注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率有關(guān)物質(zhì)含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)方案

1、注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)方案文件編號(hào)：VP-4F97MV-002012年10月南京綠葉思科藥業(yè)有限公司Nanjing Luye Sike Pharmaceutical Co.,Ltd目 錄1.概述12.目的13.范圍14.風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估15.計(jì)劃確認(rèn)時(shí)間16.確認(rèn)人員及職責(zé)17.確認(rèn)前準(zhǔn)備28. 確認(rèn)內(nèi)容39. 可接受標(biāo)準(zhǔn)810. 偏差調(diào)查及異常情況811. 綜合分析與結(jié)果評(píng)價(jià)812. 驗(yàn)證結(jié)論和監(jiān)測(cè)建議813. 附件91. 概述現(xiàn)行的注射用紫杉醇脂質(zhì)體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-718(X-529)-2002，為了確認(rèn)包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法在本公司質(zhì)管

2、部實(shí)驗(yàn)室條件下的適用性，特制定本確認(rèn)方案。2. 目的確認(rèn)注射用紫杉醇脂質(zhì)體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-718(X-529)-2002）中包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法在本公司質(zhì)管部實(shí)驗(yàn)室條件下的適用性。3. 范圍本確認(rèn)方案適用于注射用紫杉醇脂質(zhì)體國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-718(X-529)-2002中包封率、有關(guān)物質(zhì)及含量測(cè)定檢驗(yàn)方法在本公司質(zhì)管部實(shí)驗(yàn)室的方法學(xué)確認(rèn)。4. 風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估編號(hào)風(fēng)險(xiǎn)影響SPD風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)確認(rèn)活動(dòng)1未按照方案執(zhí)行。導(dǎo)致確認(rèn)結(jié)果不可信。322高確認(rèn)前對(duì)參與確認(rèn)的人員進(jìn)行培訓(xùn)。2未按照SOP執(zhí)行操作。導(dǎo)致確認(rèn)結(jié)果不可信。322高確認(rèn)過程和結(jié)果由另一人進(jìn)行復(fù)核。注：S: 嚴(yán)重性 P:

3、可能性 D:可檢測(cè)性5. 計(jì)劃確認(rèn)時(shí)間確認(rèn)實(shí)施時(shí)間計(jì)劃為2012年10月26日至 2012年11月10日。 6. 確認(rèn)人員及職責(zé)6.1 確認(rèn)小組組長姓名部門職務(wù)責(zé)任王晟質(zhì)管部檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的起草，在方案批準(zhǔn)后，對(duì)確認(rèn)小組成員進(jìn)行本方案的培訓(xùn)。負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的實(shí)施。確認(rèn)過程中，如有偏差，及時(shí)報(bào)告并配合調(diào)查，保證按偏差處理程序進(jìn)行調(diào)查和處理。確保報(bào)告的生成、審核和批準(zhǔn)。6.2 確認(rèn)小組成員姓名部門職務(wù)責(zé) 任毛圣淼質(zhì)管部檢驗(yàn)員在方案批準(zhǔn)后，按確認(rèn)方案實(shí)施，收集、整理數(shù)據(jù)，完成確認(rèn)記錄，對(duì)確認(rèn)過程中出現(xiàn)的偏差及時(shí)報(bào)告并配合調(diào)查。待確認(rèn)完成后，起草確認(rèn)報(bào)告。7. 確認(rèn)前準(zhǔn)備7.1 確認(rèn)相關(guān)文件（檢查記

4、錄見附表一：確認(rèn)文件檢查記錄）7.1.1 方案建立的依據(jù)l 注射用紫杉醇脂質(zhì)體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（WS-718(X-529)-2002）l 中國藥典（2010年版） 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則l 藥品GMP指南（2011年版） 分析方法的驗(yàn)證和確認(rèn)7.1.2 公司相關(guān)管理制度l 偏差管理規(guī)程（SMP-QA-024）l 驗(yàn)證程序管理規(guī)程（SMP-QA-032）l 驗(yàn)證文件管理規(guī)程（SMP-QA-030）7.1.3 確認(rèn)必備的操作規(guī)程無。7.1.4 相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)規(guī)程及檢驗(yàn)儀器的操作規(guī)程l Agilent1200 高效液相色譜儀操作維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程（SOP-EM-521）l METTLER-TOLED

5、O XS105分析天平操作規(guī)程（SOP-EM-519）7.2 參與確認(rèn)人員的培訓(xùn)確認(rèn)開始前必須保證所有人員都經(jīng)過相應(yīng)的培訓(xùn)，并做好培訓(xùn)記錄。（見附表二：人員培訓(xùn)記錄）7.3 支持儀器/設(shè)備有效期確認(rèn)確認(rèn)開始前必須對(duì)確認(rèn)中所需要的檢測(cè)儀器/設(shè)備的有效期進(jìn)行檢查，保證所用檢驗(yàn)儀器/設(shè)備在確認(rèn)實(shí)施中是處于合格有效的，并做好檢查記錄。（見附表三：檢驗(yàn)儀器的有效性記錄）8. 確認(rèn)內(nèi)容8.1 試劑及儀器設(shè)備試劑列表試劑名稱來源紫杉醇對(duì)照品自標(biāo)（云南漢德）甲醇（色譜純）Tedia Company,InC. USA注射用水制水三室分析儀器列表設(shè)備名稱生產(chǎn)公司名稱型號(hào)設(shè)備編號(hào)電子天平梅特勒-托利多儀器有限公司X

6、S105002高效液相色譜儀美國安捷倫科技公司Agilent 1200014色譜柱漢邦科技4C18254F090109048.2 包封率檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn) 檢驗(yàn)方法色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇:水（3:1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為227nm。理論板數(shù)按紫杉醇峰計(jì)算，應(yīng)不低于1000。供試品溶液的制備：取本品1瓶，加5%葡萄糖注射液7.5ml,旋渦混勻10分鐘,使成每1ml中含紫杉醇約為4mg的乳濁液。測(cè)定法：取用水充分溶脹后的葡聚糖凝膠(SephadexG-50，100-300µ)加入內(nèi)徑為0.7cm的層析柱中,使凝膠層高約為21cm，用水100ml分次加入柱中，使柱平衡

7、，精密吸取供試品溶液0.2ml,沿管壁加至凝膠層面上，用少量水沖洗層析柱壁，每次1ml，共兩次，使樣品進(jìn)入凝膠柱，然后用細(xì)玻璃棒輕輕攪勻樣品層（約1cm高）。用水洗脫，自洗脫液出現(xiàn)輕微渾濁，即開始定量收集洗脫液15ml，搖勻，精密量取2ml置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為測(cè)定被包封的紫杉醇含量ME的溶液。凝膠柱再用不同濃度的乙醇梯度洗脫（沿管壁緩緩依次加入33%乙醇3ml，66%乙醇3ml及無水乙醇），棄去洗脫液10ml，立即開始定量收集游離紫杉醇部分，共收集5ml，作為測(cè)定MF的溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜方法，取ME 和MF溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以峰面積

8、按下式計(jì)算包封率和回收率：包封率（%）=×100% 回收率（%）=式中：ME為被包封在脂質(zhì)體中的紫杉醇的峰面積 MF為未被包封的游離紫杉醇的峰面積。 為總紫杉醇的峰面積。8.2.2 確認(rèn)項(xiàng)目的確定根據(jù)藥品GMP指南（2011年版） 分析方法的驗(yàn)證和確認(rèn)，參照含量測(cè)定法的確認(rèn)項(xiàng)目，應(yīng)該要確認(rèn)的項(xiàng)目有專屬性、精密度；由于包封率的樣品由收集獲得，可能存在收集不完全而使結(jié)果產(chǎn)生偏差，所以準(zhǔn)確度也需確認(rèn)，在本方案中增加回收率實(shí)驗(yàn)。則需要確認(rèn)的項(xiàng)目為專屬性、精密度、準(zhǔn)確度。8.2.3 專屬性8.2.3.1 操作方法按處方量精密稱取輔料，置于20ml西林瓶中，加入5%葡萄糖注射液7.5ml，渦旋振

9、蕩10min，配置成空白輔料溶液。取空白輔料溶液，按照項(xiàng)下的測(cè)定法操作，將收集到的ME、MF和ML各精密量取20l注入液相色譜儀。記錄色譜圖。8.2.3.2 接受標(biāo)準(zhǔn)用空白輔料溶液收集得到的ME、MF和ML色譜圖在紫杉醇峰位置均應(yīng)無干擾。 進(jìn)樣精密度8.2.4.1 操作方法按照項(xiàng)測(cè)定法配制ME溶液，分別精密量取20l注入液相色譜儀，連續(xù)測(cè)定6次，記錄色譜圖。8.2.4.2 接受標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)6次測(cè)定的ME主峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。8.2.5 重復(fù)性8.2.5.1 操作方法取注射用紫杉醇脂質(zhì)體3瓶，分別加入5%葡萄糖注射液6.2、7.5、9.4ml渦旋振蕩溶解，每瓶按照項(xiàng)下的測(cè)

10、定法分別操作3次，計(jì)算包封率。8.2.5.2 接受標(biāo)準(zhǔn)9次包封率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。8.2.6 回收率8.2.6.1 操作方法取注射用紫杉醇脂質(zhì)體3瓶，分別加入5%葡萄糖注射液6.2、7.5、9.4ml渦旋振蕩溶解，每瓶按照項(xiàng)下的測(cè)定法分別操作3次，計(jì)算回收率。8.2.6.2 接受標(biāo)準(zhǔn)9次回收率均應(yīng)在98.0102.0%之間，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。8.3 有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)8.3.1 檢驗(yàn)方法色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇:水（3:1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為227nm。測(cè)定法：取本品適量，加甲醇制成每1ml中約含紫杉醇1.5mg的溶

11、液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇稀釋制成每1ml中含紫杉醇0.045mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜方法，取對(duì)照溶液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度，使主成分峰的高達(dá)記錄儀滿量程的30%；再準(zhǔn)確量取對(duì)照溶液和供試器溶液各20l，注入液相色譜儀，記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，計(jì)算各雜質(zhì)峰面積的總和，不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的1.5倍（4.5%）。8.3.2 確認(rèn)項(xiàng)目的確定 根據(jù)藥品GMP指南（2011年版） 分析方法的驗(yàn)證和確認(rèn)，有關(guān)物質(zhì)應(yīng)該要確認(rèn)的項(xiàng)目有專屬性、定量限、精密度；由于有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)沒有規(guī)定已知雜質(zhì)，因此不

12、進(jìn)行準(zhǔn)確度確認(rèn)。 專屬性8.3.3.1 操作方法精密稱取注射用紫杉醇脂質(zhì)體0.63g，用甲醇溶液定容于10ml容量瓶，制成每1ml中約含紫杉醇1.5mg的供試品溶液。按處方量配制空白輔料溶液：精密稱取各輔料，置于20ml容量瓶中，用甲醇溶解定容。精密量取上述溶液各20ul，按照有關(guān)物質(zhì)供試品溶液方法注入液相色譜儀，記錄色譜圖。8.3.3.2 接受標(biāo)準(zhǔn)在該色譜條件下，空白輔料在紫杉醇位置不出峰。 進(jìn)樣精密度8.3.4.1 操作方法取1瓶注射用紫杉醇脂質(zhì)體，精密稱取供試品0.63g，加甲醇溶于10ml容量瓶中，制成每1ml中約含紫杉醇1.5mg的供試品溶液，精密量取供試品溶液3ml,加甲醇溶于10

13、0ml容量瓶中，制成每1ml中含紫杉醇0.045mg的對(duì)照溶液。分別精密量取對(duì)照溶液20ul，按照有關(guān)物質(zhì)方法注入液相色譜儀，連續(xù)測(cè)定6次，記錄色譜圖。8.3.4.2 接受標(biāo)準(zhǔn)6次測(cè)得的對(duì)照主峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。8.3.5 定量限精密稱取紫杉醇對(duì)照品15mg，用甲醇溶液定容于10ml容量瓶，制成每1ml中約含紫杉醇1.5mg的供試品溶液。用甲醇逐步稀釋供試品溶液并精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，觀察紫杉醇峰的信噪比，直至峰高為基線噪音的10倍時(shí)，記錄此時(shí)紫杉醇對(duì)照品的進(jìn)樣量，即為其定量限。 重復(fù)性8.3.6.1 操作方法取4瓶注射用紫杉醇脂質(zhì)體，分別精密

14、稱取供試品0.63g，加甲醇溶于10ml容量瓶中，制成每1ml中約含紫杉醇1.5mg的供試品溶液，精密量取供試品溶液3ml,加甲醇溶于100ml容量瓶中，制成每1ml中含紫杉醇0.045mg的對(duì)照溶液，分別精密量取20ul注入液相色譜儀，計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的值。共配制6份供試品溶液進(jìn)行檢驗(yàn)。8.3.6.2 接受標(biāo)準(zhǔn)6份供試品溶液有關(guān)物質(zhì)的值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。8.4 含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn) 檢驗(yàn)方法色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇：水（3:1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為227nm。理論板數(shù)按紫杉醇峰計(jì)算，應(yīng)不低于1000。測(cè)定法：取本品3瓶，分別加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至2

15、00ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇5ml，搖勻，用流動(dòng)相稀釋至刻度。精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取紫杉醇對(duì)照品約10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。含紫杉醇(C47H51NO14)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0%。 確認(rèn)項(xiàng)目的確定 根據(jù)藥品GMP指南（2011年版） 分析方法的驗(yàn)證和確認(rèn)，含量測(cè)定的確認(rèn)項(xiàng)目為專屬性和精密度，準(zhǔn)確度經(jīng)評(píng)估后確定是否需進(jìn)行確認(rèn)。由于含量測(cè)定中供試品溶液的配制為甲醇溶解和稀釋，準(zhǔn)確度

16、不會(huì)受實(shí)驗(yàn)室條件的影響，由于準(zhǔn)確度已經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，本次不再進(jìn)行確認(rèn)。8.4.3 專屬性由于注射用紫杉醇脂質(zhì)體含量測(cè)定和有關(guān)物質(zhì)的色譜條件一致，且有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法中各輔料的濃度遠(yuǎn)大于含量測(cè)定方法中輔料的濃度，故含量測(cè)定方法的專屬性無需另外確認(rèn)。8.4.4 進(jìn)樣精密度8.4.4.1 操作方法精密稱取紫杉醇對(duì)照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制成含紫杉醇0.04mg/ml的對(duì)照品溶液。精密量取20l注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜圖。8.4.4.2 接受標(biāo)準(zhǔn) 6次的紫杉醇的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大

17、于2.0%。 重復(fù)性.1 操作方法對(duì)照品溶液：精密稱取紫杉醇對(duì)照品約10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液：取本品3瓶，分別加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇5ml，搖勻，用流動(dòng)相稀釋至刻度。共制備6份供試品溶液。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。8.4.5.2 接受標(biāo)準(zhǔn) 6份供試品含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。9. 可接受標(biāo)準(zhǔn) 確認(rèn)按照確認(rèn)方案執(zhí)行，各檢測(cè)項(xiàng)目符合合格標(biāo)準(zhǔn)。

18、項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn)包封率進(jìn)樣精密度連續(xù)6次進(jìn)樣的主峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。專屬性用空白輔料溶液收集得到的ME、MF和ML色譜圖中在紫杉醇峰位置均應(yīng)無干擾。重復(fù)性9次包封率的值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%?；厥章?次回收率均應(yīng)在98.0102.0%之間，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。有關(guān)物質(zhì)進(jìn)樣精密度連續(xù)6次測(cè)得的有關(guān)物質(zhì)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。專屬性空白輔料在紫杉醇位置不出峰。定量限定量限的紫杉醇峰的性噪比應(yīng)10.0。重復(fù)性所得6份有關(guān)物質(zhì)的值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。含量測(cè)定進(jìn)樣精密度連續(xù)進(jìn)樣6次的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

19、差（RSD）不得大于2.0%。專屬性空白輔料在紫杉醇位置不出峰。重復(fù)性六份含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。10. 偏差調(diào)查及異常情況實(shí)驗(yàn)過程中任何失敗的測(cè)試，方案實(shí)施過程中任何驗(yàn)證項(xiàng)目偏離標(biāo)準(zhǔn)均需復(fù)核和評(píng)估并查出原因。11. 綜合分析與結(jié)果評(píng)價(jià)確認(rèn)小組成員負(fù)責(zé)完成各項(xiàng)確認(rèn)記錄并起草確認(rèn)報(bào)告。確認(rèn)組長綜合確認(rèn)實(shí)施情況及結(jié)果，就注射用紫杉醇脂質(zhì)體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-718(X-529)-2002）檢驗(yàn)方法在本公司質(zhì)管部實(shí)驗(yàn)室條件下是否適用作出評(píng)定及結(jié)論。12. 確認(rèn)結(jié)論和監(jiān)測(cè)建議確認(rèn)小組根據(jù)確認(rèn)過程和結(jié)果提出確認(rèn)結(jié)論和日常監(jiān)測(cè)建議，報(bào)確認(rèn)委員會(huì)審批，由確認(rèn)委員會(huì)決定本次確認(rèn)是

20、否有效和是否發(fā)放確認(rèn)合格證書。13. 附件附表一：文件檢查記錄附表二：人員培訓(xùn)記錄附表三：檢測(cè)儀器的有效性記錄附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄附表五：異常情況統(tǒng)計(jì)表附表六：偏差清單附表一： 文 件 檢 查 記 錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱： 注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)： VA-4F97MV-00 第1頁 共1頁> 序號(hào)文件名稱文件編號(hào)存放處結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：附表二： 培 訓(xùn) 記 錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第1頁 共1頁> 培訓(xùn)主題：主講人：培訓(xùn)部門：培訓(xùn)時(shí)間：培

21、訓(xùn)方式：培訓(xùn)地點(diǎn)：培訓(xùn)內(nèi)容：部門/班組姓名簽字部門/班組姓名簽字附表三：檢 測(cè) 儀 器 的 有 效 性 記 錄 確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第1頁 共1頁> 序 號(hào)儀器名稱檢定/計(jì)量/校驗(yàn)編號(hào)有效期至結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第 1 頁 共 8 頁包封率進(jìn)樣精密度溫度：，濕度： %。儀器： 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：峰面積AsAs RSD(%)可

22、接受標(biāo)準(zhǔn)：連續(xù)6次進(jìn)樣的主峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期 復(fù)核人/日期 專屬性溫度：，濕度： %。儀器： 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：可接受標(biāo)準(zhǔn)：用空白溶液收集得到的ME、MF及空白溶液色譜圖中在紫杉醇峰位置均應(yīng)無干擾。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期 復(fù)核人/日期 重復(fù)性溫度：，濕度： %。儀器： 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第 2 頁 共 8 頁ME峰面積ME

23、峰面積平均MF峰面積MF峰面積平均ML峰面積ML峰面積平均包封率（%）回收率（%）包封率RSD（%）123456789可接受標(biāo)準(zhǔn)：9次包封率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期 復(fù)核人/日期 回收率附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第 3 頁 共 8 頁溫度：，濕度： %。儀器： 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：ME峰面積ME峰面積平均MF峰面積MF峰面積平均ML峰面積ML峰面積平均包封率（%）回收率（%）回收率RSD（%）1234567

24、89可接受標(biāo)準(zhǔn)：9次回收率均應(yīng)在98.0102.0%之間，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第 4 頁 共 8 頁結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期 復(fù)核人/日期 有關(guān)物質(zhì)進(jìn)樣精密度溫度：，濕度： %。儀器： 電子天平，儀器編號(hào)： ； 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：稱樣量（g）定容體積(ml)峰面積AsAs RSD(%)可接受標(biāo)準(zhǔn)：6次測(cè)得的對(duì)照主峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期

25、復(fù)核人/日期 專屬性溫度：，濕度： %。儀器： 電子天平，儀器編號(hào)： ； 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F97MV-00 第 5 頁 共 8 頁輔料膽固醇卵磷脂葡萄糖蘇氨酸稱樣量（g）定容體積(ml)紫杉醇位置有無峰可接受標(biāo)準(zhǔn)：空白輔料在紫杉醇位置不出峰。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期 復(fù)核人/日期 定量限溫度：，濕度： %。儀器： 電子天平，儀器編號(hào)： ； 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：稱樣量（mg）定容體積(ml)稀釋倍數(shù)最終濃度(µg/ml)定量限(ng)信噪比可接受標(biāo)準(zhǔn)：空白輔料在紫杉醇位置不出峰。結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢驗(yàn)人/日期 復(fù)核人/日期 重復(fù)性溫度：，濕度： %。儀器： 電子天平，儀器編號(hào)： ； 高效液相色譜儀，編號(hào)： ；色譜柱系列號(hào) 。結(jié)果：附表四：確認(rèn)結(jié)果記錄確認(rèn)項(xiàng)目名稱：注射用紫杉醇脂質(zhì)體包封率、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定檢驗(yàn)方法學(xué)確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目編號(hào)：VA-4F