苯甲酸PMMA聚乙烯薄膜及液膜的紅外光譜分析

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；2.學(xué)習(xí)并掌握PE spectrum one 型紅外光譜儀的使用方法；3.掌握固體及液體薄膜樣品的制樣方法；4.初步學(xué)習(xí)紅外譜圖的解析。二、實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)分子中的各種不同基團(tuán)，在有選擇地吸收不同頻率的紅外輻射后，發(fā)生振動(dòng)能級之間的躍遷，形成各自獨(dú)特的紅外吸收光譜。據(jù)此可對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析。特別是對化合物結(jié)構(gòu)的鑒定，應(yīng)用更為廣泛。基團(tuán)的振動(dòng)頻率和吸收強(qiáng)度與組成基團(tuán)的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵類型及分子的幾何構(gòu)型等有關(guān)。因此根據(jù)紅外吸收光譜的峰位置、峰強(qiáng)度、峰形狀和峰的數(shù)目，可以判斷物質(zhì)中可能存在的某些官能團(tuán)，進(jìn)而推斷未知物的結(jié)構(gòu)。如果分子比較復(fù)雜，還

2、需結(jié)合紫外光譜、核磁共振譜以及質(zhì)譜等手段作綜合判斷。最后可通過與未知樣品相同測定條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖或已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如Sadtler紅外光譜圖等）進(jìn)行比較分析，做出進(jìn)一步的證實(shí)。如找不到標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則可根據(jù)所推測的某些官能團(tuán)，用制備模型化合物的方法來核實(shí)。三、儀器和藥品儀器：傅立葉變換紅外光譜儀（日本島津公司）；壓片機(jī)；瑪瑙研缽；快速紅外干燥箱。試劑：苯甲酸：于80下干燥24h，存于保干器中；溴化鉀：于130下干燥24h，存于保干器中；無水乙醇。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、測繪苯甲酸的紅外吸收光譜溴化鉀壓片法；取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆

3、粒約2m），使之混合均勻，并將其在紅外燈下烘10min左右。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機(jī)上在29.4Mpa壓力下，壓1min，制成直徑為13mm、厚度為1mm的透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入型紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。2、測繪聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的紅外吸收光譜溶液涂膜發(fā)；將PMMA丙酮溶液均勻涂抹于碘化砣鹽片上，用風(fēng)筒吹干，將兩鹽片重疊（圖樣品處朝內(nèi)）并于固體樣品架上，樣品架插入型紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。3、測繪聚乙烯薄膜的紅外吸收光譜，將薄膜直接

4、夾持在樣品架上進(jìn)行測試，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）苯甲酸的紅外吸收光譜及圖譜分析如下：圖譜分析：34003200cm-1OH伸縮振動(dòng)峰 31003010cm-1芳烴的CH的伸縮振動(dòng)峰 1681.93 cm-1 C=O伸縮振動(dòng)峰 1600.92、1583.56、1496.76和1454.33 cm-1 苯環(huán)骨架振動(dòng) 1292.31 cm-1 C-O伸縮振動(dòng)峰 715.59 cm-1 單取代苯CH變形振動(dòng)的特征吸收峰由圖譜分析可推測該物質(zhì)是苯甲酸，與測試物質(zhì)一致。PMMA的紅外吸收光譜及圖譜分析如下：圖譜分析：2995.45 cm-1 甲基CH的

5、伸縮振動(dòng)峰 2951.09 cm-1 (（C(CH2)nC）n4 )亞甲基CH的伸縮振動(dòng)峰 1740.28 cm-1 C=O伸縮振動(dòng)峰 1100到1300 cm-1 C-O-C的伸縮振動(dòng)峰由圖譜分析可推測該物質(zhì)是聚甲基丙烯酸甲酯，與測試物質(zhì)一致。PE的紅外吸收光譜及圖譜分析如下：圖譜分析：2920.23 cm-1 (（C(CH2)nC）n4 )亞甲基CH的伸縮振動(dòng)峰 2850.79 cm-1 (（C(CH2)nC）n3 )亞甲基CH的伸縮振動(dòng)峰 1463.97 cm-1 亞甲基CH面內(nèi)彎曲振動(dòng)峰 719.45 cm-1 (（C(CH2)nC）n4 )亞甲基CH的面外彎曲振動(dòng)峰由圖譜分析可推測該

6、物質(zhì)是聚乙烯，與測試物質(zhì)一致。六、思考題1.紅外分光光度計(jì)與紫外可見分光光度計(jì)在光路設(shè)計(jì)上有何不同？為什么？ 答：紫外的單色器在樣品前面是為了使樣品只受到相對功率較低的單色作用光的照射，以免發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)。而紅外的單色器在樣品后面，只是因?yàn)槿魏挝矬w只要不在絕對零度都會(huì)產(chǎn)生紅外輻射，若被檢測器檢測，就成為分析的背景信號。因此，若紅外按紫外般排列，則樣品本身的紅外輻射就直接被檢測，造成強(qiáng)的分析背景影響測定。2.試樣含有水份及其它雜質(zhì)時(shí)，對紅外吸收光譜分析有何影響？如何消除？ 答：水分的存在不僅會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收，將使測得的光譜圖變形。消除方法如下：（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對樣品譜圖的干擾；（3）易潮解的樣品，需在干燥器其操作，防止潮解。3.壓片法對KBr有哪些要求？為什么研磨后的粉末顆粒直徑不能大于2m？答：壓片法要求試樣調(diào)制劑KBr在中紅外區(qū)（4000400cm-1）完全透明，沒有吸收峰。被測樣品與它們的配比通常是1：100，試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，濃度太小，厚度太薄，