材料現(xiàn)代研究方法

1、材料現(xiàn)代研究方法材料現(xiàn)代研究方法17. 靜、動態(tài)力學(xué)熱分析靜、動態(tài)力學(xué)熱分析 測量物質(zhì)在靜態(tài)或動態(tài)負荷作用下，力學(xué)量隨溫度的變化按測定時的負荷分類： 近于零負荷：熱膨脹法（TDA） 靜態(tài)負荷：熱機械分析（TMA） 振動負荷：動態(tài)力學(xué)熱分析（DMTA）和扭辮分析（TBA）靜態(tài)力學(xué)熱分析靜態(tài)力學(xué)熱分析材料現(xiàn)代研究方法靜態(tài)力學(xué)熱分析靜態(tài)力學(xué)熱分析熱膨脹法（TDA） 在程序控溫下，測量物質(zhì)在可忽略負荷時的尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。在僅有自身重力條件下 體積或長度變化 各種類型相變（固1固2） 線脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、軟化溫度、熱變形溫度 1502500膨脹或收縮膨脹或收縮材料現(xiàn)代研究方法熱膨脹法熱膨脹法

2、定義：溫度升高一度（）時，沿試樣某一方向上的相對伸長（或收縮）量，測定方法 無相變時：T1L1，T2L2；L0L1T1T2的選擇：3030（美）；室溫80（日） 040（中） 有相變時：連續(xù)升溫；確定不同溫區(qū)的線膨脹系數(shù)0LLT材料現(xiàn)代研究方法熱膨脹法熱膨脹法TDA原理示意圖 測量試樣分子對熱能引起的變化的響應(yīng)； 晶體結(jié)構(gòu)、晶格振動及物理和化學(xué)狀態(tài)的改變熱膨脹曲線 PS:真空，5/minT/L/mTg=100材料現(xiàn)代研究方法熱膨脹法熱膨脹法 定義：溫度升高一度（）時，試樣體積膨脹（或收縮）的相對量，式中：體膨脹系數(shù)；V0起始溫度下的原始體積； V試樣在溫差T下的體積變化量 T試驗溫度差0VVT

3、材料現(xiàn)代研究方法熱機械分析（熱機械分析（TMA）1.定義：在程序控溫下，測量物質(zhì)在非振動負荷下的形變與溫度關(guān)系的技術(shù)。 負荷方式：拉伸、壓縮、彎曲、扭轉(zhuǎn)和針入等 與線膨脹測量相似，差別在于TMA必須施加或多或少的靜態(tài)外力； TMA的響應(yīng)是膨脹行為和粘彈效應(yīng)的 加和材料現(xiàn)代研究方法熱機械分析（熱機械分析（TMA） 形變溫度曲線測定法（拉伸或收縮熱形變試驗、切變模量軟化溫度試驗和針入度試驗）、定溫下的形變（或應(yīng)力）時間曲線測定法（應(yīng)力松弛和蠕變試驗） 非晶態(tài)無定形線型聚合物的形變溫度曲線T/TgTf材料現(xiàn)代研究方法17.2 動態(tài)力學(xué)熱分析動態(tài)力學(xué)熱分析定義（ICTAC) 動態(tài)力學(xué)熱分析（DMTA)

4、：在程序控溫下，測量物質(zhì)在振動負荷下的動態(tài)模量和（或）力學(xué)損耗與溫度關(guān)系的技術(shù)。 扭辮分析（TBA）：將試樣涂覆于一根絲辮上，在程序控溫下，在一種特殊條件下進行測量的動態(tài)力學(xué)熱分析。特點： 所需試樣量少而獲得的信息豐富； 材料結(jié)構(gòu)分子運動加工與應(yīng)用 動態(tài)測量結(jié)果材料現(xiàn)代研究方法17.2 動態(tài)力學(xué)熱分析動態(tài)力學(xué)熱分析測試原理 材料的動態(tài)力學(xué)行為是指材料在交變應(yīng)力（或應(yīng)變）作用下的應(yīng)變（或應(yīng)力）響應(yīng)。 以動態(tài)剪切為例： 對于粘彈性材料 其中： 模量是復(fù)數(shù)， 0sintt 00sincossinsincosttttt 00sincostGtGt0000cossinGG*GGiGGtgG儲能模量損耗模

5、量損耗因子材料現(xiàn)代研究方法動態(tài)力學(xué)熱分析動態(tài)力學(xué)熱分析 動態(tài)力學(xué)曲線提供了材料的力學(xué)狀態(tài)、力學(xué)性能和多重轉(zhuǎn)變與溫度關(guān)系等信息。17.2.4 動態(tài)力學(xué)試驗方法 按形變模式： 拉伸、壓縮、扭轉(zhuǎn)、剪切和彎曲等； 按振動模式： 自由衰減振動、強迫共振、強迫非共振和聲波傳播等材料現(xiàn)代研究方法自由衰減振動法：自由衰減振動法： 在扭轉(zhuǎn)力作用下自由振動時振動周期、相鄰兩振幅間的對數(shù)減量及它們與溫度的關(guān)系。 扭擺法：適合于能支撐自身重力的試樣；（185250） 對數(shù)減量： G由曲線求得，與1/P2成正比；A0A1A2Pt01120112lnlnlnlnlnlnAAAAAAAA GGtg材料現(xiàn)代研究方法扭擺式DM

6、A示意圖及自由衰減振動的振幅時間曲線1.上夾具（固定） 2.試樣 3.擺錘 4.下夾具 5.關(guān)心擺桿材料現(xiàn)代研究方法不同交聯(lián)度的酚醛樹脂的扭擺曲線不同交聯(lián)度的酚醛樹脂的扭擺曲線圖中數(shù)字表示固化劑六亞甲基四胺的質(zhì)量分數(shù)；圖中數(shù)字表示固化劑六亞甲基四胺的質(zhì)量分數(shù)；1dyn=10-5N 材料現(xiàn)代研究方法自由衰減振動法：自由衰減振動法： 扭辮法：基本步驟與扭擺法相同；試樣截面不規(guī)則 通常以1/P2表征試樣的剛度，以表征試樣的阻尼；扭辮法的優(yōu)點： 試樣制備簡單； 適用的模量范圍更寬； 溫度范圍：180600自由振動的典型頻率范圍：101101Hz材料現(xiàn)代研究方法強迫共振法強迫共振法 指強迫試樣在一定頻率

7、范圍內(nèi)的恒幅力作用下發(fā)生振動，測定共振曲線，從共振曲線上的共振頻率與共振峰寬度得到儲能模量與損耗因子的方法。 共振峰寬度：共振曲線上 處所對應(yīng)的兩個頻率之差 ； 儲能模量正比于 ； 損耗因子正比于 振簧法 溫度范圍：150300；A2A1frf2f共振曲線2A21fff 2rifiriff材料現(xiàn)代研究方法強迫共振法中常用的形變模式和試樣夾持方式強迫共振法中常用的形變模式和試樣夾持方式 材料現(xiàn)代研究方法強迫非共振法強迫非共振法 指強迫試樣以設(shè)定頻率振動，測定試樣在振動中的應(yīng)力與應(yīng)變幅值以及應(yīng)力與應(yīng)變之間的相位差，按定義直接計算儲能模量、損耗因子等參數(shù)。 DMTA型：0.001318Hz；1506

8、00 試驗?zāi)Ｊ剑簯?yīng)變控制下單點測定（溫度、頻率、應(yīng)變）應(yīng)變掃描試樣載荷或應(yīng)力與應(yīng)變之間的關(guān)系溫度掃描試樣的特征溫度頻率掃描（最常用的頻率范圍0.01100Hz）頻率溫度掃描（時溫疊加TTS軟件）時間掃描材料的反應(yīng)動力學(xué)材料現(xiàn)代研究方法均相非晶態(tài)線形高聚物典型的均相非晶態(tài)線形高聚物典型的DMTA溫度譜溫度譜 材料現(xiàn)代研究方法強迫非共振法強迫非共振法 其他試驗?zāi)Ｊ剑簯?yīng)力控制下多頻溫度掃描（一次試驗得到多個頻率下的DMTA譜）蠕變/熱機械分析應(yīng)力松弛（應(yīng)變控制下的靜態(tài)模式） 形變模式：單/雙懸臂梁三點彎曲拉伸壓縮（軟材料）剪切材料現(xiàn)代研究方法DMTA的六種動態(tài)形變模式示意圖的六種動態(tài)形變模式示意圖

9、材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用 提供參數(shù)：動態(tài)儲能模量、損耗模量或損耗角正切 DMTA溫度譜特征溫度 DMTA頻率譜特征頻率特征松弛時間活化能 DMTA時間譜反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)反應(yīng)動力學(xué) 利用時溫疊加原理，有限頻段不同溫度下的DMTA頻率譜頻率跨越十幾個數(shù)量級的主曲線 力學(xué)內(nèi)耗參數(shù)阻尼特性，復(fù)合材料的界面粘接性tgEET材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定 靈敏度比DSC高23個數(shù)量級（但DSC在測熔點方面的靈敏度高于DMTA） 能檢測材料的微小轉(zhuǎn)變 三種定義Tg的方法 與測試頻率和升溫速率有關(guān)，略高于靜態(tài)法Tg材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用評價材料的短期耐熱性和耐寒性耐熱性評價： 工程上：熱變形

10、溫度、維卡軟化點、馬丁耐熱溫度等 共性：等速升溫中測量規(guī)定尺寸的試樣在規(guī)定應(yīng)力下形變量達到規(guī)定值時對應(yīng)的溫度 DMTA溫度譜：特征溫度（Tg或Tm），或模量不低于設(shè)計要求所對應(yīng)的溫度；耐寒性評價： 工程上：脆化溫度Tb（塑料）； Tg （橡膠） 測定材料低溫損耗峰的位置和強度材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用表征材料的阻尼特性 材料在使用溫度與頻率范圍內(nèi)具有較高的力學(xué)內(nèi)耗 理想的阻尼材料 設(shè)計思想 減振結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)的動態(tài)剛度） 儲能模量和力學(xué)損耗頻率譜材料現(xiàn)代研究方法 一種高溫阻尼橡膠（一種高溫阻尼橡膠（a）和一種高溫阻尼合金（）和一種高溫阻尼合金（b）的）的DMTA溫度譜溫度譜 材料現(xiàn)代研究方法 根據(jù)材料的阻尼特性，還可有效地估計高分子材料的脆性和韌性。-150-100-500501001501E-30.010.1110 Temperature,oCE and E,GPa E E1E-30.010.11tg tg聚甲基丙烯酸甲酯（聚甲基丙烯酸甲酯（SHINKO-LAC MDP）的）的DMTA溫度譜溫度譜 材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用評價材料的耐環(huán)境能力評價內(nèi)容： 材料老化前后性能變化 分析造成性能變化的結(jié)構(gòu)變化本質(zhì) DMTA溫度譜如：玻璃化轉(zhuǎn)變峰向高溫移動 產(chǎn)生新峰材料現(xiàn)代研究方法應(yīng)用應(yīng)用預(yù)浸料或樹脂的固化工藝研究和質(zhì)量控制 整個固化