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文檔簡(jiǎn)介

1、燒結(jié)金屬多孔材料 硫化腐蝕性能的測(cè)定編制說明(送審稿)燒結(jié)金屬多孔材料 硫化腐蝕性能的測(cè)定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2018年第二批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知(工信廳科2018 31號(hào))的文件精神,由西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)制訂有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)燒結(jié)金屬多孔材料 硫化腐蝕性能的測(cè)定,該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為:2018-0603T-YS。按計(jì)劃要求,本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在2020年完成。1.2 方法簡(jiǎn)介硫化腐蝕性能是表征燒結(jié)金屬多孔材料化學(xué)性能的指標(biāo)之一,是衡量燒結(jié)金屬多孔材料抵抗硫化腐蝕的能力。燒結(jié)金屬多孔材料在應(yīng)用于高溫氣體凈化除塵等領(lǐng)域過程中受到H2S、S

2、O2等含硫氣氛的腐蝕,本方法通過模擬工況條件,利用腐蝕增重原理,采用硫化氫氣體腐蝕法或硫酸鹽熱腐蝕法測(cè)試燒結(jié)金屬多孔試樣的硫化腐蝕性能。硫化氫氣體腐蝕法是將試樣放入電阻加熱爐中,當(dāng)溫度到達(dá)試驗(yàn)溫度時(shí),通入所需濃度的H2S氣體,保溫到試驗(yàn)要求的時(shí)間后降溫,對(duì)比試樣腐蝕前后的重量變化;硫酸鹽熱腐蝕法是將試樣埋入硫酸鹽中放入電阻加熱爐中,在試驗(yàn)溫度保溫要求的時(shí)間后降溫,對(duì)比試樣腐蝕前后的重量變化。必要時(shí)還可通過測(cè)試試樣腐蝕前后的孔隙性能,包括最大孔徑、透氣度等,以他們的變化率來表征燒結(jié)金屬多孔材料的耐H2S腐蝕性能。1.3承擔(dān)單位情況西北有色金屬研究院是我國重要的稀有金屬材料研究基地和行業(yè)技術(shù)開發(fā)中

3、心,也是稀有金屬材料加工國家工程研究中心、金屬多孔材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、中國有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等的依托單位。經(jīng)過四十多年的不懈努力,西北有色金屬研究院已成為一個(gè)由具有較強(qiáng)綜合科技實(shí)力的國家級(jí)重點(diǎn)研究院、工程研究中心和若干產(chǎn)業(yè)化公司組成的大型科技集團(tuán),形成了基礎(chǔ)研究、工程化和產(chǎn)業(yè)化并舉的發(fā)展模式。已經(jīng)建立起了13個(gè)研究所、中心,共獲得近1100項(xiàng)科研成果獎(jiǎng)和160多項(xiàng)專有和專利技術(shù),其中部省級(jí)以上成果獎(jiǎng)400多項(xiàng)。開發(fā)試制新產(chǎn)品8600多種,擁有多項(xiàng)國家高技術(shù)產(chǎn)業(yè)示范工程項(xiàng)目。近年來先后發(fā)起組建了10多個(gè)控股參股的高新技術(shù)企業(yè),形成了國內(nèi)最大的稀有金屬新材料科研、生產(chǎn)基地。西北有色金

4、屬研究院是我國金屬多孔材料研發(fā)的骨干單位,是我國最早從事金屬多孔材料研究機(jī)構(gòu)之一,曾被定為原子能行業(yè)用金屬過濾材料及元件的定點(diǎn)生產(chǎn)單位。從1965年開始,應(yīng)我國“兩彈一星”任務(wù)的需求,開始研究核工業(yè)分離提純用鎳金屬膜,由此帶動(dòng)和促進(jìn)了我國金屬多孔材料的發(fā)展。在此后的五十多年的時(shí)間里,西北有色金屬研究院承擔(dān)了眾多國家重點(diǎn)項(xiàng)目,為我國的國防軍工、煤炭機(jī)械、冶金化工、食品醫(yī)藥等領(lǐng)域開發(fā)研制了上百種金屬多孔材料元器件,其中許多成果獲得國家獎(jiǎng)勵(lì),包括1項(xiàng)全國科技大會(huì)獎(jiǎng)、1項(xiàng)國家技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)、2項(xiàng)國家技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)和十余項(xiàng)省部級(jí)一、二等獎(jiǎng),擁有一百多項(xiàng)專利,發(fā)表論文500余篇,制定了我國燒結(jié)金屬多孔材料

5、及元件的材料標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(4個(gè)材料標(biāo)準(zhǔn)和10個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)),先后出版了3部金屬多孔材料專著,其中一部是我國最早的金屬多孔材料專著,在我國乃至國際金屬多孔材料領(lǐng)域具有舉足輕重的地位。1.4參編單位及主要起草人工作情況整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)起草過程中各參編單位給予了大力的支持幫助。XXX、XXX提供了相關(guān)產(chǎn)品的測(cè)試數(shù)據(jù)。XXX、XXX提供了技術(shù)支持及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的驗(yàn)證等工作。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見下表。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工姓名單位分工負(fù)責(zé)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草負(fù)責(zé)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草負(fù)責(zé)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn)編制、協(xié)調(diào)工作負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)審核、協(xié)調(diào)工作參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集

6、,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證參與標(biāo)準(zhǔn)起草,資料收集,提供相關(guān)驗(yàn)證1.5主要工作過程1.5.1 起草階段西北有色金屬研究院接到燒結(jié)金屬多孔材料 硫化腐蝕性能的測(cè)定的制訂任務(wù)后,立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組,明確了成員的任務(wù),制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。標(biāo)準(zhǔn)編制組首先對(duì)國際和國外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新,收集、分析,研究了相關(guān)技術(shù)資料,對(duì)該檢測(cè)方法進(jìn)行了多次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),在此基礎(chǔ)上,于2020年5月形成了標(biāo)準(zhǔn)的草稿。隨后標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)國內(nèi)金屬多

7、孔材料硫化腐蝕性能檢測(cè)方法進(jìn)行了充分討論和分析,對(duì)草稿進(jìn)行了修改和完善,于2020年8月形成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。1.5.2 征求意見階段2020年9月22日24日,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在長(zhǎng)沙市召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會(huì)。來自全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)粉末冶金分技術(shù)委員會(huì)、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、中南大學(xué)、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、廈門金鷺特種合金有限公司、西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司、西安歐中材料科技有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、深圳市注成科技股份有限公司、礦冶科技集團(tuán)有限公司、成都易態(tài)科技有限公司、國合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、南昌硬質(zhì)合金有限責(zé)任公

8、司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司等35家單位的45位專家代表參加了會(huì)議。與會(huì)代表對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論,提出了修改意見和建議。編制組根據(jù)討論的意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改,形成了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。同時(shí),全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通過工作群、郵件向委員單位征求意見,并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗(yàn)等單位及大專院校,征求意見單位廣泛且具有代表性,征求意見時(shí)間大于2個(gè)月。2020年11月,編制組單位對(duì)收集到的意見進(jìn)行整理,共收到10條意見,形成了標(biāo)準(zhǔn)意見匯總處理表。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組根據(jù)意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改,形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿。1.5.3 審查階段

9、2020年11月24日26日,由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在徐州市組織召開有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)。來自有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、XXX等XX家單位的XX位專家代表參加了會(huì)議,見有色金屬審定會(huì)參加單位及代表簽名。會(huì)議對(duì)西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)制訂的有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)燒結(jié)金屬多孔材料 硫化腐蝕性能的測(cè)定(送審稿)進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的審定并提出修改意見,見有色金屬標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)會(huì)議紀(jì)要。標(biāo)準(zhǔn)編制組采納了審定會(huì)意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行了修改完善。1.5.4 報(bào)批階段標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進(jìn)行修改完善,形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿報(bào)送至全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 243),現(xiàn)上報(bào)至工業(yè)和信息化部審批、發(fā)布。二、

10、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容與論據(jù)2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則1)符合性該標(biāo)準(zhǔn)制訂的程序和格式嚴(yán)格按照GB/T1.1、GB/T1.2、GB/T20001.4和有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的要求編寫。2)適用性本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉末冶金方法生產(chǎn)的燒結(jié)金屬多孔材料,包括燒結(jié)金屬粉末多孔材料、燒結(jié)金屬纖維多孔材料及金屬泡沫材料,以測(cè)定燒結(jié)金屬多孔材料的硫化腐蝕性能。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂規(guī)范了燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能的測(cè)定方法,簡(jiǎn)單易行,具有可操作性,有利于金屬多孔材料生產(chǎn)及應(yīng)用相關(guān)企業(yè)正確評(píng)價(jià)燒結(jié)金屬多孔材料的抗硫化腐蝕性能,為金屬多孔材料生產(chǎn)單位、設(shè)計(jì)和應(yīng)用單位提供性能數(shù)據(jù)。本

11、標(biāo)準(zhǔn)充分反應(yīng)了當(dāng)前國內(nèi)各研究、生產(chǎn)單位的檢測(cè)技術(shù)水平,易于檢測(cè)對(duì)比,便于生產(chǎn)應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂,可統(tǒng)一我國管狀燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能的測(cè)試方法,具有更好的操作性和規(guī)范性。3)先進(jìn)性目前國內(nèi)外生產(chǎn)燒結(jié)金屬多孔材料的企業(yè)很多,但對(duì)用于燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能的測(cè)試還沒有相應(yīng)的檢測(cè)規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)在參照國內(nèi)技術(shù)水平的基礎(chǔ)上制定,充分考慮相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)、測(cè)試以及使用單位等各方面的意見和建議,體現(xiàn)了燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能測(cè)定技術(shù)水平,同時(shí),也體現(xiàn)了與國際先進(jìn)水平接軌,對(duì)國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步將產(chǎn)生積極的推動(dòng)作用。2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容與論據(jù)2.2.1標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容1)范圍

12、:本文件適用于粉末冶金方法生產(chǎn)的燒結(jié)金屬多孔材料,包括燒結(jié)金屬粉末多孔材料、燒結(jié)金屬纖維多孔材料及金屬泡沫材料;2)規(guī)范性引用文件:引用GB/T 6682規(guī)定了試驗(yàn)用水的要求;引用GB/T 5249和GB/T 31909分別規(guī)定了燒結(jié)金屬多孔材料的最大孔徑和透氣度的測(cè)定方法; 3)術(shù)語與定義:本文件無需要界定的術(shù)語和定義;4)原理:簡(jiǎn)單介紹了燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能的測(cè)試方法原理;5)試劑:規(guī)定了硫化腐蝕性能試驗(yàn)用試劑的要求;6)儀器設(shè)備:規(guī)定了硫化腐蝕性能試驗(yàn)用的儀器設(shè)備的技術(shù)參數(shù);7)樣品:規(guī)定了硫化腐蝕性能試驗(yàn)用的樣品形狀、尺寸以及外觀要求;8)試驗(yàn)步驟:詳細(xì)規(guī)定了測(cè)試硫化腐蝕性能的

13、試驗(yàn)步驟。硫化氫氣體腐蝕法中尾氣吸收液的配置如下:為安全起見,按不少于1.2倍的腐蝕試驗(yàn)時(shí)間配置所需的NaOH中和液。NaOH的量按公式H2S + 2NaOH = Na2S + 2H2O計(jì)算,例如實(shí)驗(yàn)要求在流量為60 ml/min的5% H2S氣氛中腐蝕100h,則需配置至少能吸收120h的H2S氣體的NaOH溶液,需固態(tài)NaOH不少于76.8g。H2S氣體濃度的配置如下:按試驗(yàn)要求的H2S氣體濃度,調(diào)節(jié)高純N2氣和5% H2S +95% N2氣體的流量,例如實(shí)驗(yàn)要求為100 ml/min的 3% H2S氣體,則需要的氣體為60 ml/min(5% H2S +95% N2)+ 40 ml/mi

14、n 高純N2。9)數(shù)據(jù)處理:規(guī)定了硫化腐蝕性能的計(jì)算公式以及測(cè)試結(jié)果的數(shù)值修約;10)試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的論據(jù)2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性隨著工業(yè)技術(shù)的快速發(fā)展,無論是傳統(tǒng)的熱電、核電技術(shù),還是新能源、新節(jié)能技術(shù),無論是充分燃燒還是燃燒后的除塵,都離不開高性能金屬多孔材料,對(duì)其需求也與日俱增,相應(yīng)的金屬多孔材料性能測(cè)試和質(zhì)量評(píng)價(jià)的公共服務(wù)平臺(tái)也具有很好的應(yīng)用前景。由于世界人口的增長(zhǎng),技術(shù)的不斷進(jìn)步,對(duì)醫(yī)藥、水資源、環(huán)境保護(hù)、資源深層次開發(fā)利用等提出越來越高的要求,全球過濾市場(chǎng)始終保持高速增長(zhǎng)。據(jù)預(yù)測(cè),2020年其市場(chǎng)規(guī)模將達(dá)到750億美元。我國政府已經(jīng)把治理環(huán)

15、境污染、水資源充分利用、提高能源的利用效率、提高醫(yī)療水平等作為重要國策,在這種情況下,我國已經(jīng)逐漸成為世界范圍內(nèi)增長(zhǎng)最快的過濾市場(chǎng),對(duì)高精度過濾裝置的需求與日俱增,相應(yīng)的對(duì)潔凈煤技術(shù)、汽車尾氣凈化、污水處理、石油化工、食品等領(lǐng)域中使用的金屬多孔材料及元件的性能進(jìn)行測(cè)試和評(píng)價(jià),為金屬多孔材料的生產(chǎn)單位、設(shè)計(jì)單位和使用單位提供性能數(shù)據(jù)和評(píng)價(jià)顯得尤為重要。燒結(jié)金屬多孔材料具有耐高溫、耐腐蝕、易加工等優(yōu)點(diǎn),作為重要的過濾分離材料而廣泛應(yīng)用于石油、化工、核能等工業(yè)領(lǐng)域。高溫氣體凈化是目前煤氣化技術(shù)面臨最大的技術(shù)難題之一,潔凈煤技術(shù)對(duì)燒結(jié)金屬多孔材料的需求日益增大,在使用過程中受到H2S、SO2等含硫氣氛

16、的腐蝕,其硫化腐蝕性能可以反映出燒結(jié)金屬多孔材料的化學(xué)性能,對(duì)于判斷用于潔凈煤技術(shù)等含硫環(huán)境中的可靠性和壽命有指導(dǎo)作用。燒結(jié)金屬多孔材料由于孔的存在,其硫化腐蝕性能也不同于致密材料,所以制定燒結(jié)金屬多孔材料的硫化腐蝕性能試驗(yàn)方法迫在眉睫。2.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的主要論據(jù)西北有色金屬研究院(簡(jiǎn)稱西北院)在國家“十一五”重點(diǎn)863項(xiàng)目“潔凈煤用金屬多孔材料制備產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù)”子課題3“金屬多孔材料性能評(píng)價(jià)、優(yōu)化設(shè)計(jì)與應(yīng)用考核”的資助下,根據(jù)工況使用環(huán)境,經(jīng)過大量試驗(yàn),自行設(shè)計(jì)、建立了H2S氣體腐蝕試驗(yàn)平臺(tái),用以評(píng)定燒結(jié)金屬多孔材料抵抗硫化腐蝕的能力。編制了相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/NIN 0314-201

17、2燒結(jié)金屬多孔材料耐H2S腐蝕性能檢測(cè)和評(píng)價(jià)方法,測(cè)試了不同燒結(jié)金屬多孔材料抗硫化腐蝕性能,獲得了一些數(shù)據(jù),測(cè)試的結(jié)果得到了委托單位和用戶的認(rèn)可。西北院在前期工作中將不同材質(zhì)、不同工藝的燒結(jié)Fe-Cr-Al和Ni-Cr-Al-Fe多孔片進(jìn)行H2S氣體硫化腐蝕實(shí)驗(yàn),H2S濃度為3% 5%,流量為100 ml/min,實(shí)驗(yàn)溫度分別為300、450、600,最長(zhǎng)腐蝕時(shí)間為100h。表1為 燒結(jié)Fe-Cr-Al、Ni-Cr-Al-Fe多孔片在450于3% H2S氣體中腐蝕20h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。表1 不同多孔材料在450下H2S腐蝕20h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fe-Cr-Al Ni-Cr-Al-Fe 樣品編號(hào)腐蝕增重(

18、g)增重率(%)樣品編號(hào)腐蝕增重(g)增重率(%)10.034812.1810.168130.5120.02197.3420.131221.7630.00202.2330.074010.2540.00171.8540.01133.8750.00151.5250.00612.8960.00131.2760.00422.13圖1是Fe-Cr-Al多孔片在不同溫度硫化腐蝕后的SEM形貌,圖2為Fe-Cr-Al多孔片在450下不同時(shí)間硫化腐蝕后的SEM形貌。 300腐蝕8h 600腐蝕4h圖1 Fe-Cr-Al多孔片在300和600下的硫化腐蝕的SEM形貌 1h 4h 16h 100h 圖2 Fe-C

19、r-Al多孔片在450下硫化腐蝕不同時(shí)間的SEM形貌圖3是Fe-Cr-Al多孔片于H2S中在450腐蝕隨時(shí)間的變化規(guī)律,從圖中可以發(fā)現(xiàn),F(xiàn)e-Cr-Al合金預(yù)氧化樣的硫化腐蝕增重100h以內(nèi)均小于0.01g,而未經(jīng)過預(yù)氧化處理的試樣腐蝕以后增重較大,這可以說明對(duì)材料的預(yù)氧化處理極大的提高了材料的抗硫化腐蝕性能。圖3 Fe-Cr-Al多孔片450硫化腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線同時(shí),西北院采用硫酸鹽熱腐蝕法測(cè)試了不同材質(zhì)、不同工藝的燒結(jié)Ni-Cr-Al-Fe合金多孔片的耐硫化腐蝕性能。將不同成分的Ni-Cr-Al-Fe合金分為氧化前和預(yù)氧化后兩組,編號(hào)為:1#為Ni-16Cr-4.5Al-3Fe,預(yù)氧化后記為

20、Y1#;2#為Ni-16Cr-6.8Al-3Fe,預(yù)氧化后記為Y2#;3#為Ni-16Cr-9.0Al-3Fe,預(yù)氧化后記為Y3#。將兩組試樣埋入75% Na2SO4 + 25% NaCl的硫酸鹽中,600下分別腐蝕25、50、75、100h。每舟放硫酸鹽25g,每25h取一次樣,先在去離子水中煮沸10min,然后在去離子水中浸泡2 h,期間每半個(gè)小時(shí)換一次水,最后用去離子水沖洗23遍,干燥后稱重。圖4(a)所示為Ni-Cr-Al-Fe合金多孔試樣在600下Na2SO4 + NaCl硫酸鹽中的質(zhì)量與時(shí)間的變化曲線,擬合曲線如圖4(b)所示。由該曲線可知,合金的質(zhì)量隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)整體呈現(xiàn)增大的

21、趨勢(shì),其變化曲線近似呈拋物線規(guī)律。(a) 實(shí)際測(cè)量曲線 (b)擬合曲線圖4 Ni-Cr-Al-Fe合金600硫酸鹽熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線編制小組調(diào)研了相關(guān)技術(shù)資料,收集、分析了近年來測(cè)試數(shù)據(jù),總結(jié)了測(cè)試經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn),形成了相應(yīng)的檢測(cè)方法。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)方法原理、試樣、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、允許差及試驗(yàn)報(bào)告等進(jìn)行了詳細(xì)表述。2.2.3實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司(簡(jiǎn)稱為西安賽?。?、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心(簡(jiǎn)稱為廣東分檢中心)、礦冶科技集團(tuán)有限公司(簡(jiǎn)稱為北礦)、成都易態(tài)科技有限公司(簡(jiǎn)稱為成都易態(tài))等按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定測(cè)試了燒結(jié)金屬多孔材料的抗硫化腐蝕性能,提供了測(cè)試數(shù)據(jù)。2020年1011

22、月,西北院制備了尺寸為30 mm 20 mm 1 mm的多孔鈦片,分發(fā)給西安賽隆、廣東分檢中心、北礦集團(tuán)、成都易態(tài)等按照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。西北院采用硫化氫氣體腐蝕法,H2S濃度為3%,流量為100 ml/min,實(shí)驗(yàn)溫度為3005,升溫速率為10 /min,腐蝕時(shí)間為25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表2。表2 西北院采用硫化氫氣體腐蝕法在300下腐蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.47972.48010.00040.016OTF-1200X22.49352.49390.00040.01632.90562.90610.00

23、050.017西安賽隆采用硫化氫氣體腐蝕法,H2S濃度為3%,流量為100 ml/min,實(shí)驗(yàn)溫度為3005,升溫速率為10 /min,腐蝕時(shí)間為25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表3。表3 西安賽隆采用硫化氫氣體腐蝕法在300下腐蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.94422.94470.00050.017OTF-1200X-S22.54902.54940.00040.01632.96072.96120.00050.017西北院采用硫酸鹽熱腐蝕法,將試樣埋入75% Na2SO4 + 25% NaCl的硫酸鹽中,升溫速率為

24、10 /min,3005下腐蝕25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表4。表4 西北院采用硫酸鹽熱腐蝕法在300下腐蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.65862.65920.00060.023SJJ-17IV22.58952.59010.00060.02332.27402.27450.00050.022西安賽隆采用硫酸鹽熱腐蝕法,將試樣埋入75% Na2SO4 + 25% NaCl的硫酸鹽中,升溫速率為10 /min,3005下腐蝕25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表5。表5 西安賽隆采用硫酸鹽熱腐蝕法在300下腐

25、蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.85782.85840.00060.021SG-XL110022.26922.26970.00050.02232.14732.14780.00050.023廣東分檢中心采用硫酸鹽熱腐蝕法,將試樣埋入75% Na2SO4 + 25% NaCl的硫酸鹽中,升溫速率為10 /min,3005下腐蝕25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表6。表6 廣東分檢中心采用硫酸鹽熱腐蝕法在300下腐蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.41672.4

26、1730.00060.025DRZ4-10122.39852.39910.00060.02532.47502.47550.00050.020北礦采用硫酸鹽熱腐蝕法,將試樣埋入75% Na2SO4 + 25% NaCl的硫酸鹽中,升溫速率為8 /min,3005下腐蝕25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表7。表7 北礦采用硫酸鹽熱腐蝕法在300下腐蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.51042.51110.00070.028SX3 140022.30872.30930.00060.02632.49742.49810.00070

27、.028成都易態(tài)采用硫酸鹽熱腐蝕法,將試樣埋入75% Na2SO4 + 25% NaCl的硫酸鹽中,升溫速率為10 /min,3005下腐蝕25h。測(cè)試試樣腐蝕前后的重量變化率,結(jié)果見表8。表8 成都易態(tài)采用硫酸鹽熱腐蝕法在300下腐蝕25h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)腐蝕前質(zhì)量(g)腐蝕后質(zhì)量(g)腐蝕增重(g)增重率(%)設(shè)備型號(hào)12.48842.48890.00050.020SX2 -4-1022.28712.28760.00050.02232.38762.38810.00050.021各驗(yàn)證單位腐蝕試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表9。從表中可知,相同的樣品按照本標(biāo)準(zhǔn)采用相同方法測(cè)試的結(jié)果基本一致。硫化氫氣體腐蝕法比

28、硫酸鹽熱腐蝕法測(cè)試的結(jié)果偏低,分析原因如下:H2S濃度較低,在低溫下硫化腐蝕比較緩慢,故其腐蝕增重較小;而硫酸鹽熱腐蝕法中除了Na2SO4之外,還添加了NaCl,有加速腐蝕的作用,故其腐蝕增重偏大。因此試驗(yàn)報(bào)告中必須注明試驗(yàn)方法。表9 各驗(yàn)證單位腐蝕試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比試驗(yàn)方法樣品編號(hào)西北院西安賽隆廣東分檢中心北礦成都易態(tài)硫化氫氣體腐蝕法10.0160.01720.0160.01630.0170.017硫酸鹽熱腐蝕法10.0230.0210.0250.0280.02020.0230.0220.0250.0260.02230.0220.0230.0200.0280.021驗(yàn)證結(jié)果表明,雖然各單位檢測(cè)設(shè)備

29、儀器的廠家和型號(hào)不完全相同,但按本標(biāo)準(zhǔn)要求采用相同方法測(cè)試燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能的結(jié)果基本一致,進(jìn)一步證明本標(biāo)準(zhǔn)具有廣泛的適用性和可操作性。相關(guān)單位的測(cè)試數(shù)據(jù)證明燒結(jié)金屬多孔材料硫化腐蝕性能的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的廣泛性和適用性,為標(biāo)準(zhǔn)的制訂奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。三、標(biāo)準(zhǔn)水平3.1 采用國際標(biāo)準(zhǔn)及國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度經(jīng)查,國外無相同類型的標(biāo)準(zhǔn)。3.2 與國際標(biāo)準(zhǔn)及國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比經(jīng)查,國外無相同類型的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。3.3 與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)的制訂與現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)及制訂中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套,無重復(fù)交叉現(xiàn)象。3.4 涉及國內(nèi)外專利及處置情況經(jīng)查,本標(biāo)準(zhǔn)沒有涉及國內(nèi)外專利。

30、四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)具有一致性,無沖突之處。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。六、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性國家(或行業(yè))標(biāo)準(zhǔn)的建議 本標(biāo)準(zhǔn)建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議無。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議 無。九、其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)無。十、預(yù)期效果金屬多孔材料是一種具有明顯孔隙特征的金屬材料,兼具金屬材料與多孔材料的雙重特征,與致密材料相比具有一些較為獨(dú)特的功能特性,如:流體滲透、吸聲降噪、能量吸收、毛細(xì)現(xiàn)象,阻火和隔熱等功能,因此廣泛應(yīng)用于過濾分離、流體分布、流態(tài)化、熱交換、催化等領(lǐng)域。當(dāng)前,節(jié)能減排、

31、應(yīng)對(duì)氣候變化已經(jīng)成為國際政治的一個(gè)熱點(diǎn)問題,金屬多孔材料是節(jié)能減排用關(guān)鍵材料。目前,金屬多孔材料的研究與應(yīng)用得到了空前的發(fā)展,近年來的需求呈爆炸性增長(zhǎng),有著廣闊的發(fā)展前景。潔凈煤技術(shù)、核電技術(shù)、汽車尾氣凈化、石油化工以及污水處理等領(lǐng)域中大量使用燒結(jié)金屬多孔元件,在使用過程中有可能受到H2S、SO2等含硫氣氛的腐蝕,其硫化腐蝕性能是化學(xué)性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一,可以反映出燒結(jié)金屬多孔材料抵抗硫化腐蝕的能力,對(duì)于判斷燒結(jié)金屬多孔材料用于潔凈煤技術(shù)、石油化工等含硫環(huán)境中的可靠性和壽命具有指導(dǎo)作用。工況需求大量的燒結(jié)金屬多孔材料,其硫化腐蝕性能指標(biāo)非常重要。目前燒結(jié)金屬多孔過濾元件的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中均無硫化腐蝕性能評(píng)價(jià)的內(nèi)容,其評(píng)價(jià)方法僅限于企標(biāo),對(duì)于沒有明確規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下的測(cè)試結(jié)果,各個(gè)生

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