整理透射式電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)

1、物理仿真實(shí)驗(yàn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：透射式電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)院系名稱： 專業(yè)班級： 姓 名： 學(xué) 號： 透射式電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谲浖摂M的環(huán)境中，了解對透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)操作流程；結(jié)合原理的介紹，了解它們的意義。二、實(shí)驗(yàn)原理圖1圖1表示：透射電子顯微鏡由電子槍(照明源、接地陽極、光闌等)、雙聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成. 電子顯微鏡的熱發(fā)射電子槍由高溫的鎢絲尖端發(fā)射電子，高級的場發(fā)射電子槍在高電場驅(qū)動下通過隧道效應(yīng)發(fā)射電子. 場發(fā)射電子束的亮度顯著提高，同時(shí)能量分散度(色差)顯著減少,使電子束直徑會聚到1nm以下仍有相當(dāng)?shù)氖?雙聚光鏡將電子槍發(fā)出的電子會聚到樣品，經(jīng)過樣品后在下表面形成電

2、子的物波，物波經(jīng)過物鏡、中間鏡、投影鏡在熒光屏或照相底片上形成放大象.圖2為了獲得更高的性能，目前生產(chǎn)的新型TEM的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜(圖2),如透鏡有:聚光鏡兩個(gè)，會聚小透鏡,物鏡，物鏡小透鏡，三個(gè)中間鏡，投影鏡等. 這樣的結(jié)構(gòu)可以在很大范圍內(nèi)改變像的放大倍數(shù),并被用來實(shí)現(xiàn)掃描透射成像(STEM,需要利用偏轉(zhuǎn)線圈)、微衍射和微分析(加上X射線能譜儀).圖3 圖3是透射電子顯微鏡阿貝成像原理光路圖. 物波在物鏡的焦平面上形成衍射圖樣，各個(gè)衍射波經(jīng)過透鏡匯聚成第一中間像。改變中間鏡、投影鏡電流(即改變它們的焦距)，將試樣下表面的物波聚焦到熒光屏或底片上得到的是顯微像(左). 當(dāng)中間鏡、投影鏡改變焦距將

3、焦平面的衍射圖樣聚焦到熒光屏或底片上得到的是衍射圖樣(右). 透射電子顯微鏡的一大優(yōu)點(diǎn)是：可以同時(shí)提供試樣的放大像和對應(yīng)的衍射圖樣。得到顯微像后在第一中間象處放置選區(qū)光闌選出需要的局部圖象，再次得到的衍射圖樣就是和選區(qū)(最小選區(qū)為幾百nm)圖像對應(yīng)的電子衍射圖樣.圖4圖4(動畫)分別演示顯微象和衍射圖樣的形成過程.先用閃爍的紅色箭頭表示試樣、第一中間象、第二中間象和顯微象的形成過程.接著用閃爍的三個(gè)圓斑表示物鏡焦平面上的衍射圖樣經(jīng)過中間鏡和投影鏡形成衍射圖樣的過程.三、實(shí)驗(yàn)儀器透射電子顯微鏡主要部件電子槍電子槍有四種：熱發(fā)射W電子槍，熱發(fā)射LaB6電子槍，熱場發(fā)射W (100)電子槍和冷場發(fā)射

4、W(310)電子槍. 前兩種利用高溫下電子獲得足夠能量逸出燈絲，后兩種利用高場下電子的隧道效應(yīng)逸出燈絲，它們的性能及使用條件見下表.熱發(fā)射LaB6燈絲比熱發(fā)射W亮度高，束斑小，能量發(fā)散度小，使用溫度低，但真空度需提高. 產(chǎn)品更先進(jìn)的場發(fā)射電子槍性能更好，但真空度需更高，并且價(jià)格昂貴. 利用場發(fā)射槍，可以獲得半高寬為0.5nm的電子束。在TEM中，電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過100-200kV的加速管形成能量為100-200keV的電子束(電子的波長是0.0037-0.0026nm). 在SEM中電子槍發(fā)出的電子經(jīng)過加速形成能量為1-30keV的電子束。圖6表示聚光鏡系統(tǒng)的三種模式：(a)成像(TEM)

5、，(b)微分析(EDS能譜分析)和(c)納米束衍射(NBD). 在(a)中會聚小透鏡將電子束會聚到物鏡前方磁場的前焦點(diǎn)后,電子束平行照射試樣的大范圍上, 這是一種成像的模式. (b)中小透鏡關(guān)閉,電子束以大的會聚角集中在試樣的微區(qū), 可進(jìn)行高分辨的EDS成分分析. (c)中使用很小的聚光鏡光闌使電子束以很小的會聚角照明試樣的小區(qū)成像和獲得納米束電子衍射圖.聚光鏡系統(tǒng)內(nèi)的兩組偏轉(zhuǎn)線圈可以偏轉(zhuǎn)入射電子束得到明場像或暗場像, 利用它們還可以移動納米電子束得到掃描透射電子像(STEM). 物鏡由線圈、鐵殼和極靴(圖7)組成, 由精密軟磁材料加工而成的極靴將軸對稱強(qiáng)磁場集中在試樣上,強(qiáng)磁場使透鏡焦距很小

6、,從而減小物鏡的球差到mm量級. 這是提高電子顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素.提高電子束能量(減小其波長)可以降低物鏡的衍射像差.減小物鏡電流和加速電壓的漲落,利用場發(fā)射槍減小燈絲發(fā)射電子的能量發(fā)散度，減小電子束經(jīng)過試樣時(shí)的能量損失和濾去損失能量的電子等措施可以降低物鏡的色差。此外還需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差異).經(jīng)過多年的努力, 200kV透射電鏡的點(diǎn)分辨率已經(jīng)達(dá)到原子級, 即0.2nm.在物鏡后焦面上放置物鏡光闌, 選擇透射束或衍射束形成明場像或暗場像, 或選多束形成高分辨像.圖8是可以繞X軸和y軸轉(zhuǎn)動的雙傾斜樣品臺. 樣品放在直徑為3mm的多孔銅網(wǎng)上.分別繞X和Y軸傾轉(zhuǎn)樣品可以得到電

7、子束沿低密勒指數(shù)方向的樣品取向, 以便得到高分辨像(HREM). 還可以傾轉(zhuǎn)樣品得到雙束(只有強(qiáng)的透射束和一支強(qiáng)衍射束)條件,以便得到觀察晶體缺陷的明場像(透射束通過物鏡光闌)和暗場像(衍射束通過物鏡光闌).樣品臺有頂插式和側(cè)插式兩種. 前者從物鏡上方將樣品下放到物鏡之中, 這是以獲得HREM為主的TEM采用的方式. 后者從橫向插入物鏡上下極靴之間, 這將有利于配置X射線能譜EDS進(jìn)行微區(qū)成分分析. 這樣的電鏡常被稱為分析電鏡.圖9(a)和(b)分別是低倍和高倍成像模式, 前者不用物鏡和第一中間鏡, 只用OM透鏡、兩個(gè)中間鏡和投影鏡使物在底片上成像, 后者則用物鏡(不用OM透鏡)、三個(gè)中間鏡和

8、投影鏡使物在底片上成像. 這樣的配置可以使放大倍數(shù)從50倍擴(kuò)展到100萬倍.圖9(c)的透鏡配置和(b)相同, 但通過改變中間鏡電流使物鏡光闌處的電子衍射圖樣在底片上成像.顯微像和衍射圖樣一般用專門的底片記錄.底片的分辨率為10mm, 在1000,000放大倍數(shù)下可以分辨0.1nm細(xì)節(jié). 底片能顯示的黑度動態(tài)范圍是兩個(gè)數(shù)量級, 黑度和電子輻照量之間的關(guān)系遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離線性. 最近發(fā)展起來的慢掃描電荷耦合器件(CCD)攝像機(jī)的動態(tài)范圍達(dá)到四個(gè)數(shù)量級, 信號的線性也好. 它的像素尺寸為24mm, 像素?cái)?shù)為1020×1024. 它可以在幾秒內(nèi)將一幅圖采集記錄到計(jì)算機(jī)內(nèi)成為數(shù)值圖像, 十分方便.

9、它的構(gòu)成見圖10. 由圖可見, 電子束在釔鋁石榴石(YAG)閃爍器中轉(zhuǎn)換成光, 經(jīng)纖維光導(dǎo)板到達(dá)CCD并被轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)正比的電量. CCD下面的冷卻元件可以降低其噪聲, 提高信號/噪聲比. 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟本仿真實(shí)驗(yàn)的主要目的是使您在軟件虛擬的環(huán)境中，了解對透射電子顯微鏡的基礎(chǔ)操作流程；結(jié)合原理的介紹，了解它們的意義。同時(shí)軟件可以作為使用真實(shí)儀器之前的練習(xí)工具，因?yàn)殍b于成本考慮，真實(shí)儀器的操作流程相當(dāng)嚴(yán)格，允許的嘗試性操作非常有限。實(shí)驗(yàn)的操作內(nèi)容：開機(jī)A1.開總電源后，開冷卻水電源，并確認(rèn)其工作正常A2.按下電鏡主機(jī)上power方框內(nèi)的EVAC鍵，可在2030分鐘達(dá)到高真空加高壓B1.確認(rèn)儀

10、器處于高真空狀態(tài)后，按一下power方框內(nèi)的COL鍵B2.置BIAS鈕于適當(dāng)?shù)奈恢?，按一下READY/OFF鍵，再按一下所選的高壓鍵，高壓將逐步達(dá)到所選值，從HV/BEAM表上可確認(rèn)高壓已加上。B3.順時(shí)針緩慢轉(zhuǎn)動FILAMENT控制鈕，同時(shí)觀察HV/BEAM表，至速流飽和值并鎖住。（對于不同的燈絲，儀器管理人員已調(diào)整好一定的BIAS和FILAMENT鈕的位置，故第2，3步不應(yīng)作大的更動）照明系統(tǒng)對中C1.將觀察模式調(diào)整到SAC2.將所有的光闌移除C3.用MAG鍵將放大倍數(shù)設(shè)定在5000倍。C4.將束斑直徑調(diào)整到35微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C5.逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)FILA

11、MENT控制鈕少許，可在熒光屏上觀察到燈絲像，此時(shí)燈絲的激發(fā)狀態(tài)是欠飽和的，調(diào)整BRIGHTNESS CENTERING將光點(diǎn)移到屏幕中央。C6.將束斑直徑調(diào)整到5微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C7.用BRIGHTNESS CENTERING將光點(diǎn)移到屏幕中央C8.將束斑直徑調(diào)整到1微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C9.用GUN HORIZ將光點(diǎn)移到屏幕中央C10.重復(fù)C6到C9各步，直到光斑總是在屏幕中央C11.將FILAMENT調(diào)回到束流飽和值更換樣品D1.將樣品臺插入鏡筒，注意插入過程中不要轉(zhuǎn)動樣品臺D2.將樣品臺的真空泵開關(guān)扳到EVAC檔D3.大約

12、15秒鐘后，SPEC EVAC指示燈（綠燈）會亮常規(guī)型貌的觀察表四：項(xiàng)目排污情況及環(huán)境措施簡述。E1.切換到SCAN狀態(tài)E2.用BRIGHTNESS CENTERING鈕將樣品中感興趣的部分移動到熒光屏中心1）地方環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)是對國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充和完善。在執(zhí)行上，地方環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)先于國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。E3.切換到ZOOM狀態(tài)定性評價(jià)方法有：安全檢查表、預(yù)先危險(xiǎn)分析、故障類型和影響分析、作業(yè)條件危險(xiǎn)性評價(jià)法、危險(xiǎn)和可操作性研究等。E4.用BRIGHTNESS CENTERING鈕移動樣品作常規(guī)型貌的觀察（五）安全預(yù)評價(jià)方法五、實(shí)驗(yàn)過程截圖、數(shù)據(jù)記錄與處理（3）是否符合區(qū)域、流域規(guī)劃和城市總體規(guī)劃。（3）環(huán)境影響技術(shù)評估。（4）根據(jù)評價(jià)的目的、要求和評價(jià)對象的特點(diǎn)、工藝、功能或活動分布，選擇科學(xué)、合理、適用的定性、定量評價(jià)方法對危險(xiǎn)、有害因素導(dǎo)致事故發(fā)生的可能性及其嚴(yán)重程度進(jìn)行評價(jià)。六、思考題（一）安全預(yù)評價(jià)依據(jù)1.為什么對照明系統(tǒng)的對中操作中，需要頻繁地改變束斑的大?。浚?）根據(jù)評價(jià)的目的、要求和評價(jià)對象的特點(diǎn)、工藝、功能或活動分布，選擇科學(xué)、合理、適用的定性、定量評價(jià)方法對危險(xiǎn)、有害因素導(dǎo)致事故發(fā)生的可能性及其嚴(yán)重程度進(jìn)行評價(jià)。答：由阿貝的觀點(diǎn)來看,許多成像光學(xué)儀器就是一個(gè)低通濾波器,物平面包含從低頻 到高頻的信息,透鏡口徑