材料現(xiàn)代研究方法

1、材料現(xiàn)代研究方法材料現(xiàn)代研究方法17. 靜、動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析靜、動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析 測(cè)量物質(zhì)在靜態(tài)或動(dòng)態(tài)負(fù)荷作用下，力學(xué)量隨溫度的變化按測(cè)定時(shí)的負(fù)荷分類： 近于零負(fù)荷：熱膨脹法（TDA） 靜態(tài)負(fù)荷：熱機(jī)械分析（TMA） 振動(dòng)負(fù)荷：動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析（DMTA）和扭辮分析（TBA）靜態(tài)力學(xué)熱分析靜態(tài)力學(xué)熱分析材料現(xiàn)代研究方法靜態(tài)力學(xué)熱分析靜態(tài)力學(xué)熱分析熱膨脹法（TDA） 在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)在可忽略負(fù)荷時(shí)的尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。在僅有自身重力條件下 體積或長(zhǎng)度變化 各種類型相變（固1固2） 線脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、軟化溫度、熱變形溫度 1502500膨脹或收縮膨脹或收縮材料現(xiàn)代研究方法熱膨脹法熱膨脹法

2、定義：溫度升高一度（）時(shí)，沿試樣某一方向上的相對(duì)伸長(zhǎng)（或收縮）量，測(cè)定方法 無(wú)相變時(shí)：T1L1，T2L2；L0L1T1T2的選擇：3030（美）；室溫80（日） 040（中） 有相變時(shí)：連續(xù)升溫；確定不同溫區(qū)的線膨脹系數(shù)0LLT材料現(xiàn)代研究方法熱膨脹法熱膨脹法TDA原理示意圖 測(cè)量試樣分子對(duì)熱能引起的變化的響應(yīng)； 晶體結(jié)構(gòu)、晶格振動(dòng)及物理和化學(xué)狀態(tài)的改變熱膨脹曲線 PS:真空，5/minT/L/mTg=100材料現(xiàn)代研究方法熱膨脹法熱膨脹法 定義：溫度升高一度（）時(shí)，試樣體積膨脹（或收縮）的相對(duì)量，式中：體膨脹系數(shù)；V0起始溫度下的原始體積； V試樣在溫差T下的體積變化量 T試驗(yàn)溫度差0VVT

3、材料現(xiàn)代研究方法熱機(jī)械分析（熱機(jī)械分析（TMA）1.定義：在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)在非振動(dòng)負(fù)荷下的形變與溫度關(guān)系的技術(shù)。 負(fù)荷方式：拉伸、壓縮、彎曲、扭轉(zhuǎn)和針入等 與線膨脹測(cè)量相似，差別在于TMA必須施加或多或少的靜態(tài)外力； TMA的響應(yīng)是膨脹行為和粘彈效應(yīng)的 加和材料現(xiàn)代研究方法熱機(jī)械分析（熱機(jī)械分析（TMA） 形變溫度曲線測(cè)定法（拉伸或收縮熱形變?cè)囼?yàn)、切變模量軟化溫度試驗(yàn)和針入度試驗(yàn)）、定溫下的形變（或應(yīng)力）時(shí)間曲線測(cè)定法（應(yīng)力松弛和蠕變?cè)囼?yàn)） 非晶態(tài)無(wú)定形線型聚合物的形變溫度曲線T/TgTf材料現(xiàn)代研究方法17.2 動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析定義（ICTAC) 動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析（DMTA)

4、：在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)在振動(dòng)負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量和（或）力學(xué)損耗與溫度關(guān)系的技術(shù)。 扭辮分析（TBA）：將試樣涂覆于一根絲辮上，在程序控溫下，在一種特殊條件下進(jìn)行測(cè)量的動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析。特點(diǎn)： 所需試樣量少而獲得的信息豐富； 材料結(jié)構(gòu)分子運(yùn)動(dòng)加工與應(yīng)用 動(dòng)態(tài)測(cè)量結(jié)果材料現(xiàn)代研究方法17.2 動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析測(cè)試原理 材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)行為是指材料在交變應(yīng)力（或應(yīng)變）作用下的應(yīng)變（或應(yīng)力）響應(yīng)。 以動(dòng)態(tài)剪切為例： 對(duì)于粘彈性材料 其中： 模量是復(fù)數(shù)， 0sintt 00sincossinsincosttttt 00sincostGtGt0000cossinGG*GGiGGtgG儲(chǔ)能模量損耗模

5、量損耗因子材料現(xiàn)代研究方法動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析 動(dòng)態(tài)力學(xué)曲線提供了材料的力學(xué)狀態(tài)、力學(xué)性能和多重轉(zhuǎn)變與溫度關(guān)系等信息。17.2.4 動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗(yàn)方法 按形變模式： 拉伸、壓縮、扭轉(zhuǎn)、剪切和彎曲等； 按振動(dòng)模式： 自由衰減振動(dòng)、強(qiáng)迫共振、強(qiáng)迫非共振和聲波傳播等材料現(xiàn)代研究方法自由衰減振動(dòng)法：自由衰減振動(dòng)法： 在扭轉(zhuǎn)力作用下自由振動(dòng)時(shí)振動(dòng)周期、相鄰兩振幅間的對(duì)數(shù)減量及它們與溫度的關(guān)系。 扭擺法：適合于能支撐自身重力的試樣；（185250） 對(duì)數(shù)減量： G由曲線求得，與1/P2成正比；A0A1A2Pt01120112lnlnlnlnlnlnAAAAAAAA GGtg材料現(xiàn)代研究方法扭擺式DM

6、A示意圖及自由衰減振動(dòng)的振幅時(shí)間曲線1.上夾具（固定） 2.試樣 3.擺錘 4.下夾具 5.關(guān)心擺桿材料現(xiàn)代研究方法不同交聯(lián)度的酚醛樹(shù)脂的扭擺曲線不同交聯(lián)度的酚醛樹(shù)脂的扭擺曲線圖中數(shù)字表示固化劑六亞甲基四胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；圖中數(shù)字表示固化劑六亞甲基四胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；1dyn=10-5N 材料現(xiàn)代研究方法自由衰減振動(dòng)法：自由衰減振動(dòng)法： 扭辮法：基本步驟與扭擺法相同；試樣截面不規(guī)則 通常以1/P2表征試樣的剛度，以表征試樣的阻尼；扭辮法的優(yōu)點(diǎn)： 試樣制備簡(jiǎn)單； 適用的模量范圍更寬； 溫度范圍：180600自由振動(dòng)的典型頻率范圍：101101Hz材料現(xiàn)代研究方法強(qiáng)迫共振法強(qiáng)迫共振法 指強(qiáng)迫試樣在一定頻率

7、范圍內(nèi)的恒幅力作用下發(fā)生振動(dòng)，測(cè)定共振曲線，從共振曲線上的共振頻率與共振峰寬度得到儲(chǔ)能模量與損耗因子的方法。 共振峰寬度：共振曲線上 處所對(duì)應(yīng)的兩個(gè)頻率之差 ； 儲(chǔ)能模量正比于 ； 損耗因子正比于 振簧法 溫度范圍：150300；A2A1frf2f共振曲線2A21fff 2rifiriff材料現(xiàn)代研究方法強(qiáng)迫共振法中常用的形變模式和試樣夾持方式強(qiáng)迫共振法中常用的形變模式和試樣夾持方式 材料現(xiàn)代研究方法強(qiáng)迫非共振法強(qiáng)迫非共振法 指強(qiáng)迫試樣以設(shè)定頻率振動(dòng)，測(cè)定試樣在振動(dòng)中的應(yīng)力與應(yīng)變幅值以及應(yīng)力與應(yīng)變之間的相位差，按定義直接計(jì)算儲(chǔ)能模量、損耗因子等參數(shù)。 DMTA型：0.001318Hz；1506

8、00 試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑簯?yīng)變控制下單點(diǎn)測(cè)定（溫度、頻率、應(yīng)變）應(yīng)變掃描試樣載荷或應(yīng)力與應(yīng)變之間的關(guān)系溫度掃描試樣的特征溫度頻率掃描（最常用的頻率范圍0.01100Hz）頻率溫度掃描（時(shí)溫疊加TTS軟件）時(shí)間掃描材料的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)材料現(xiàn)代研究方法均相非晶態(tài)線形高聚物典型的均相非晶態(tài)線形高聚物典型的DMTA溫度譜溫度譜 材料現(xiàn)代研究方法強(qiáng)迫非共振法強(qiáng)迫非共振法 其他試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑簯?yīng)力控制下多頻溫度掃描（一次試驗(yàn)得到多個(gè)頻率下的DMTA譜）蠕變/熱機(jī)械分析應(yīng)力松弛（應(yīng)變控制下的靜態(tài)模式） 形變模式：?jiǎn)?雙懸臂梁三點(diǎn)彎曲拉伸壓縮（軟材料）剪切材料現(xiàn)代研究方法DMTA的六種動(dòng)態(tài)形變模式示意圖的六種動(dòng)態(tài)形變模式示意圖

9、材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用 提供參數(shù)：動(dòng)態(tài)儲(chǔ)能模量、損耗模量或損耗角正切 DMTA溫度譜特征溫度 DMTA頻率譜特征頻率特征松弛時(shí)間活化能 DMTA時(shí)間譜反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)反應(yīng)動(dòng)力學(xué) 利用時(shí)溫疊加原理，有限頻段不同溫度下的DMTA頻率譜頻率跨越十幾個(gè)數(shù)量級(jí)的主曲線 力學(xué)內(nèi)耗參數(shù)阻尼特性，復(fù)合材料的界面粘接性tgEET材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定 靈敏度比DSC高23個(gè)數(shù)量級(jí)（但DSC在測(cè)熔點(diǎn)方面的靈敏度高于DMTA） 能檢測(cè)材料的微小轉(zhuǎn)變 三種定義Tg的方法 與測(cè)試頻率和升溫速率有關(guān)，略高于靜態(tài)法Tg材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用評(píng)價(jià)材料的短期耐熱性和耐寒性耐熱性評(píng)價(jià)： 工程上：熱變形

10、溫度、維卡軟化點(diǎn)、馬丁耐熱溫度等 共性：等速升溫中測(cè)量規(guī)定尺寸的試樣在規(guī)定應(yīng)力下形變量達(dá)到規(guī)定值時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度 DMTA溫度譜：特征溫度（Tg或Tm），或模量不低于設(shè)計(jì)要求所對(duì)應(yīng)的溫度；耐寒性評(píng)價(jià)： 工程上：脆化溫度Tb（塑料）； Tg （橡膠） 測(cè)定材料低溫?fù)p耗峰的位置和強(qiáng)度材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用表征材料的阻尼特性 材料在使用溫度與頻率范圍內(nèi)具有較高的力學(xué)內(nèi)耗 理想的阻尼材料 設(shè)計(jì)思想 減振結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)剛度） 儲(chǔ)能模量和力學(xué)損耗頻率譜材料現(xiàn)代研究方法 一種高溫阻尼橡膠（一種高溫阻尼橡膠（a）和一種高溫阻尼合金（）和一種高溫阻尼合金（b）的）的DMTA溫度譜溫度譜 材料現(xiàn)代研究方法 根據(jù)材料的阻尼特性，還可有效地估計(jì)高分子材料的脆性和韌性。-150-100-500501001501E-30.010.1110 Temperature,oCE and E,GPa E E1E-30.010.11tg tg聚甲基丙烯酸甲酯（聚甲基丙烯酸甲酯（SHINKO-LAC MDP）的）的DMTA溫度譜溫度譜 材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用評(píng)價(jià)材料的耐環(huán)境能力評(píng)價(jià)內(nèi)容： 材料老化前后性能變化 分析造成性能變化的結(jié)構(gòu)變化本質(zhì) DMTA溫度譜如：玻璃化轉(zhuǎn)變峰向高溫移動(dòng) 產(chǎn)生新峰材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用預(yù)浸料或樹(shù)脂的固化工藝研究和質(zhì)量控制 整個(gè)固化