乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)報(bào)告-浙大化工

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 姓名： 學(xué)號： 日期： 地點(diǎn)： 西溪化學(xué)樓 裝 訂 線實(shí)驗(yàn)報(bào)告 課程名稱： 化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 王曉鐘 成績：_實(shí)驗(yàn)名稱： 乙苯脫氫制苯乙烯 實(shí)驗(yàn)類型： 同組學(xué)生姓名： 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑（必填） 四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器（必填）五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟（必填） 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填） 八、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解以乙苯為原料，氧化鐵為催化劑，在固定床單管反應(yīng)器種制備苯乙烯的過程;2學(xué)會使用化學(xué)工藝類實(shí)驗(yàn)中溫度控制和流量控制的儀表、儀器;3學(xué)會穩(wěn)定工藝操作條件的方

2、法。二、實(shí)驗(yàn)原理1本實(shí)驗(yàn)的主副反應(yīng)主反應(yīng)： CH2CH3 _CH=CH2 + H2 117.8KJ/mol副反應(yīng)： C2H5 C2H4 105KJ/mol C2H5+H2 C2H6 -31.5KJ/mol C2H5+H2 CH3CH4 -54.4KJ/mol在水蒸氣存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)： C2H5+2H2O CH3CO2+3H2 此外還有芳烴縮合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。這些連串副反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦進(jìn)而活性下降。 2影響本反應(yīng)的因素 1）溫度的影響 乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)

3、的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度為：540600。2）壓力的影響乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式可知，當(dāng)時(shí)，降低總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實(shí)驗(yàn)加水蒸氣的目的使降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸氣用量為：水：乙苯=1.5：1（體積比）或8：1（摩爾比）。 3）空速的影響 乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平衡副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時(shí)間的增加，副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本

4、實(shí)驗(yàn)乙苯的液空速以0.6/h為宜。3 催化劑本實(shí)驗(yàn)采用氧化鐵系催化劑。其組成為：Fe2O3CuOK2OCr2O3CeO2。三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程1-水計(jì)量管；2-乙苯計(jì)量管；3、4-進(jìn)料泵； 5-汽化室；6-反應(yīng)室；7-冷凝室；8-集液罐；9-H2流量計(jì)；10-N2流量計(jì)；11-濕式氣體流量計(jì)；12-N2壓力表。圖1 乙苯脫氫制備苯乙烯實(shí)驗(yàn)工藝流程圖四實(shí)驗(yàn)步驟與方法（1） 反應(yīng)條件控制：汽化溫度300，脫氫反應(yīng)溫度540和580，水：乙苯=1.5：1（體積比），相當(dāng)于乙苯加料0.5毫升/分鐘，蒸餾水0.75毫升/分鐘。（2） 操作步驟1） 了解并熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2

5、） 將氣化室溫度控制設(shè)定在300，反應(yīng)器溫度控制設(shè)定為5403） 系統(tǒng)通氮?dú)?0l/h，打開氣化室加熱開關(guān)，并打開冷卻水開關(guān)。4） 打開反應(yīng)器加熱開關(guān)。5） 當(dāng)反應(yīng)器溫度到達(dá)400，開始加入蒸餾水，控制流量為0.75毫升/分鐘，并改變氮?dú)饬髁繛?0l/h。6） 當(dāng)反應(yīng)器溫度穩(wěn)定在540，停止通入氮?dú)猓_始加入乙苯，控制流量為0.50毫升/分鐘。7） 記錄乙苯加料管內(nèi)起始體積，并將積液灌放空。8） 反應(yīng)50分鐘后停止進(jìn)料改通氮?dú)饬髁繛?0l/h。9）記錄原料加入體積。10）將粗產(chǎn)品取出后靜置分層，用分液漏斗分去水層，稱出烴層質(zhì)量。11）取少量樣品進(jìn)行氣相色譜分析并計(jì)算出各組分的百分含量。12）改

6、變反應(yīng)器溫度為580后再加入乙苯，重復(fù)811，測得有關(guān)數(shù)據(jù)。13）反應(yīng)結(jié)束后，維持溫度為500持續(xù)通入水蒸氣，進(jìn)行催化劑的清焦再生，半小時(shí)后停止加水，通入氮?dú)獠⑹狗磻?yīng)器降溫，至300以下時(shí)，可切斷電源和冷卻水，停通氮?dú)狻Ｎ鍖?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理1） 原始記錄時(shí)間/min溫度原料加入量/ml烴液層質(zhì)量/g汽化器反應(yīng)器乙苯始終加入量50298.5540.38.6032.9024.3016.151050298.680.21.4025.023.6015.52502） 粗產(chǎn)品分析結(jié)果反應(yīng)溫度()烴層液體質(zhì)量(g)粗 產(chǎn) 品乙苯消耗量RF苯乙烯乙苯含量%質(zhì)量(g)含量%質(zhì)量(g)質(zhì)量(g)54016.1510

7、29.096384.6993668.8685811.12309.94558015.525048.461867.5237047.349897.3510713.113)計(jì)算結(jié)果乙苯的轉(zhuǎn)化率： 540下，=RFFF×100%=9.4524.30×0.867×100%=44.9%580下，=RFFF×100%=13.1123.6×0.867×100%=64.1%苯乙烯的選擇性： 540下，S=P/M1RF/R0×100%=4.69936÷104.149.45÷106.2×100%=50.7% 580下，

8、S=P/M1RF/M0×100%=7.52370÷104.1413.11÷106.2×100%=58.5%苯乙烯的收率： 540下，Y=·S×100%=0.449×0.507×100%=22.8%580下，Y=·S×100%=0.641×0.585×100%=37.5% 注：298K下標(biāo)準(zhǔn)熱焓，KJ/mol；KP，Kn平衡常數(shù)；nii組分的摩爾分?jǐn)?shù)；P總壓力，Pa；R氣體常數(shù)；T溫度，K；反應(yīng)前后摩爾數(shù)變化；原料的轉(zhuǎn)化率%；S目的產(chǎn)物的選擇性%；Y目的產(chǎn)物的收率；RF原料消耗

9、量，g；FF原料加入量，g；P目的產(chǎn)物的量，g。六結(jié)果與討論由實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果可以知道，在較高溫度下乙苯制苯乙烯的反應(yīng)在轉(zhuǎn)化率上有一定提高，而且在選擇性上也有一定，說明這個(gè)反應(yīng)在高溫下更加有利，這與理論相符合。實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)化率很低，可能是由于水未完全汽化，導(dǎo)致部分催化劑失效或流失，或催化劑使用時(shí)間過長，部分已失效。七、思考題1、該反應(yīng)是吸熱還是放熱，如何判斷？如果是吸熱，則升高溫度對反應(yīng)是否有利？是不是越高越好？答：因?yàn)闇囟壬吆笠冶降霓D(zhuǎn)化率和苯乙烯的收率均變大，該反應(yīng)吸熱；從熱力學(xué)角度上來看，溫度越高越好，但不能超過催化劑的適用溫度，而且反應(yīng)溫度越高，就需要消耗更多能源，導(dǎo)致費(fèi)用增大。2、對本反應(yīng)而言，體積增大還是減小？加壓對反應(yīng)有利嗎？為什么要加入蒸餾水？可以用自來水嗎？答？反應(yīng)壓力 對于給定的反應(yīng)溫度和水比，乙苯的轉(zhuǎn)化率隨著反應(yīng)壓力的降低而顯著增加。體積增大后，反應(yīng)壓強(qiáng)減小，對反應(yīng)有利。加壓對反應(yīng)不利，苯乙烯是容易聚合的物質(zhì)。反應(yīng)壓力高，將有利于苯乙烯自聚，生成對裝置正常運(yùn)轉(zhuǎn)十分不利的聚合物