粉體實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、實(shí)驗(yàn)一 粉體粒度測試粉末粒度是指顆粒的大小。對于粉末而言，粒度是指顆粒的平均大小。粉末顆粒大小與生產(chǎn)工藝條件有關(guān)。在實(shí)際生產(chǎn)中，不僅要測定粉末體平均粒度的大小，更重要的是測定大小不同的顆粒的含量（簡稱粒度分布）。粒度分布通常是指某一粒徑或某一粒徑范圍的顆粒在整個(gè)粉體中占多大的比例。它可用簡單的表格、繪圖和函數(shù)形式表示顆粒群粒徑的分布狀態(tài)。顆粒的粒度、顆粒分布及形狀能顯著影響粉末及其產(chǎn)品的性質(zhì)和用途。例如：水泥的凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度與其細(xì)度有關(guān)；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影響著許多工藝性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布決定其質(zhì)量等級；粉末粒度分布對成形、繞結(jié)有一定的影響等。為了掌握生產(chǎn)線的工作

2、情況和產(chǎn)品是否合格，在生產(chǎn)過程中必須按時(shí)取樣并對產(chǎn)品進(jìn)行粒度分布的檢驗(yàn)。粉碎和分級也需要測量粒度。粒度測量方法的目有多種，本實(shí)驗(yàn)用篩分析法、顯微鏡法和激光法測粉末粒度。本實(shí)驗(yàn)的目的是讓學(xué)生了解和掌握各種粒度的測量技術(shù)，學(xué)生根據(jù)所學(xué)理論知識，設(shè)計(jì)選擇不同種類粉體的粒度測量方法，分析不同測試結(jié)果與各種粒度測量原理的關(guān)系。 篩分析法一、目的意義篩分析法是最簡單的也是用得最早和應(yīng)用最廣泛的粒度測定方法，利用篩分析法不僅可以測定粒度分布，而且通過繪制累積粒度特性曲線，還可得到累積產(chǎn)率50%時(shí)的平均粒度。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解篩分析法測粉體粒度分布的原理和方法；2.根據(jù)篩分析數(shù)據(jù)繪制粒度累積分布曲線和頻率分布

3、曲線。二、原理篩分析法是用一定大小篩孔的篩子將被測試樣分成兩部分：留在篩面上粒徑較粗的未通過量（篩余量）和通過篩孔粒徑較細(xì)的通過量（篩過量）。實(shí)際操作時(shí)，按被測試樣的粒徑大小及分布范圍，一般選用5到6個(gè)不同大小篩孔的篩子疊放在一起。篩孔較大的放在上面，篩孔較小的放在下面。最上層篩子的頂部有蓋，以防止篩分過程中試樣的飛揚(yáng)和損失，最下層篩子的底部有一容器，用于收集最后通過的細(xì)粉。被測試樣由最上面的一個(gè)篩子加入，依次通過各個(gè)篩子后即可按粒徑大小被分成若干個(gè)部分。按操作方法經(jīng)規(guī)定的篩分時(shí)間后，小心地取下各個(gè)篩子，仔細(xì)地稱重并記錄下各個(gè)篩子上的篩余量（未通過的物料量），即可求得被測試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑

4、分布（頻率分布和累積分布）。篩分析法主要用于粒徑較大的顆粒的測量。一般適用約20100mm之間的粒度分布測量。篩分析法有干法與濕法兩種，測定粒度分布時(shí)，一般用干法篩分；濕法可避免很細(xì)的顆粒附著在篩孔上面堵塞篩孔。若試樣含水較多，特別是顆粒較細(xì)的物料，若允許與水混合，顆粒凝聚性較強(qiáng)時(shí)最好使用濕法。此外，濕法不受物料溫度和大氣濕度的影響，還可以改善操作條件，精度比干法篩分高。所以，濕法與干法均被列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法，用于測定水泥及生料的細(xì)度等。篩分析法中除了常用的手篩分、機(jī)械篩分、濕法篩分外，還用空氣噴射篩分、聲篩法、淘篩法和自組篩等，其篩析結(jié)果往往采用頻率分布和累積分布來表示顆粒的粒度分布。頻率分布

5、表示各個(gè)粒徑相對應(yīng)的顆粒百分含量（微分型）；累積分布表示小于（或大于）某粒徑的顆粒占全部顆粒的百分含量與該粒徑的關(guān)系（積分型）。用表格或圖形來直觀表示顆粒粒徑的頻率分布和累積分布。篩分析法使用的設(shè)備簡單，操作方便，但篩分結(jié)果受顆粒形狀的影響較大，粒度分布的粒級較粗，測試下限超過38時(shí)，篩分時(shí)間長也容易堵塞。三、標(biāo)準(zhǔn)篩系列每一個(gè)國家都有自己的標(biāo)準(zhǔn)篩系列，它由一組不同規(guī)格的篩子所組成。系列標(biāo)準(zhǔn)中，除篩子直徑（有400mm，300mm，200mm，150mm，75mm等多種，以200mm使用最多）及深度（有60mm，45mm及25mm，以45mm最普遍）外，最主要的是篩孔尺寸。篩孔大小有不同的表示方

6、法。例如，在編織篩的方形孔情況下，美國Tyler（泰勒）系列中以目(mesh)來表示篩孔的大小。目是每英寸（1 in=25.4mm）長度內(nèi)篩網(wǎng)編織絲的根數(shù)，也就是每英寸長度上的篩孔數(shù)。篩孔的目數(shù)越大，篩孔越細(xì)，反之亦然。200目的Tyler篩，每英寸共有200根編織絲，絲的直徑為0.053mm(53)，因此，篩孔的尺寸（孔寬）為0.075mm(75):200×（0.053+0.075）= 25.6(mm)美國Tyler標(biāo)準(zhǔn)第列篩以200目為基準(zhǔn)，其他篩子的篩孔尺寸以為等比系數(shù)增減。例如，與200目相鄰的170目和250目篩子的篩孔尺寸分別為和，依此類推。ISO（國際標(biāo)準(zhǔn)化組織）編織篩

7、系列與美國Tyler系列基本相同，但不是采用目，而是直接標(biāo)出篩子的篩孔尺寸，且以為等比系數(shù)遞增或遞減其他各個(gè)篩子的篩孔寬度。為此，ISO標(biāo)準(zhǔn)系列中的篩子數(shù)比Tyler系列的要少，相鄰兩篩孔的篩孔尺寸間隔也較大。ISO系列中，最細(xì)的篩孔尺寸為45m，而Tyler系列為38m，表1.1給出了ISO和美國Tyler系列標(biāo)準(zhǔn)篩。英國、德國、法國、日本、前蘇聯(lián)等也都有自己的標(biāo)準(zhǔn)系列篩號，其中法國AFNOR標(biāo)準(zhǔn)系列的篩孔尺寸采用了的等比系數(shù)。表1.1 ISO標(biāo)準(zhǔn)篩系列與Tyler系列Tyler系列ISO系列Tyler系列ISO系列目篩孔尺寸/mm篩孔尺寸/mm目篩孔尺寸/mm篩孔尺寸/mm53.9624.

8、00420.3510.35553.327480.29572.7942.80600.2460.25082.362650.28091.9812.00800.1750.180101.6511000.147121.3971.401150.1240.125141.1681500.104160.9911.001700.0880.090280.5892700.053320.4950.5003250.0430.045350.4714000.038四、實(shí)驗(yàn)器材1.標(biāo)準(zhǔn)篩 一套圖1.1（a）。2.振篩機(jī) 一臺圖1.1（b）。3.托盤天平 一架。4.搪瓷盤 2個(gè)。5.臉盆 2個(gè)。6.烘箱 一個(gè)。（a） （b）圖1.

9、1 標(biāo)準(zhǔn)篩及振篩機(jī)五、試樣的準(zhǔn)備1.通常金屬粉末按接受狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)。在某些情況下，粉末可以進(jìn)行干燥。但是，如果粉末容易氧化，干燥應(yīng)在真空或惰性氣氛下進(jìn)行。2.當(dāng)金屬粉末松裝密度大于1.5g/cm3時(shí)，稱取樣品100g；當(dāng)松裝密度等于或小于1.5 g/cm3時(shí),稱取樣品50g。六、實(shí)驗(yàn)步驟1.將選好的一套篩子，依篩孔尺寸大小從上到下套在一起，底盤放在最下部，試樣放在頂部的最大孔徑的篩子，然后裝上蓋子。2.將整套試驗(yàn)篩牢固地裝在振篩機(jī)上，借助振篩機(jī)的振動，把粉末篩分成不同的篩分粒級。3.篩分過程可以進(jìn)行到篩分終點(diǎn)，也可以進(jìn)行到供需雙方商定的時(shí)間。對于一般粉末，篩分時(shí)間規(guī)定為15min。難篩的粉末，

10、篩分時(shí)間可適當(dāng)延長些。篩分進(jìn)行到每分鐘通過最大組分篩面上的篩分量小于樣品量的0.1%時(shí)，取為篩分終點(diǎn)。4.篩分后，稱量每個(gè)篩面和底盤上的粉末量，稱量精確到0.1g。每個(gè)篩面上的粉末量按如下方法收集：從一套篩子上取出一個(gè)篩子，把它里面的粉末傾斜到一邊，倒在光滑的紙（如描圖紙）上，再把附在篩網(wǎng)和篩框底部的粉末，用軟毛刷掃到相鄰的下一個(gè)篩子中，然后把篩子反扣在光滑紙上，輕輕地敲打篩框，清出篩子中所有的粉末。5.每次篩分測定的所有篩子和底盤上的粉末量總和應(yīng)不小于試樣的98%，否則須重新測定。6.當(dāng)篩子用過數(shù)次后，發(fā)現(xiàn)篩孔堵塞嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)及時(shí)用超聲波清洗。一般情況下，篩子用過10次后，就應(yīng)該進(jìn)行清洗。七、

11、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1數(shù)據(jù)記錄篩分析結(jié)果可按下表的形式記錄：試樣名稱： 試樣質(zhì)量： g測試日期： 篩分時(shí)間： min標(biāo) 準(zhǔn) 篩篩上物質(zhì)量 /g分級質(zhì)量百分率 /%篩上累積百分率 /%篩下累積百分率 /%篩目篩孔尺寸/mm共 計(jì)試樣質(zhì)量篩析總質(zhì)量實(shí)驗(yàn)誤差=試樣質(zhì)量×100%2數(shù)據(jù)處理（1）（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄，在坐標(biāo)紙上繪制篩上累積分布曲線R，篩下累積分布曲線D，頻率分布曲線。3結(jié)果分析一個(gè)篩子的各個(gè)篩孔可以看作是一系列的量軌（衡量物料運(yùn)行軌道），當(dāng)顆粒處于篩孔上，有的顆?？梢酝ㄟ^而有的通不過。顆粒位于某一篩孔處的概率由下列因素決定：粉末顆粒大小分布、篩面上顆粒的數(shù)量、顆粒的物理性質(zhì)（如表面積）

12、、搖動篩子的方法、篩子表面的幾何形狀（如開口面積/總面積）等。當(dāng)顆粒位于篩孔上是否能通過則決定于顆粒的尺寸和顆粒在篩面上的角度。篩分所測得的顆粒大小分布還決定于下列因素：篩分的持續(xù)時(shí)間、篩孔的偏差、篩子的磨損、觀察和實(shí)驗(yàn)誤差、取樣誤差、不同篩子和不同操作的影響等。思 考 題1.影響篩分析法的因素有哪些？2.由粒度分布曲線如何判斷試樣的分布情況？3.由粒度分布曲線確定試樣的平均徑（中位徑及最大幾率徑）是多少？4.粉體的均勻度是表示粒度分布的參數(shù)，可由篩分結(jié)果按下式計(jì)算：均勻度=60%粉體通過的粒徑10%粉體通過的粒徑試求所測粉體的均勻度為多少？II. 激光粒度分析儀法一、目的意義激光粒度分析儀法

13、是將計(jì)算機(jī)技術(shù)與激光檢測技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用在粉末粒度分布方面的測試方法，具有快捷、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)的目的：1.了解激光粒度分析儀測粉體粒度分布的原理；2.掌握激光粒度分析儀的具體使用方法。二、原理 一般，關(guān)于通過顆粒懸濁液體的透光度，可以成立Lambert-Beer定律，即：Ln(I0/I)=kAcl 式中 I0，I入射光及透過光的強(qiáng)度；A光束中每克顆粒的投影面積，cm2/g；c懸濁液的顆粒濃度（質(zhì)量濃度），g/cm3；l通過懸濁液的光行程長度，cm；k有關(guān)光行程系數(shù)的常數(shù)。其中，在I一定時(shí)，kI=k0（恒定值）。以均勻直徑Dp的球狀顆粒懸濁液為例，設(shè)每克試樣中的顆粒數(shù)為n個(gè)，則A=n(/4)D2

14、pLn(I0/I)=k0kcn(/4)D2p式中 k顆粒的折光效率，稱為吸光系數(shù)。延伸上述概念，若粒徑呈不連續(xù)分布，且D1 D2D3 D4,每克試樣中，D的顆粒有ni個(gè)，其吸光系數(shù)為ki,常以形狀系數(shù)i代替/4，并設(shè)當(dāng)時(shí)的透光當(dāng)量為In，則：若在一定位置上測定光量，隨著時(shí)間的推移，從大顆粒開始，依次地從該處消失顆粒蹤跡。而且所消蹤跡的顆粒粒徑可按Stokes定律作出預(yù)估。在D1，Dn-1，Dn-2，Di,分別消失蹤跡的時(shí)刻所測得的時(shí)刻所測得的透光量各為In-1，In-2 ，Ii ，I1經(jīng)推算可按下式求得粒度：這是按平均粒徑定義所表示的體積分布或質(zhì)量分布。易賽20激光粒度分析儀，采用超聲波分散，

15、減小粉體的團(tuán)聚作用，根據(jù)不同材料的光學(xué)特性，選用不同的光學(xué)模型，利用光透過法測定粉體粒度。三、儀器 本實(shí)驗(yàn)使用珠海歐美克科技有限公司生產(chǎn)的易賽20激光粒度分析儀，測量速度快，測量范圍0.1-500um；重復(fù)性1%（重復(fù)檢測同一樣品）；測試樣品量：0.120g。四、操作步驟及實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.開機(jī)順序：啟動計(jì)算機(jī)接通水源接通激光力度儀電源。2.進(jìn)入測試界面：雙擊“易賽20快捷方式”點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入易賽20界面。3.清洗自動清洗：在自動測量過程中設(shè)置，儀器自動完成清洗過程。手動清洗：在工具欄中選擇“編輯”，在“編輯”的下拉菜單中選擇進(jìn)樣器，其中有清洗開始、進(jìn)水開始、對中開始、超聲開始、進(jìn)樣泵速度等選

16、項(xiàng)，清洗時(shí)選擇清洗開始選項(xiàng)，儀器按選項(xiàng)進(jìn)行操作，直到完成清洗任務(wù)。4.樣品制備與制樣取少許樣品放在玻璃皿中，滴加少量分散介質(zhì)，用耳勺做研磨操作將樣品分散開，然后再用一定量的分散介質(zhì)將樣品漿體全部沖洗至一個(gè)燒杯中待用。不宜分散的樣品需提前進(jìn)行超聲分散。5.粒度組成測試在工具欄中選擇“配置”，在“配置”的下拉菜單中選擇“新建測量參數(shù)”，可以在“樣品”對話框中設(shè)置樣品名稱，樣品編號，樣品折射率，在“進(jìn)樣器”對話框中設(shè)置遮光比，超聲控制和清洗次數(shù)。測量前在工具欄中選擇“測量”在“測量”的下拉菜單中選擇“選擇測量參數(shù)”，選擇與待測樣品相匹配的測量參數(shù)，在工具欄中選擇“自動”進(jìn)行自動運(yùn)行，等待粒度儀提示“

17、請加樣”時(shí)用鑰匙加入少量分散好的樣品，直到系統(tǒng)提示“停止加樣”，說明樣品濃度超過設(shè)定的遮光比，系統(tǒng)會自動調(diào)整濃度，進(jìn)行測量。樣品測試結(jié)束后，儀器按照設(shè)定的次數(shù)進(jìn)行清洗工作。清洗完成后點(diǎn)擊“保存”選擇存儲位置存儲數(shù)據(jù)。6.關(guān)機(jī)順序：退出易賽20界面關(guān)閉激光粒度儀電源關(guān)閉水源關(guān)閉計(jì)算機(jī)。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1簡述儀器工作原理2記錄原始數(shù)據(jù)并報(bào)告測試結(jié)果II 粉體比表面積的測定每單位質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積(m2·kg-1)。比表面積是粉體的基本物性之一。測定其表面積可以求得其表面積粒度。在工業(yè)中，鋼鐵冶煉及粉末冶金；電子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、藥品；石

18、油化工中固體催化劑等很多行業(yè)的原料是粉末狀的。這些工業(yè)的有些中間產(chǎn)品或最終產(chǎn)品也是粉末狀的。在生產(chǎn)中，一些化學(xué)反應(yīng)需要有較大的表面積以提高化學(xué)反應(yīng)速度，要有適當(dāng)?shù)谋缺砻娣e來控制生產(chǎn)過程；許多產(chǎn)品要求有一定的粒度分布才能保證質(zhì)量或者是滿足某些特定的要求。粉體有非孔結(jié)構(gòu)和多孔結(jié)構(gòu)兩種特征，因此粉體的表面積有外表面積和內(nèi)表面積兩種。粉體比表面積的測定方法有勃氏透氣法、低壓透氣法、動態(tài)吸附法三種。理想的非孔性結(jié)構(gòu)的物料只有外表面積，一般用透氣法測定。對于多孔性結(jié)構(gòu)的粉料，除有外表面積外還有內(nèi)表面積，一般多用氣體吸附法測定。一、目的意義勃萊恩（Blaine)透氣法是許多國家用于測定粉體試樣比表面積的一種

19、方法。在無機(jī)非金屬材料中，水泥產(chǎn)品是粉體。水泥細(xì)度是水泥的分散度（水泥顆粒的粗細(xì)程度），是水泥廠用來控制水泥產(chǎn)量與質(zhì)量的重要參數(shù)。測水泥的比表面積可以檢驗(yàn)水泥細(xì)度以保證水泥的強(qiáng)度。水泥細(xì)度的檢驗(yàn)方法有篩分析法、比表面積測定法、顆粒平均直徑與顆粒組成的測定等幾種。其中，勃氏透氣法儀器構(gòu)造簡單、操作容易、測定方便、節(jié)省時(shí)間、完全不損壞試樣、復(fù)演性好，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在測試結(jié)果有爭議時(shí)以該法為準(zhǔn)。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織也推薦這種方法作為測定水泥比表面積的方法。本實(shí)驗(yàn)采用勃氏透氣法測定粉體的比表面積，實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜缦拢毫私馔笟夥y定粉體比表面積的原理；掌握勃氏法測粉體比表面積的方法；利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果正確計(jì)算試樣的比表面積

20、。二、基本原理1達(dá)西法則當(dāng)流體（氣體或液體）在t秒內(nèi)透過含有一定孔隙率的，斷面積為A，長度為L的粉體層時(shí)，其流量與壓力降P成正比。即                   （1）這就是達(dá)西法則。式中的是流體的粘度系數(shù)，B是與構(gòu)成粉體層的顆粒大小、形狀、充填層的空隙率等有關(guān)的常數(shù)，稱為比透過度或透過度?？略瞿幔╧ozeny）把粉體層當(dāng)作毛細(xì)管的集合體來考慮，用泊蕭（poiseuille）法則將在粘性流動的透過度導(dǎo)入規(guī)定的

21、理論公式?？?carman)研究了kozeny公式，發(fā)現(xiàn)關(guān)于各種粒狀物質(zhì)充填層的透過性的實(shí)驗(yàn)與理論很一致，并導(dǎo)出了粉體的比表面積與透過度B的關(guān)系式               （2）式中   g重力加速度；粉體層的孔隙率；A單位容積粉體的表面積，cm2/cm3；K柯增尼常數(shù)，與粉體層中流體通路的“扭曲”有關(guān)，一般定為5。從式（1）及式（2）得出下式       &#

22、160;        （3）  （4）式中；對于一定的比表面積透氣儀，儀器常數(shù)。上式稱為柯增尼一卡曼公式，它是透過法的基本公式。式中是粉體的質(zhì)量比表面積，是粉體的密度，W是粉體試樣的質(zhì)量。由于是與試樣及測定裝置有關(guān)的常數(shù)，所以，只要測定、P及時(shí)間t就能求出粉體試樣的比表面積。2測試方法概述根據(jù)透過介質(zhì)的不同，透過法分為液體透過法和氣體透過法，而目前測定粉體比表面積使用最多的是氣體（空氣）透過法。該方法的種類很多，根據(jù)使用儀器不同分別有：前蘇聯(lián)的托瓦洛夫式T-3型透氣儀、英國的Lea-Nurse透過儀、日本荒川水渡的超微粉體

23、測定儀、美國弗歇爾式的平均粒度儀、美國勃萊恩式的勃氏透氣儀（該裝置由于透過粉體層的空氣容積是固定的，故稱為恒定容積式透過儀）等。其中，勃氏透氣儀在國際中較為通用，在國際交往中，水泥比表面積一般都采用勃萊恩(Blaine)數(shù)值。3儀器工作原理圖2-1為Blaine透氣儀示意圖，圖2-2為Blaine透氣儀結(jié)構(gòu)及主要尺寸。測試時(shí)先使試樣粉體形成空隙率一定的粉體層，然后抽真空，使U形管壓力計(jì)右邊的液柱上升到一定的高度。關(guān)閉活塞后，外部空氣通過粉體層使U形管壓力計(jì)右邊的液柱下降，測出液柱下降一定高度（即透過的空氣容積一定）所需的時(shí)間，即可求出粉體試樣的比表面積。三、實(shí)驗(yàn)器材1.Blaine透氣儀一臺，

24、它由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U形管壓力計(jì)、抽氣裝置（小型電磁泵或抽氣球組成）。圖2-2給出各部件的尺寸及其允許偏差。2.計(jì)時(shí)秒表。精確到0.05s.圖2-13.濾紙。采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。4.烘干箱。用于烘干試樣。5.分析天平。分度值為lmg 6.壓力計(jì)液體。采用帶有顏色的蒸餾水。7.基準(zhǔn)材料。標(biāo)準(zhǔn)試樣。四、實(shí)驗(yàn)步驟1儀器準(zhǔn)備（儀器校準(zhǔn)）(1)漏氣檢查  將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊安到壓力計(jì)上，用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。(2)試料層體積的測定  用水銀排代法。將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一

25、直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整地放在金屬穿孔板上，然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀稱量，精確至0.05g,重復(fù)幾次，至數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后取出一片濾紙，在圓筒中加人適量的試樣。再把取出的一片濾紙蓋至上面，用搗器壓實(shí)試料層，壓到規(guī)定的厚度，即搗器的支持環(huán)與圓筒邊接觸。再把水銀倒人壓平，同樣倒出水銀稱量，重復(fù)幾次至水銀質(zhì)量不變?yōu)橹?，圓筒內(nèi)試料層體積可按下式計(jì)算：           

26、       （5）式中   試料層體積，cm3；未裝試樣時(shí)的水銀質(zhì)量，g；裝試樣后的水銀質(zhì)量，g；試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3。試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值。2試樣層制備先將試樣通過0.9mm方孔篩在（1105）C下烘干后冷至室溫。按下式稱取試樣：                

27、0;   （6）式中    需要的試樣量，g； 試樣真密度，g/cm3；一試料層體積，cm3；試料層孔隙率。將穿孔板放人透氣圓筒的邊緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送至穿孔板上，邊緣壓緊，將稱取的試樣（精確至0.001g）倒人圓筒。輕敲圓筒邊，使試樣層表面平坦，再放人一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料，直至搗器支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾片如比圓筒小時(shí)，會有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會引起結(jié)果不準(zhǔn)。每次測定需用新的濾紙。3操作步驟把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，為保證緊密連接不漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插人壓力計(jì)頂部錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。并注意不振動所制備的試料層。打開微型電磁泵