛檩d氣，經(jīng)過(guò)熱銅 粒（或銅絲）將氮氧化物氧化為氮?dú)猓偻ㄟ^(guò)燒堿石棉和高氯酸鎂過(guò)濾

33、器除去二 氧化碳和水蒸汽后進(jìn)入熱導(dǎo)池，檢測(cè)氮的含量，反應(yīng)式如下：2Cu+2NO - 2CuO+N24Cu+2NO2-4CuO+N2二、儀器與試劑測(cè)定儀是美國(guó)力可公司生產(chǎn)的 CHN-1000或CHN-2000,目前，由長(zhǎng)沙開元 儀器有限公司與力可公司合作生產(chǎn)的 5E-CHN ,所采用的測(cè)定方法也是紅外熱導(dǎo) 法，實(shí)現(xiàn)該類儀器的國(guó)產(chǎn)化。圖 2-63為CHN-2000系統(tǒng)流程圖。該儀器的燃燒爐可控溫度為（9501100） C,溫度準(zhǔn)確度達(dá)到土 1C,燃燒 管為U形石英管，管內(nèi)填充爐子試劑（專利產(chǎn)品），用于祛除硫的氧化物和氯， 樣品用錫紙包好，燃燒后的灰燼由放在 U形石英管中地竭收集。儀器中的紅外 檢測(cè)

34、器用于測(cè)定煤中的碳、氫，熱導(dǎo)池用于檢測(cè)煤中氮元素。儀器中的催化加熱 管可控溫于750C ,用于加熱銅絲，將氮的氧化物還原為N20儀器中的過(guò)濾系統(tǒng) 一方面要求氣體產(chǎn)物在進(jìn)入混氣罐之前， 必須濾去硫的氧化物和氯氣，另一在測(cè) 氮之前，必須過(guò)濾掉碳的氧化物、水汽、殘余的氧化劑。1-燃燒用氧氣；2高溫爐；3混氣罐；4氫紅外池；5碳紅外池；6紅外池排氣；7氦氣；8氦氣凈化器；9催化加熱器；10測(cè)量氣流凈化器；11流量控制器；12熱導(dǎo)池；13劑量腔；14劑量腔排氣；15熱導(dǎo)排氣；16壓力傳感器。圖 2-63 CHN-2000 系統(tǒng)流程圖系統(tǒng)所用的氣體分為：助燃?xì)?、載氣、動(dòng)力氣和用于標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)氣等。助燃?xì)庥糜?/p>

35、幫助燃燒，使樣品完全氧化為二氧化碳、水汽、氮?dú)狻⒌难趸?，助燃?xì)庖话悴捎酶呒冄趸蚱昭?，需要測(cè)定氮時(shí)，一般用高純氧，純度達(dá)到99.995%，主要是防止助燃?xì)怏w中含有的氮影響煤中氮元素測(cè)定，而不需要測(cè)定氮時(shí)，可使用普氧， 純度要求99.5%， 盡量不要使用電解氧（含有少量氫，影響氫元素測(cè)定），氧氣壓力要求不小于0.27MPa； 載氣的作用是將測(cè)定氣體帶入熱導(dǎo)池中，同時(shí)在電橋測(cè)量中起參比作用，載氣采用高純氦，純度要求達(dá)到99.995%，壓力要求不小于0.27MPa；動(dòng)力氣用于驅(qū)動(dòng)有關(guān)部件工作，例如：進(jìn)樣口開啟等，動(dòng)力氣采用壓縮空氣，壓力要求不小于0.27MPa； 用于標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)氣有高純氮?dú)夂透呒兌?/p>

36、氧化碳，用于標(biāo)定氮和碳，純度要求達(dá)到99.995%，壓力要求不小于0.27MPa。其它的試劑包括：還原劑純銅絲用于將氮氧化物還原為氮；過(guò)濾試劑堿石棉、無(wú)水過(guò)氯酸鎂用于吸收載氣或者助燃?xì)庵兴?、二氧化碳的；?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)EDTA 及標(biāo)準(zhǔn)煤樣用于標(biāo)定C、 H、 N 元素，玻璃棉用于隔離粉狀的試劑等等。三、分析步驟1、儀器開機(jī)打開儀器的穩(wěn)壓電源，電壓穩(wěn)定后，依次打開主機(jī)、電腦等。打開氦氣、氧氣、空氣等氣體，調(diào)節(jié)出口壓力為 0.27MPa,如不測(cè)氮的話，則關(guān)閉氮?dú)?。?電腦上進(jìn)入測(cè)定軟件界面，將爐溫調(diào)節(jié)為 950C ,若為CHN-1000,則爐溫設(shè)為 1100，催化加熱管調(diào)節(jié)為750，在軟件中開啟氣源開關(guān)，

37、儀器開始升溫。2、儀器穩(wěn)定階段儀器在升溫過(guò)程，大約需要12 小時(shí)左右達(dá)到規(guī)定的溫度。在未升溫時(shí)，需要檢查各種吸收劑或填充材料以及剛玉燃燒坩堝的使用次數(shù)，如果超過(guò)規(guī)定次數(shù)，應(yīng)及時(shí)更換。預(yù)熱1h 后，檢查系統(tǒng)內(nèi)的吸附的水分是否驅(qū)除干凈，擦干并接好過(guò)濾管。設(shè)置好氧氣的流量及時(shí)間表，以保證樣品完全燃燒。按monttor 鍵檢查儀器的各參數(shù)是否達(dá)到規(guī)定值，例如： 爐溫、 催化加熱管溫度、熱導(dǎo)池電壓、紅外池電壓等，如果各參數(shù)已達(dá)到規(guī)定值，通過(guò)檢漏菜單對(duì)儀器進(jìn)行檢漏，以檢察儀器的氣密性，如發(fā)現(xiàn)那一部分漏氣應(yīng)查明原因并檢修。3、空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)的目的是消除儀器氣體管道中殘余的空氣，二氧化碳、水分對(duì)分析結(jié)果的影

38、響，空白值將在樣品測(cè)試中扣除，更換氣體時(shí)應(yīng)重新進(jìn)行空白試驗(yàn)，選擇好通道，輸入“ 0”使C、H、N初始值為零，按“ ANALYZE”鍵，自動(dòng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，試驗(yàn)次數(shù)不少于6 次， 分析完畢，取測(cè)定結(jié)果比較接近的幾次結(jié)果的平均值為儀器空白值。4、儀器的標(biāo)定儀器的標(biāo)定是通過(guò)實(shí)測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的比較和計(jì)算，統(tǒng)計(jì)出各個(gè)元素的校準(zhǔn)曲線和公式。通常使用已知CHN 含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如：EDTA 或其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))或高純氣體，一般來(lái)說(shuō)，前者使用的較多，若采用標(biāo)準(zhǔn)煤標(biāo)定一定要換算為干燥基，每次測(cè)定未知樣品時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定次不少于6 次， 標(biāo)定結(jié)束后，選擇標(biāo)定的分析結(jié)果，在菜單欄上選擇“ CAL”，則進(jìn)行標(biāo)定，

39、提示輸入標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的CHN含量標(biāo)準(zhǔn)值，輸入完畢，點(diǎn)“ OK”，儀器自動(dòng)將標(biāo)準(zhǔn)曲線和校正 公式顯示出來(lái)，后面的測(cè)試樣品以標(biāo)定的校正公式進(jìn)行計(jì)算。5、樣品分析稱取無(wú)煙煤0.15g,煙煤0.15g0.20 g用錫紙包好，放在樣品盤上，同時(shí)，樣 品的質(zhì)量由電子天平與主機(jī)的聯(lián)絡(luò)線自動(dòng)輸入儀器中，點(diǎn)菜單欄“ANALYZE ”，樣品自動(dòng)按順序進(jìn)樣，碳、氫分析約200s,氮分析約240s,分析結(jié)束，自動(dòng)顯示 結(jié)果。6、結(jié)果計(jì)算當(dāng)(CO2)ad2%,以實(shí)測(cè)的 Cad(print)出具結(jié)果，若(CO2) ad2%,則：Cad Cad(print) 0.2729(CO2 )ad(式2-126)式中：Cad(prin

40、t)實(shí)測(cè)的碳測(cè)定值；%(CO2)ad一分析煤樣碳酸鹽二氧化碳含量。2-127)氫元素按式2-127 進(jìn)行計(jì)算：Had H ad(print) 0.1119Had氮元素以實(shí)測(cè)Nad(print)出具結(jié)果四、測(cè)定過(guò)程的一些影響因素和注意事項(xiàng)樣品的粒度、樣品量與樣品能否完全燃燒關(guān)系較大。樣品的粒度越小越有利于完全燃燒，因此， 0.2mm 的樣品如果能夠用瑪瑙研缽繼續(xù)研細(xì)的話，將有利于促使樣品完全燃燒，有助于測(cè)定的精密度。對(duì)于一些低揮發(fā)分、高碳的無(wú)煙煤等較難燃燼的樣品，適當(dāng)減少樣品量也有利樣品完全燃燒。氧氣的流量要根據(jù)燃燒特性來(lái)調(diào)節(jié)，例如： 高揮發(fā)的樣品，易于燃燒，因此， 初期的供氧量要求大一點(diǎn)，而低

41、揮發(fā)的煤燃燼時(shí)間長(zhǎng)，初期供氧量不必過(guò)大，未期供氧量也不能太小。燃燒溫度也保證樣品完全燃燒的必要條件，因此， 爐溫設(shè)置應(yīng)根據(jù)說(shuō)明書要求正確設(shè)置，一定要達(dá)到規(guī)定的爐溫。每次開機(jī)時(shí)，應(yīng)認(rèn)真檢查化學(xué)試劑（如：催化劑、堿石棉、銅絲等）及燃燒坩堝的使用次數(shù)，以免化學(xué)試劑使用次數(shù)失效影響測(cè)定結(jié)果，燃燒坩堝的使用次數(shù)超標(biāo)， 灰燼容易溢出，高溫的灰燼熔融物容易將坩堝和燃燒管粘在，造成燃燒管被損壞。進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，一定等儀器各參數(shù)完全穩(wěn)定時(shí)才能開始測(cè)試，例如： 爐溫、紅外池電壓、熱導(dǎo)池電壓等參數(shù)完全穩(wěn)定才開始測(cè)試，否則造成檢測(cè)結(jié)果精密度很差。如果需要測(cè)定氮元素的含量所使用的助燃?xì)庋鯕獾募兌纫欢ㄒ_(dá)到要求，否則，氧

42、氣中含有的少量氮?dú)鈺?huì)造成氮空白值高，影響測(cè)定結(jié)果。第六節(jié)高溫燃燒熱導(dǎo)法一、高溫燃燒熱導(dǎo)測(cè)定原理德國(guó) ELEMENTAR 公司生產(chǎn)的VARIO CHN 測(cè)定儀采用的是高溫燃燒熱導(dǎo)法， 與經(jīng)典的高溫燃燒紅外熱導(dǎo)法不同之處在于碳、氫、 氮三個(gè)均采用熱導(dǎo)法檢測(cè)。熱導(dǎo)法是根據(jù)氣體的熱導(dǎo)率不同來(lái)檢測(cè)的，熱導(dǎo)池由參比池和測(cè)量池組成，參比池只通入氦氣，測(cè)量池通氣體入被測(cè)量氣體和氦氣，參比池和測(cè)量池各自的測(cè)量出來(lái)的電阻有差別，這種差別的大小又與被測(cè)量氣體的濃度有關(guān)，因此， 根據(jù)這個(gè)原理就能檢測(cè)出碳、氫、氮的含量。VARIO CHN 測(cè)定儀安裝了兩條可升溫的吸附柱，樣品燃燒產(chǎn)生的水蒸氣、二氧化碳、氮?dú)狻⒌趸铩?/p>

43、硫氧化物、鹵化物，除去了硫氧化物、鹵化物等干擾氣體，又將氮氧化物轉(zhuǎn)化為氮?dú)庵?，先通過(guò)水分吸附柱將水分吸附，再通過(guò)二氧化碳吸附柱將二氧化碳吸附， 最終剩 下氮?dú)猓瑹釋?dǎo)池先檢測(cè)氮含量，接著將二氧化碳吸附柱升溫，二氧化碳釋放出來(lái)， 通過(guò)熱導(dǎo)池檢測(cè)碳含量，最后，再將水分吸附柱升溫，水蒸氣釋放出來(lái)，通過(guò)熱 導(dǎo)池檢測(cè)氫含量。二、儀器結(jié)構(gòu)與功能VARIO CHN測(cè)定儀采用的是兩級(jí)的燃燒管保證樣品完全燃燒，一級(jí)燃燒管 為不銹鋼或石英管（見(jiàn)圖2-64）裝填氧化銅，溫度控制在960C,氧化銅為催化 劑促使CH4, CO氧化為二氧化碳；樣品燃燒產(chǎn)物接著進(jìn)入二級(jí)燃燒管，二級(jí)燃 燒管為不銹鋼或石英管（見(jiàn)圖2-65）在

44、進(jìn)氣端填銀絲，出氣端填氧化銅，中間用 剛玉球分隔，銀絲的作用是除去燃燒產(chǎn)物中的鹵素， 氧化銅進(jìn)一步促使CH4, CO 完全氧化為二氧化碳。1 剛玉球 2一氧化銅 圖2-64 一級(jí)燃燒管填充物示意圖12131I II I I1-剛玉球 2銀絲 3一氧化銅圖2-65 二級(jí)燃燒管填充物示意圖完全燃燒的產(chǎn)物進(jìn)入還原管（見(jiàn)圖 2-66）,溫度控制在830C,從進(jìn)氣端按 順序分別填充了鴇粒、氧化銅、銅絲、銀絲，各層間用剛玉球分隔，鴇是強(qiáng)還原 劑，還原能力為銅的四倍，將氮氧化物轉(zhuǎn)化為氮?dú)?，同時(shí)除去硫氧化物，此時(shí)， 部分二氧化碳被還原為一氧化碳，因此，在鴇粒后面填充氧化銅，使一氧化碳氧 化為二氧化碳，但是部分

45、氮?dú)鈺?huì)被氧化為氮氧化物， 所以，接著在氧化銅后面填 銅絲，將氮氧化物再次還原為氮?dú)?，終端填充的銀絲是為了進(jìn)一步除去殘留的鹵 化物從還原管出來(lái)的燃燒產(chǎn)物先后通過(guò)兩根可升溫吸附柱和五氧化二磷干燥管，再進(jìn)入熱導(dǎo)池?？缮郎匚街菍＠a(chǎn)品，常溫下，吸附柱起吸附作用，當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)，氣體又發(fā)生脫附作用，水蒸汽吸附柱升溫到150C,水蒸汽開始脫附，而二氧化碳吸附柱升溫到 250C,二氧化碳開始脫附。1213141511剛玉球，2鴇粒3氧化銅 4銅絲 5銀絲圖2-67 還原管填充物示意圖3、測(cè)定步驟（1）、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作開啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入 Windows狀態(tài)。拔掉主機(jī)尾氣的堵頭，將主機(jī)的進(jìn)樣盤 拿開后，開啟主機(jī)電源。待進(jìn)樣盤底座自檢轉(zhuǎn)動(dòng)完畢（即自轉(zhuǎn)至零位）后，將進(jìn) 樣盤手動(dòng)調(diào)到0位后放回原處，打開He氣和O2氣，將氣體鋼瓶上減壓閥輸出 壓力調(diào)至：He： 0.2 Mpa ； O2 ： 0.25Mpa。啟動(dòng)varioel操作軟件，檢查 Options>Maintenance中提示的各更換件測(cè)試次數(shù)的剩余是否還能滿足此次測(cè)試， 通常最應(yīng)該