甲基橙的制備

1、有 機 化 學 實 驗 報 告實 驗 名 稱： 甲基橙的制備學 院： 化學工程學院 專 業(yè)： 化學工程與工藝 班 級： 化工09-1班 姓 名：夏勤波學 號：09410010215 指 導(dǎo) 教 師：胡敏杰 陳斌日 期： 2010年11月29日 一、 實驗?zāi)康?學習重氮鹽制備技術(shù)，了解重氮鹽的控制條件。2掌握和了解重氮鹽偶聯(lián)反應(yīng)的條件，掌握甲基橙制備的原理及實驗方法。3進一步練習過濾，洗滌，重結(jié)晶等基本操作。二、實驗原理將對氨基苯磺酸與氫氧化鈉作用生成易溶于水的鹽，再與HNO2重氮化，然后再與N,N二甲基苯胺偶聯(lián)得到粗產(chǎn)品甲基橙。粗產(chǎn)品在0.2%NaOH液中進行重結(jié)晶，得到甲基橙精產(chǎn)品。三、主試

2、劑及物理性質(zhì)名稱分子量性狀折光率比重熔點沸點溶解度：克/100ml溶劑水醇醚對氨基苯磺酸173.2白色晶體280開始碳化0.8/10不溶不溶N，N二甲苯胺121.18無色液體1.5882 0.95001.5-3194.2不溶甲基橙327.33橙色晶體>300溶不溶4、 試劑用量規(guī)格 2.03g對氨基苯磺酸；10ml 5% NaOH；5ml 10% NaOH；1.3ml N，N二甲苯胺；1ml HAc。五、儀器裝置儀器：燒杯、試管、滴管、刻度吸管、布氏漏斗、濾紙、恒溫水浴鍋、冰水浴、玻璃棒、臺稱、量筒。4、 實驗步驟及現(xiàn)象時間步驟現(xiàn)象1：202.03g對氨基苯磺酸晶體置于100ml燒杯中，

3、加入約10ml5%NaOH溶解，淺黃色1：300.8gNaNO2，加6ml水，搖動溶解完后倒入裝有對氨基苯磺酸的燒杯中。攪拌均勻，將燒杯放置于冰水中，冷卻到0深黃色溶液1：35濃HCl慢慢滴入燒杯中，13ml冰冷水（分批），不斷攪拌，燒杯中溫度控制在0之間。滴完后用玻璃棒取液滴置于淀粉碘化鉀試紙上米色渾濁淀粉碘化鉀試紙變藍1：35-1：50繼續(xù)在冰水浴中攪拌15分鐘有白色細粒狀重氮鹽析出1：52用刻度吸管吸取1.3ml N,N二甲基苯胺液體和1ml冰乙酸置于試管中混合均勻，慢慢滴加到上面制得的重氮鹽中，同時劇烈攪拌紅色沉淀析出1：54-2：04繼續(xù)攪拌10分鐘，使偶聯(lián)完全2：0515ml 10

4、%NaOH，至溶液呈堿性紅色甲基橙粗產(chǎn)品變?yōu)槌壬?：08加熱至沸騰血紅色，大量氣泡2：12直至甲基橙晶體完全溶解，冷卻至室溫，有甲基橙晶體析出，再將燒杯置冰水浴中冷卻5分鐘，使甲基橙結(jié)晶完全甲基橙晶體析出2：30抽氣過濾，飽和NaCl10ml（n=2）橙黃色濾餅，黑色濾液2：45濾餅+濾液，75ml熱水溶解橙紅色液體2：52冷卻到室溫，冰水浴有大量晶體析出2：55抽濾，并依次用冰水、95%乙醇、乙醚各10ml洗滌晶體，抽干橙紅色晶體七、實驗結(jié)果產(chǎn)品外觀：橙紅色晶體,表面有光澤；產(chǎn)量：3.43g。n（對氨基苯磺酸）=2.03/173.19mol=0.012mol n(甲基橙)=3.43/327.33mol=0.010mol產(chǎn)率=n(甲基橙)/n（對氨基苯磺酸）*100%=0.010*100%/0.012=89.42%八、實驗討論1、重氮化過程中，應(yīng)嚴格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于5，生成的重氨鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。2、若反應(yīng)物中含有未作用的 N, N-二甲基苯胺醋酸鹽，在加入