三釜返混28104

1、 連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定目 錄:一.實驗裝置圖二.設(shè)備特點三.操作要點四.分析方法五.教學(xué)實驗要求1.實驗簡介2.實驗準備工作3.實驗報告要求六.附件1.學(xué)生實驗報告2.在線測定軟件操作方法華東理工大學(xué)化學(xué)工程與工藝實驗中心2003年11月一 實驗裝置圖 二 設(shè)備特點實驗裝置由單釜與三釜串聯(lián)二個系統(tǒng)組成。三釜串聯(lián)反應(yīng)器中每個釜的體積為1L，單釜反應(yīng)器體積為3L，用可控硅直流調(diào)速裝置調(diào)速。實驗時，水分別從二個轉(zhuǎn)子流量計流入二個系統(tǒng)，穩(wěn)定后在二個系統(tǒng)的入口處分別快速注入示蹤劑，由每個反應(yīng)釜出口處電導(dǎo)電極檢測示蹤劑濃度變化，并顯示在電導(dǎo)儀上。電導(dǎo)儀輸出的毫伏信號經(jīng)電纜進入A/D卡，A/D卡將模擬

2、信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，由計算機集中采集、顯示并記錄，實驗結(jié)束后，計算機可將實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果儲存或打印出來。三 操作要點 (1)通水，開啟水開關(guān)，讓水注滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進水流量為15L/H，保持流量穩(wěn)定。(2)通電，開啟電源開關(guān)。打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值，通過點擊圖形區(qū)域可進行“單釜”“三釜”顯示頁間的切換；開電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測量；開動攪拌器，攪拌轉(zhuǎn)速決定了混合狀態(tài)，單釜應(yīng)控制在150轉(zhuǎn)/分（rpm）左右，三釜控制在300rpm左右。(3)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后注入示蹤劑飽和KCL溶液,同時按數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵。整個操作過程中注意控制流量；為便于觀察，示蹤劑中加入了顏料，示蹤劑要求一次

3、迅速注入；抽取時勿吸入底層晶體，以免堵塞，若遇針頭堵塞，不可強行推入，應(yīng)拔出后重新操作；一旦失誤，應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后，再重做，或在老師指導(dǎo)下，把水放盡，置換清水后重做。(4)當(dāng)計算機信號線顯示的電導(dǎo)值在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認為到達終點，按“結(jié)束”鍵，同時保存并打印結(jié)果。(5)關(guān)閉儀器，電源，水源，排清釜中的料液，實驗結(jié)束。四 分析方法示蹤劑KCL是強電介質(zhì)，實驗中通過測定溶液電導(dǎo)率變化來檢測示蹤劑濃度變化，從而顯示其停留時間。五 教學(xué)實驗要求1.實驗簡介1.1 實驗原理在連續(xù)流動釜式反應(yīng)器中，激烈的攪拌使反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合，反應(yīng)器出口處的物料會返回流動與進口物料混合，這種空間上

4、的反向流動就是返混，通常稱為狹義上的返混。限制返混的措施是分割，有橫向分割和縱向分割。當(dāng)一個釜式反應(yīng)器被分成多個反應(yīng)器后，返混程度就會降低。在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注入

5、一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義，可知所以 由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。停留時間分布密度函數(shù)在概率論中有二個特征值，平均停留時間（數(shù)學(xué)期望）和方差。的表達式為：采用離散形式表達，并取相同時間間隔則：的表達式為：也用離散形式表達，并取相同，則：若用無因次對比時間來表示，即， 無因次方差 。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來

6、評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為當(dāng) ， ， 為全混釜特征；當(dāng) ， ， 為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。1.2實驗?zāi)康?1) 了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性；(2) 掌握停留時間分布的測定方法；(3) 了解停

7、留時間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；(4) 了解模型參數(shù)n的物理意義及計算方法。1.3實驗內(nèi)容及要求實驗要求(1) 用脈沖示蹤法測定單釜停留時間分布，確定返混程度；(2) 用脈沖示蹤法測定三釜串聯(lián)系統(tǒng)的停留時間分布，確定返混程度；實驗內(nèi)容 控制單釜和三釜系統(tǒng)相同的進口流量15 升/小時，和相同的攪拌強度，測定系統(tǒng)停留時間分布，并借助多釜串聯(lián)模型度量系統(tǒng)的返混程度。2.準備工作2.1藥品：飽和氯化鉀溶液2.2實驗器具：500ml燒杯兩只5ml 針筒兩支，備用兩支7#針頭兩個，備用兩個2.3準備工作：(1) 熟悉流量計、攪拌控制器的操作；(2) 熟悉進樣操作，可抽清水模擬操作；(3) 熟悉“單釜與三釜

8、”數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，開始結(jié)束保存打??；(4) 熟悉打印機操作，開啟裝一頁A4紙進紙鍵聯(lián)機鍵打印。3.報告要求3.1實驗數(shù)據(jù)處理(1) 選擇一組實驗數(shù)據(jù)，用離散方法計算平均停留時間、方差，從而計算無因次方差和模型參數(shù)，要求寫清計算步驟；(2) 與計算機計算結(jié)果比較，分析偏差原因；(3) 列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果表；(4) 討論實驗結(jié)果。3.2實驗結(jié)果討論題(1) 何謂返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？(2) 計算出單釜與三釜系統(tǒng)的平均停留時間，并與理論值VR/V0比較，分析偏差原因；(3) 計算模型參數(shù)n，與實際釜數(shù)有何不同，討論二種系統(tǒng)的返混程度大小；(4) 討論一下如何限制返混或加大返

9、混程度。六 附件 三釜停留時間在線測定軟件操作方法打開電腦，雙擊三釜測定.EXE文件，進入以下窗體該界面采用Splash屏幕，在經(jīng)過數(shù)秒延遲后，裝入主窗體（mainform）:在單釜和三釜的“進水量Q=”和“轉(zhuǎn)速N=”對話框中分別輸入當(dāng)時的值。在實驗中根據(jù)實際需要可同時進行單釜和三釜的操作，將單釜及三釜的操作置于同一窗體中。準備進入到下一級窗體有兩種途徑：一種是點擊“繼續(xù)”；另一種是單擊主窗體中的圖象框。當(dāng)鼠標移至圖象框范圍內(nèi)，其背景色會發(fā)生變化，起提示作用，此時單擊即可進入采樣界面。下面以三釜為例：進入三釜采樣界面后，首先在時間選擇框中輸入所需的時間（一般時間設(shè)在50分鐘），在系統(tǒng)穩(wěn)定后，再用鼠標點擊“開始”按鈕，同時快速在