鋼中夾雜物的透射電鏡研究_圖文

1、第28卷第1期 2010年1月物理測(cè)試Phy sics Ex aminatio n and T est ingV ol.28,No.1Jan.2010鋼中夾雜物的透射電鏡研究張金民1, 王建順2(1.中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所,河南洛陽(yáng)471039;2.中油管道物資裝備總公司,河北廊坊065000摘 要:利用透射電鏡研究了某鋼中夾雜物的堆垛層錯(cuò),電子衍射分析表明,夾雜物內(nèi)存在15R 型長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)。利用雙傾操作得到沿密排點(diǎn)列的特征衍射花樣,分析夾雜物為面心立方結(jié)構(gòu),點(diǎn)陣常數(shù)為0.788nm 。觀察了這種材料的(1-11-系統(tǒng)衍射的一維晶格相及011晶帶軸的高分辨像。關(guān)鍵詞:鋼;夾雜物;堆

2、垛層錯(cuò);長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)中圖分類號(hào):T G 42,T G 115.21+5.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001 0777(201001 0026 03TEM Study of Inclusions in SteelZH A NG Jin min 1, WANG Jian shun 2(1.Luo yang Ship M aterial Research Inst itute.L uoyang 471039,Henan,China;2.Chines P et roleum Piping M aterialF ur nishment Par ent Co mpany,L ang fang 06500

3、0,H ebei,ChinaAbstract:T he stacking fault o f inclusio ns in a steel w as analy sed by tr ansmissio n electro n micr osco py (T EM .It w as analysed by select ar ea diffr act ion patter ns (SA DP sthat there ex isted perio d stacking (L PSstr ucture of 15R ty pe in inclusio ns.Char acter istic SA D

4、Ps alo ng close packing r ang e of points wer e o btained by double tilt operation.T he structur e of inclusions is face centered cubic w ith lattice constant of 0.788nm.One dimension systematic reflex ions lattice imag es and H REM fo rmed by 011zone axis w ere o bserv ed.Key words:steel;inclusion;

5、stacking fault;L PS作者簡(jiǎn)介:張金民(1975 ,男,碩士,工程師; E mail :zhangjin_min yah ; 收稿日期:2009 08 12密堆長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)在晶體學(xué)中常常用密排層的堆垛來(lái)說(shuō)明1。自然界中存在較多長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)材料。不同的工藝可以使材料具有不同的長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu),如鎂合金在凝固過(guò)程中就形成18R 結(jié)構(gòu)2 3,其序列為ABABABCACA CABCBCBC,通過(guò)高溫退火18R 結(jié)構(gòu)基本轉(zhuǎn)變?yōu)?4H (ACBCBABABABCBC。添加M n 、Cr 或V 等合金元素,可以提高T iA1晶體中電荷分布的對(duì)稱性,可以降低T iA1的層錯(cuò)能4。研究長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)的堆垛方式

6、,對(duì)于揭示材料性能具有重要作用。文章研究了一種T i A1 M n 長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)材料的微結(jié)構(gòu)。1 試驗(yàn)方法將待觀察鋼試樣線切割為0.5mm 的薄片,用砂紙打磨至50 m 左右。用5%高氯酸+95%酒精溶液雙噴電解,然后離子減薄。觀察用CM 200透射電鏡,加速電壓200kV,配有EDS 分析儀。2 試驗(yàn)結(jié)果圖1(a是夾雜物的T EM 形貌像,具有層狀形貌。EDS 分析其成分(原子數(shù)分?jǐn)?shù)x ,%主要為Ti 46.2、Al 34、M n 14.4、Cr 0.9、Fe 4.5,其選區(qū)電子衍射花樣中,衍射花樣沿密排點(diǎn)列方向上每隔4個(gè)弱的衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)一個(gè)明亮的衍射斑,由于內(nèi)部存在缺陷,有些斑點(diǎn)已經(jīng)拉長(zhǎng)形成

7、條紋?？梢?jiàn)夾雜物為密排長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)。繞密排點(diǎn)列進(jìn)行大角度傾轉(zhuǎn)雙傾操作,選取3張?zhí)卣餮苌渥V(圖2,3張?zhí)卣餮苌渥V對(duì)應(yīng)電鏡傾轉(zhuǎn)臺(tái)角度( , 分別為(8.1 ,-5 0 、(38.06 ,-14.52 、(48 ,-21.2 ,根據(jù)公式cos =cos( 1- 2cos( 1- 2,可以計(jì)算出相對(duì)傾轉(zhuǎn)角度分別為31.3 和11.95 。這與立方晶系011、1-12、1-23晶向夾角30 和10.9 接近。以密排點(diǎn)列方向?yàn)閤 軸,由平行四邊形法則可以繪制密排點(diǎn)列方向晶帶軸衍射斑點(diǎn),如圖3呈六角或三角對(duì)稱,為面心立方1-11-晶帶軸電子衍射花樣。因此夾雜物為面心立方結(jié)構(gòu),可以計(jì)算晶格常數(shù)為0.788nm,

8、密排方向?yàn)?-11-方向。(1-11-斑點(diǎn)距離之間有5個(gè)斑點(diǎn)圖1(c。可見(jiàn)其內(nèi)部存在15R 長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu),可以表示為ABCBABCA CBCABAC 。第1期張金民等:鋼中夾雜物的透射電鏡研究 圖3 由幾何構(gòu)圖法所得1-11-晶帶軸電子衍射花樣Fig.3 SADP in 1-11-through constructional drawing圖4(a是該夾雜物的一維晶格像,成像的條件同圖2(b,主要為(1-11-系統(tǒng)衍射?？梢钥吹?圖中的黑帶對(duì)應(yīng)圖1(a的深色層狀,黑帶內(nèi)有細(xì)小的條紋,條紋間距等于0.455nm,與晶面間距d (1-11-相等,黑帶寬度有1層、2層、3層及5層(1-11-面。圖4(

9、b是011晶帶軸高分辨像?？梢钥吹讲牧蟽?nèi)部存在較多孿晶及位錯(cuò),長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)的局部區(qū)域被破壞,如圖箭頭1所指的錯(cuò)排區(qū),從而可導(dǎo)致密排點(diǎn)列拉長(zhǎng)并形成衍射條紋。箭頭2所指為微孿晶,只有1層(1-11-面。1層或2層(1-11-面的層錯(cuò)本身就是一種微孿晶。位錯(cuò)使晶格條紋發(fā)生彎曲,如箭頭1和3所指。由于T i 為主要元素,文中出現(xiàn)如此多的缺陷如位錯(cuò)、層錯(cuò)及微孿晶,可能是由于Al 、Mn 元素的存在,使材料的堆垛層錯(cuò)能降低的原因。孿晶、堆垛層錯(cuò)和完整晶體的主要差別是5,孿晶和堆垛層錯(cuò)界面上原子的近鄰多面體是三棱柱,而基體中原子的近鄰多面體是八面體,因此,從原子的局域環(huán)境的角度看,孿晶界面能和堆垛層錯(cuò)能起源于

10、形成三棱柱配位所增加的能量。對(duì)基體而言,高的層錯(cuò)能或?qū)\晶界面能意味著要形成三棱柱配位需要的能量較高。Al 、M n 有可能降低層錯(cuò)能或?qū)\晶界面能,有將配位體從八面體轉(zhuǎn)化為三棱柱的傾向,從而形成較多的層錯(cuò)和孿晶。27物理測(cè)試第28卷 (a一維晶格像,選區(qū)光闌只選取過(guò)中心斑點(diǎn)密排點(diǎn)列B=1-12; (b夾雜物內(nèi)位錯(cuò)及微孿晶B=011圖4 夾雜物高分辨像Fig.4 HREM of inclusions由電子衍射及能譜分析可知,夾雜物周圍有非晶態(tài)物質(zhì)及高M(jìn)n 相,非晶態(tài)物質(zhì)也含有Mn 、Al 、Ti 等元素。圖1中夾雜物表層沿著(1-11-具有臺(tái)階,因此,Al 、M n 可能首先沿夾雜物的(1-11-

11、面擴(kuò)散進(jìn)入夾雜物基體,使夾雜物能夠自發(fā)地形成層錯(cuò)或?qū)\晶。由于本文圖像分辨率不高,夾雜物內(nèi)更微觀結(jié)構(gòu)需要更高分辨率圖像觀察。3 結(jié)論1鋼中存在一種T i Al Mn 夾雜物,其結(jié)構(gòu)為面心立方,晶格常數(shù)為0.788nm 。2沿1-11-方向具有長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)堆垛層錯(cuò)及微孿晶,長(zhǎng)周期類型為15R 。3Al 、M n 有可能降低夾雜物的層錯(cuò)能或?qū)\晶界面能。參考文獻(xiàn):1 郭可信,葉恒強(qiáng),吳玉琨.電子衍射圖在晶體學(xué)中的應(yīng)用M .北京:科學(xué)出版社,1983.2 M M atsuda,S Ii ,Y Kaw amura,et al.Variation of Long PeriodStacking Order St

12、ructures i n Rapi dly Solidified M g97Zn1Y2Alloy J.M aterials Science and Engi neering A ,2005(393:269.3 T Itoi,T Seimiya ,Y.Kaw amura ,et al.Long Period StackingS tructures Obs erved in M g97Zn1Y2AlloyJ.Scripta M ateria lia ,2004(51:107.4 曲選輝,黃伯云,呂海波,等.T iAl 有序金屬間化合物中的層錯(cuò)帶與變形孿晶J.金屬科學(xué)與工藝,1992,11(3/4:31.5 葉恒強(qiáng),王元明.透射電子顯微學(xué)進(jìn)展M .北京,科學(xué)出版社,2003.(上接第16頁(yè)參考文獻(xiàn):1 CITIC CBM M 中信微合金化技術(shù)中心.如何用鈮改善鋼的性能M .北京.冶金工業(yè)出版社,2007:104.2 張嘉謀,崔業(yè)華,章得華.2OM nSiNb !級(jí)