新精餾實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

1、篩板精餾塔性能實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)： 5實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：綜合實(shí)驗(yàn)要求：必修一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)本實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，使學(xué)生直觀了解篩板精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，掌握篩板精餾塔的操作控制方法。 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、熟悉精餾設(shè)備流程及各組成部分的作用；2、掌握精餾塔性能參數(shù)的測(cè)定方法；3、測(cè)定精餾塔在全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)和塔板效率。三、實(shí)驗(yàn)原理、方法和手段1、全塔效率的測(cè)定在一定的回流比下連續(xù)操作的精餾塔，當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，由全塔物料衡算有：（6-1）（6-2）式中，F(xiàn)、D、W 分別為進(jìn)料量，餾出液量和殘液量（kmol/h）;、 分別為進(jìn)料，餾出液和殘液的濃度（mol%）。當(dāng)已知 、R和進(jìn)料熱狀況時(shí)，達(dá)到該分離效果所需要的

2、理論塔板數(shù)可以由圖解法或逐板計(jì)算法確定。則全塔效率為（6-3）式中，N 理論塔板數(shù)；實(shí)際塔板數(shù)。全塔效率的大小與塔板的結(jié)構(gòu)、操作條件（溫度、壓力和回流比等）、物料性質(zhì)以及濃度變化范圍等有關(guān)。2、部分回流時(shí) ，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為 ， 式中：進(jìn)料液體在平均溫度（tF+tBP）/2下的比熱，kJ/(kmol.)進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，進(jìn)料溫度 ，進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱, kJ/(kmol.)=CP1M1X1+CP2M2X2 kJ/(kmol.)=r1M1X1+ r2M2X2 kJ/(kmol.)式中:CP1,，CP2-分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱, kJ/(kg)。rI,

3、r2-分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱,kJ/kg。M1,M2-分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量, kg/(kmol.)x1,x2-分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。四、實(shí)驗(yàn)組織運(yùn)行要求集中授課形式五、實(shí)驗(yàn)條件精餾實(shí)驗(yàn)裝置儀表面板圖和設(shè)備流程圖參見(jiàn)圖-1、圖-2。 圖-1 精餾設(shè)備儀表面板圖 圖-2 精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1-儲(chǔ)料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料閥； 7-流量計(jì)；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空

4、閥；18-溢流閥；19-塔釜儲(chǔ)料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七塊板進(jìn)料閥；22-第八塊板進(jìn)料閥；23-第九塊板進(jìn)料閥；24-塔釜加熱棒；25-磁翻轉(zhuǎn)液位計(jì)。六、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)前檢查準(zhǔn)備工作：1將與阿貝折光儀配套使用的超級(jí)恒溫水浴(阿貝折光儀和超級(jí)恒溫水浴用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記錄這個(gè)溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備好。 2檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 3配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),倒入儲(chǔ)料罐。4打開(kāi)直接進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān), 向精餾釜內(nèi)加料到指定高度 (冷液面在塔釜總高23處), 而后關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵。實(shí)驗(yàn)操作:1

5、全回流操作: 打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥門(mén),保證冷卻水足量。接通總電源開(kāi)關(guān)（220V）。 調(diào)節(jié)加熱電壓約為100伏,使塔內(nèi)維持正常操作。 當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右。期間要隨時(shí)觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml三角瓶同時(shí)取樣，通過(guò)阿貝折射儀分析樣品濃度。2部分回流操作：（加熱電壓為80-100v）打開(kāi)間接進(jìn)料閥門(mén)和進(jìn)料泵，以高位槽進(jìn)料方式進(jìn)行進(jìn)料，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì), 以2.0-3.0（lh)的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R4 ，餾出液收集在塔頂產(chǎn)品罐中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在塔釜儲(chǔ)料罐內(nèi)

6、。待操作穩(wěn)定后,觀察塔板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變,分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣,用折光儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束：取好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并檢查無(wú)誤后可停止實(shí)驗(yàn)，此時(shí)關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)和加熱開(kāi)關(guān)，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。 停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。七、思考題1、整個(gè)精餾系統(tǒng)達(dá)到何種狀況時(shí)方可認(rèn)為“系統(tǒng)穩(wěn)定”，可以正式采集數(shù)據(jù)？2、在板式塔中,氣體液體在塔內(nèi)流動(dòng)時(shí),可能會(huì)出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象?八、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)體現(xiàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)在

7、實(shí)驗(yàn)前每位同學(xué)都需要對(duì)本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行認(rèn)真的預(yù)習(xí)，并寫(xiě)好預(yù)習(xí)報(bào)告，在預(yù)習(xí)報(bào)告中要寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求，需要用到的儀器設(shè)備、物品資料以及簡(jiǎn)要的實(shí)驗(yàn)步驟，形成一個(gè)操作提綱。對(duì)實(shí)驗(yàn)中的安全注意事項(xiàng)及可能出現(xiàn)的現(xiàn)象等做到心中有數(shù)，但這些不要求寫(xiě)在預(yù)習(xí)報(bào)告中。2實(shí)驗(yàn)記錄學(xué)生開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該將記錄本放在近旁，將實(shí)驗(yàn)中所做的每一步操作、觀察到的現(xiàn)象和所測(cè)得的數(shù)據(jù)及相關(guān)條件如實(shí)地記錄下來(lái)。實(shí)驗(yàn)記錄中應(yīng)有指導(dǎo)教師的簽名。附：原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)裝置編號(hào)： 實(shí)際塔板數(shù)：10 實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30全回流：R = 部分回流：R =4 進(jìn)料量： L/h進(jìn)料溫度： 泡點(diǎn)溫度 : 塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜

8、組成進(jìn)料組成折光指數(shù)質(zhì)量分率摩爾分率3實(shí)驗(yàn)總結(jié)主要內(nèi)容包括對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)中的特殊現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)操作的成敗、實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)等內(nèi)容進(jìn)行整理、解釋、分析總結(jié)，回答思考題，提出實(shí)驗(yàn)結(jié)論或提出自己的看法等。附：數(shù)據(jù)整理表實(shí)驗(yàn)裝置編號(hào)： 實(shí)際塔板數(shù)：10 實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30全回流：R = 部分回流：R =4 進(jìn)料量： L/h進(jìn)料溫度： 泡點(diǎn)溫度 : 塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成摩爾分率理論板數(shù)總板效率九、其他說(shuō)明附錄一 技術(shù)參數(shù)和指標(biāo) 實(shí)驗(yàn)物系：乙醇正丙醇；實(shí)驗(yàn)物系純度要求:分析純； 實(shí)驗(yàn)物系平衡關(guān)系見(jiàn)表二；實(shí)驗(yàn)物系濃度要求: 15-25(乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，濃度分析使用阿

9、貝折光儀,折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見(jiàn)表三。表一 精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù)名 稱(chēng)直 徑（mm）高 度（mm）板間距（mm）板 數(shù)(塊)板型、孔徑（mm）降液管材 質(zhì)塔 體57×3.510010010篩板2.08×1.5不銹鋼塔 釜100×2300不銹鋼塔 頂冷凝器57×3.5300不銹鋼塔 釜冷凝器57×3.5300不銹鋼表二 乙醇正丙醇 t-x-y 關(guān)系 (以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580

10、.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0乙醇沸點(diǎn): 78.3; 正丙醇沸點(diǎn):97.2.表三 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.369

11、21.36701.3650 (續(xù)表三) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36701.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551不同溫度下下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算: 25 W =56.5040.84nD 30 58.84411642.61325 ×nD其中：W為乙醇的質(zhì)量分率； nD為折光儀讀數(shù) (折

12、光指數(shù))；通過(guò)質(zhì)量分率求出摩爾分率(X)，公式如下:乙醇分子量46; 正丙醇分子量B60附錄二、阿貝折光儀的使用方法1.了解質(zhì)量濃度一折光指數(shù)標(biāo)定曲線的適用溫度。2.看超級(jí)恒溫水浴的觸點(diǎn)溫度計(jì)的設(shè)定溫度是否在標(biāo)定曲線的適用溫度附近。若不是,則需調(diào)整至適用溫度。3.開(kāi)啟超級(jí)恒溫水浴,待恒溫后,看阿貝折光儀測(cè)量室的溫度是否正好等于標(biāo)定曲線的適用溫度。若否,則應(yīng)適當(dāng)調(diào)整超級(jí)恒溫水浴的觸點(diǎn)溫度計(jì),使阿貝折光儀測(cè)量室的溫度正好等于標(biāo)定曲線的適用溫度。4.用折光儀測(cè)定無(wú)水乙醇的折光指數(shù),看折光儀的"零點(diǎn)"是否正確。5.測(cè)定某物質(zhì)的折光指數(shù)的步驟如下： (1)測(cè)量折光指數(shù)時(shí),放置待測(cè)液體

13、的薄片狀空間可稱(chēng)為"樣品室"。測(cè)量之前應(yīng)用鏡頭.紙將樣品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干凈,以兔留有其它物質(zhì)影響測(cè)定的精確度。.(2)在樣品室關(guān)閉且鎖緊手柄的掛鉤剛好掛上的狀態(tài)下,用醫(yī)用注射器將待測(cè)的液體從樣品室側(cè)面的小孔注入樣品室內(nèi),然后立即旋轉(zhuǎn)樣品室的鎖緊手柄,將樣品室鎖緊鎖緊即可,但不要用力過(guò)大。(3)適當(dāng)調(diào)節(jié)樣品室下方和豎置大圓盤(pán)側(cè)面的反光鏡,使兩鏡筒內(nèi)的視場(chǎng)明亮。(4)從目鏡中可看到刻度的鏡筒叫"讀數(shù)鏡筒",另一個(gè)叫"望遠(yuǎn)鏡筒先估計(jì)一下樣品的折光指數(shù)數(shù)值的大概范圍,然后轉(zhuǎn)動(dòng)豎置大圓盤(pán)下方側(cè)面的手輪,將刻度調(diào)至樣品折光指數(shù)數(shù)值的附近。(5)轉(zhuǎn)

14、動(dòng)目鏡底部側(cè)面的手輪,使望遠(yuǎn)鏡筒視場(chǎng)中除黑白兩色外無(wú)其他顏色。在旋轉(zhuǎn)豎置大圓盤(pán)下方側(cè)面的手輪,將視場(chǎng)中黑白分界線調(diào)至斜十字線的中心如附圖一所示。(6)在讀數(shù)鏡筒中看到的右列刻度讀數(shù)則為待測(cè)物質(zhì)的折光指數(shù)數(shù)值nD如附圖二所示。根據(jù)讀得的折光指數(shù)數(shù)值nD和樣品室的溫度,從濃度-折光指數(shù)標(biāo)定曲線查該樣品的質(zhì)量分率。(7)要注意保持折光儀的清潔,嚴(yán)禁污染光學(xué)零件,必要時(shí)可用干凈的鏡頭紙或脫脂棉輕輕地擦拭。如光學(xué)零件表面有油垢,可用脫脂棉蘸少許潔凈的汽油輕輕地擦拭 附圖一 附圖二附錄三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.由于實(shí)驗(yàn)所用物系屬易燃物品，所以實(shí)驗(yàn)中要特別注意安全,操作過(guò)程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。2.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表自動(dòng)調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā)生爆沸(過(guò)冷沸騰)使釜液從塔頂沖出。若出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新操作。升溫和正常操作過(guò)程中釜的電功率不能過(guò)大。3.開(kāi)