轉(zhuǎn)盤萃取綜合試驗

1、 轉(zhuǎn)盤萃取綜合試驗班級：應(yīng)化1301 姓名：蔡一鳴 學(xué)號：201306776 班號：01一、 實驗?zāi)康募叭蝿?wù) i. 了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點。 ii. 掌握液液萃取塔的操作。 iii. 掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度 和通量的影響。 iv. 測定固定轉(zhuǎn)速和水相流量，在不同油相流量下以萃取余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)Kxa。 v. 測定固定兩相流量，不同轉(zhuǎn)速下的一萃取余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)Kxa。 二、 基本原理 萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。 將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過相

2、界面由原料液向萃取劑中擴散，所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。 與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。 對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示: NOR = x2x1dxx-x*𝑁𝑂𝑅 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)； x 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；; x*與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分 率表示； x1、x2 分別表示兩相進(jìn)塔和

3、出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度。 傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示： HOR= HNORKx = LHOR𝐻𝑂𝑅以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，m； H萃取塔的有效接觸高度，m； L萃余相的質(zhì)量流量，kg/h； 塔的截面積，m2； 𝐾𝑥𝑎萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3hx)三、 實驗裝置與流程 1) 實驗裝置與流程 測定裝置流程如圖1所示，。 本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。水為連續(xù)相（萃取相），煤油為分撒相（萃余相），從塔底進(jìn)，向上流動從塔頂出。水泵從水箱中經(jīng)水泵泵出，

4、調(diào)節(jié)計量，從塔頂流入，向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)灌出，油從油箱經(jīng)油泵泵出，調(diào)節(jié)計量，從塔底流入，向上流動至塔頂回油相采出罐，水相與油相在塔內(nèi)借助轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動進(jìn)行傳質(zhì)。水相和油相中的苯甲酸在各相中的濃度采用以酚酞為指示劑，標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定的方法測定。由于水與煤油可認(rèn)為是完全不互溶的而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認(rèn)為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。圖1 實驗流程圖2) 裝置參數(shù) 裝置參數(shù)如表1所示。表 1裝置參數(shù)裝 置 參 數(shù)序號名稱規(guī)格參數(shù)備注1轉(zhuǎn)盤萃取塔塔內(nèi)徑，mm5013 組轉(zhuǎn)盤，塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽 玻璃管2有效塔高，mm7003環(huán)形隔板，塊13硬質(zhì)玻璃管段4相鄰隔板間距，mm

5、405分離段輕相分離段，mm200輕重兩相入口管6重相分離段，mm2007調(diào)壓變壓器無級變速8水泵EC-1010-50A揚程：2m流量：1.0L/min9油泵EC-1010-51A揚程：2m流量：1.0L/min10轉(zhuǎn)子流量計（水）LZB-41.617L/h11轉(zhuǎn)子流量計（油）LZB-51.617L/h轉(zhuǎn)子 =7900kg/m3控 制 參 數(shù)序號名稱傳感元件顯示儀表備注TI01水相溫度Pt100AI-708ESFIC02水流量控制AI-709ES計量泵HIC03水箱液位控制壓差傳感器AI-710ESTI04油箱溫度Pt100AI-711ESFIC05油箱溫度控制Pt101AI-712ESNI0

6、6轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速200500r/minAI-713ESAI07萃取液分析取樣口AI08煤油精料分析取樣口AI09萃余液分析取樣口四、 實驗步驟與注意事項 1) 實驗步驟 i. 在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 ii. 全開水轉(zhuǎn)子流量計，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點附近時，將水流量調(diào)至某一指定值（如4 L/h），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定； iii. 將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值； iv. 將油相流量調(diào)至設(shè)定值（如6 L/h）送入塔內(nèi),注意并及時調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定在油相入口和

7、輕相出口中點附近； v. 操作穩(wěn)定半小時后，用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各40 mL左右，水相出口樣品50 mL左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞為指示劑，用0.01 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動至滴定終點。 vi. 取樣后，可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，進(jìn)行下一個實驗點的測定。 2) 注意事項 i. 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因為這樣會導(dǎo)致水相混入油相儲槽。 ii. 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間一定要足夠長，大約要用半小

8、時，否則誤差極大。 iii. 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用 五、 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理實驗結(jié)果分析與討論 1.數(shù)據(jù)記錄轉(zhuǎn)速n=145r/min 水相流量L=4L/h, 序號L1m0m1m2V0V1V2158101033.628.629.5224.68101033.6217.1210.3234.28101033.6220.0410.8643.88101033.6221.211.4253.48101033.6221.3411.66638101033.6220.4211.7272.68101033.6220.181

9、1.58表1 固定轉(zhuǎn)速和水相流量，改變油相流量L1實驗數(shù)據(jù)原始記錄表固定油相流量4.35L/h, 水相流量1.85L/h, 改變轉(zhuǎn)速n序號nm0m1m2V0V1V211078101033.6212.139.4121258101033.6211.429.531398101033.6210.19.6341498101033.628.489.7651588101033.626.769.8461658101033.625.629.9471808101033.624.549.98表2 固定油相流量和水流量，改變轉(zhuǎn)速n實驗數(shù)據(jù)原始記錄注：油相流量L1/L·h-1已轉(zhuǎn)換為煤油實際流量，其中流量計轉(zhuǎn)

10、子密度f：7900 kg/m3。m0油相入口取樣量，g；m1油相出口取樣量，g；m2水相出口取樣量，g；V0油相入口樣品滴定用NaOH體積，ml；V1油相出口樣品滴定用NaOH體積，ml；V2水相出口樣品滴定用NaOH體積，ml；2.數(shù)據(jù)處理序號油流量(L/h)X0X1Y1NaOH用量V1/mLNaOH用量V0/mLNORHORKxa15.00.00520.00110.00128.6233.621.69910.41204854.559324.60.00520.00210.001317.1233.620.96360.72642533.022734.20.00520.00250.001320.04

11、33.620.79650.87881911.688743.80.00520.00260.001421.233.620.73840.94801603.430853.40.00520.00260.001421.3433.620.73250.95571423.057063.00.00520.00250.001420.4233.620.78070.89661338.385072.60.00520.00250.001420.1833.620.79280.88291177.9459表3 轉(zhuǎn)盤萃取數(shù)據(jù)處理固定油相流量4.35L/h水相流量1.85L/h 序號轉(zhuǎn)速n/(r/min)X0X1Y1NaOH用量V1

12、/mLNaOH用量V0/mLNORHORKxa11070.00520.00150.001212.1333.621.32840.52693302.071321250.00520.00140.001211.4233.621.39440.50203466.081131390.00520.00120.001210.1033.621.52870.45793799.793741490.00520.00100.00128.4833.621.71990.40704275.268251580.00520.00080.00126.7633.621.96800.35574891.762061650.00520.00

13、070.00125.6233.622.17140.32245397.512771800.00520.00060.00124.5433.622.40610.29095980.8690表4 轉(zhuǎn)盤萃取數(shù)據(jù)處理油相入口取樣量V=10mL 油相出口取樣量V=10mL 水相出口取樣量V=25mL利用上述數(shù)據(jù)作圖如下：圖2 LKxa關(guān)系圖圖3 LKxa關(guān)系圖以第一組數(shù)據(jù)計算舉例：油入口NaOH用量V0=33.62mLX1=0.0011 Y1=0.0012 =Y1/2.2m kg/(m3.h)本實驗利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液-液萃取實驗。從上表中可以看出，當(dāng)增加水流量時，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其它條件不變時，增大轉(zhuǎn)速，傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。3.結(jié)果分析 ：本實驗利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實驗。從表-3 中可以看出，當(dāng)增加水流量時， 傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。 當(dāng)其它條件不變，增大轉(zhuǎn)速時，傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。4. 思考題1. 萃取的目的是什么？原理是什么