細粒物顆粒度組成篩分分析實驗報告

1、.化學化工學院材料化學專業(yè)實驗報告實驗名稱：細粒物粒度組成篩分分析.年級 :2015 級材料化學日期：2017/10/25姓名：汪鈺博學號：0016同組人 : 向澤靈一、預習部分(一)振動篩的篩分法：1.1、重疊篩分法：在由粗到細的篩分中，直線篩的篩面重疊起來，上層篩面的篩較大，以下各層逐漸減小，因為直線篩篩框兩側有間隙，會造成篩分精度的降低，這種篩分法適合量大的物料的處理；1.2、分層序列篩分法：一般來說，多層設備的篩分是由粗到細的，最上面是最粗的篩網(wǎng)，往下遞減，其設備檢修便，容易觀察設備各層篩面的工作情況；而由細到粗的篩分中，篩面順次是相反的，單軸設備，旋振篩各篩能沿整個篩面長度分別排出，

2、 其篩分效果很明顯，每個層面互不影響的；1.3、聯(lián)合篩分法，又稱混合篩分法：在聯(lián)合流程中， 一部分篩面由粗到細排列， 另一部分由細到粗排w.列；在實際生產(chǎn)中，圓振動篩通常用由粗到細或聯(lián)合的篩分流程；圓振篩是根據(jù)篩分物料的特殊要求制定的，篩分精度和軌跡都很理想，最適用于篩分粗礦。(二)篩分的定義及作用2.1、定義一、篩分是將粒子群按粒子的大小、比重、帶電性以及磁性等粉體學性質進行分離的法。二、用帶的篩面把粒度大小不同的混合物料分成各種粒度級別的作業(yè)叫做篩分。2.2 、作用用篩尺寸不同的篩子將固體物料按所要求的顆粒大小分開的操作。常與粉碎相配合，使粉碎后的物料的顆粒大小可以近于相等，以保證合乎一定

3、的要求或避免過分的粉碎。一 、篩分是利用篩子把粒度圍較寬的物料按粒度分為若于個級別的作業(yè)。分級是根據(jù)物料在介質（水或空氣）中沉降速度的不同而分成不同的粒級的作業(yè)。篩分一般用于較粗的物料，即大于 0。25毫米的物料。較細的物料，即小于 0。2 毫米的物料多用分級。但是近幾年來，國外正在應用細篩對磨礦產(chǎn)品進行分級， 這種分級效率一般都比較高。二、根據(jù)篩分的目的不同，篩分作業(yè)可以分為五類：（1）w.獨立分篩其目的是得到適合于用戶要求的最終產(chǎn)品。例如，在黑色冶金工業(yè)中，常把含鐵較高的富鐵礦篩分成不同的粒級， 合格的大塊鐵礦進入高爐冶煉， 粉礦則經(jīng)團礦或燒結制塊入爐。（2）輔助篩分 這種篩分主要用在選礦

4、廠的破碎作業(yè)中， 對破碎作業(yè)起輔助作用。 一般又有預先篩分和檢查篩分之別。 預先篩分是指礦進入破碎機前進行的篩分，用篩子從礦中分出對于該破碎機而言已經(jīng)是合格的部分， 如粗碎機前安裝的格條篩、篩分，其篩下產(chǎn)品。這樣就可以減少進入破碎機的礦量，可提高破碎機的產(chǎn)量。(三)粒度特性曲線：通常以橫坐標表示顆粒的粒度， 以縱坐標表示各粒級或累計的產(chǎn)率。若以縱坐標列出的是正累積產(chǎn)率，橫坐標表示顆粒的粒度，則可得到正累積粒度特性曲線。同理，橫坐標不變 , 縱坐標列出的是負累積（又稱篩下累積）產(chǎn)率，則可得到負累積粒度特性曲線。累積粒度特性曲線的優(yōu)點是繪制簡便， 缺點是在細粒級一端刻度太窄小， 因此，曲線細粒級一

5、端誤差較大。w.累積粒度特性曲線的作用：1、可確定任指定粒度的響應累計產(chǎn)率，或由指定的累計產(chǎn)率查得相應的粒度；2 、可求出任一粒級（ d1d2 ）的產(chǎn)率，它等于粒度 d1 及 d2 所對應的縱坐標的差值； 3、由曲線的形狀可大致判斷物料的粒度組成情況。二、實驗部分（一） 實驗原理松散物料的篩分過程主要包括兩個階段：1) 易于穿過篩的顆粒和不能穿過篩的顆粒所組成的物料層到達篩面；2) 易于穿過篩的顆粒透過篩。實現(xiàn)這兩個階段， 物料在篩面上應具有適當?shù)南鄬\動， 一面使篩面上的物料層處于松散狀態(tài)， 物料層將按粒度分層， 大顆粒位于上層，小顆粒位于下層，易于到達篩面，并透過篩；另一面，物料和篩子的運

6、動都促使堵在篩上的顆粒脫離篩面，有利于其它顆粒透過篩。松散物料中粒度比篩尺寸小得多的顆粒在篩分開始后， 很快透過篩落到篩下產(chǎn)物中，粒度與篩尺寸愈接近的顆粒（難篩粒） ，透過篩所需的時間愈長。一般，篩尺寸與篩下產(chǎn)品最大粒度具有如下關系d 最大KD（1）w.式中d 最大 篩下產(chǎn)品最大粒度， mm ；D 篩尺寸， mm ；K 形狀系數(shù)。K 值表形圓形形長形K 值0.70.91.21.7（二） 實驗步驟1）接通電源，打開振篩機電源開關，檢查設備運行是否正常；確保實驗過程的順利進行及人機安全；2）將烘干試樣稱取400g ；3）將所需篩的套篩組合好，將試樣倒入套篩；4）把套篩置于振篩機上，固定好；開動機器

7、，3min 后停下機器，用手篩檢查。檢查時，依次由上至下取下篩子放在篩蓋上用手篩凈。篩下物倒入下一粒級中，各粒級都依次進行檢查；5）篩完后，逐級稱重，并計錄數(shù)據(jù)6）關閉總電源，整理儀器及實驗場所；三、思考題：一、影響篩分效果的因素有哪些？答 :1.入篩原料性質的影響 :w.(1)含水率：物料的含水率又稱濕度或水分;(2) 含泥量：如果物料含有易結團的混合物 ( 如粘土等 );(3) 粒度特性：影響篩分過程的粒度特性主要是指原料中含有對篩分過程有特定意義的各種粒級物料的含量。(4) 密度特性：當物料中所有顆粒都是同一密度時，一般對篩分沒有影響。2. 篩子性能的影響：(1) 篩面運動形式 ;(2)

8、 篩面結構參數(shù)；(3) 操作條件的影響。二、舉出幾種其它的微細物料粒度分析法，并說明其基本原理和優(yōu)缺點。答：（1）沉降法1.1 沉降法的原理該法基于顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力 (或所受離心力 )、所受浮力和黏滯阻力三者平衡， 根據(jù)黏滯阻力服從斯托克斯 (Stocks定律來實施測定，此時顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降， 且沉降速度與粒度大小的平成正比。Stokes 定律 :為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現(xiàn)代沉降儀大都采用離心沉降式。 在離心沉降狀態(tài)下， 顆粒的沉降事度與粒度的關系w.如下：這就是Stokes 定律在離心狀態(tài)下的表達式。由于離心轉速都在數(shù)百轉以上，離心加速度 2 r

9、遠遠大于重力加速度 g，Vc>>V ，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。沉降法在油漆和瓷行業(yè)是一個傳統(tǒng)的測量法，測量圍一般為 44 m 以上。1.2 優(yōu)點操作簡便，儀器可連續(xù)運行，價格低，準確性和重復性較好，測試圍較大。1.3 缺點測量速度慢，平均測量時間要半個多小時，很難重復分析；必須精確的控制以防止溫度梯度和粘度變化；不能處理不同密度的混合物。2 篩分法 (Screening Analysis)2.1 篩分法粒度分析該法是用篩子來檢測物料粒度組成，是最簡單的也是應用最早的粒度分析法。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率， 也可

10、以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率，并計算出百分數(shù)。篩分法有手工篩、振動篩、負壓w.篩、全自動篩等多種式。 顆粒能否通過篩子與顆粒的取向和篩分時間等素因素有關。篩分分析的粒度圍為0.300 mm。篩分法可直接測出顆粒粒級的真實尺寸，因此常作為其他物料粒度分析法的校正標準。篩分分析采用的套篩一般有兩種：一種為非標準篩，用于篩分粗粒物料 (6300 mm)。另一種為標準套篩，用于篩分細度物料(0.6mm) ，標準套篩是由一套篩大小有一定比例的、 篩寬度和篩絲直徑都是按標準制造的篩子組。上層篩子的篩大，下層篩子的篩小，另外還有一個上蓋 (防止試樣損失 )和篩底 (用來接取最底層篩子的篩

11、下顆粒)。2.2 優(yōu)點簡單便、直觀、設備成本低，比較適合用于采礦業(yè)中較大顆粒。2.3 缺點小于 400目的粉末測量比較困難；難以測量粘性和成團的材料；測量時間和操作法必須格標準化；不能產(chǎn)生真實的重量分布；小尺寸篩網(wǎng)易被物料堵塞，且難以清洗;篩網(wǎng)強度低，易破損。3 顯微鏡法 (Microscopy)3.1 顯微鏡法顯微鏡系統(tǒng)是由顯微鏡、攝像頭、圖形采集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD 攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接嬎銠C中， 由計算機對這些圖像進行邊緣識別w.等處理，計算出每個顆粒的投影面積， 根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑， 再統(tǒng)計出所設定的粒徑區(qū)間

12、的顆粒的數(shù)量， 就可以得到粒度分布了。 由于這種法單次所測到的顆粒個數(shù)較少， 對同一個樣品可以通過更換視場的法進行多次測量來提高測試結果的真實性。 除了進行粒度測試之外， 顯微鏡法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。 所測的粒徑為等效投影面積徑， 計算出的為長度平均徑。 測量圍一般為 0.2 100 m。3.2 優(yōu)點簡單便、直觀、可進行形貌分析。3.3 缺點代表性差，速度慢，無法測超細顆粒。4 電阻法4.1 電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發(fā)明的一種粒度測試法。這種法是根據(jù)顆粒在通過一個小微的瞬間，占據(jù)了小微中的部分空間而排開了小微中的導電液體， 使小微兩端的電阻發(fā)生變化的原理測試粒度分

13、布的。 小兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過小微時， 小微的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。用庫爾特法進行粒度測試所用的介質通常是導電性能較好的生理w.鹽水。4.2 用途適合于測量粒度均勻 (即粒度分布圍窄 )的粉體樣品，也適用于測量水中稀少的固體顆粒的大小和個數(shù)，所測的粒徑為等效電阻徑。4.3 優(yōu)點操作簡便，可測顆?？倲?shù)，統(tǒng)計出粒度分布，等效概念明確，速度快，準確性好。4.4 缺點測試圍較小，小容易被顆粒堵塞，介質應具備格的導電特性。5 激光粒度法 (laser particle size analysis

14、)成熟的光散射理論主要有夫朗和費衍射理論、菲涅耳衍射理論、米散射理論和瑞利散射理論等。 激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析法。激光法粒度分析的理論模型是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際上被測顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。因此，顆粒的形狀、 粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，而且顆粒形狀越不規(guī)則、粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。5.1 靜態(tài)光散射法靜態(tài)光散射法 (即時間平均散射 )測量散射光的空間分布規(guī)律，當一束波長為的激光照射在一定粒度的球形小顆粒上時，會發(fā)生衍射w.和散射兩種現(xiàn)象，通常當顆粒粒徑大于10時，以衍射現(xiàn)象為主；當衍射現(xiàn)象為主；當粒徑小于10 時，則以散射現(xiàn)

15、象為主。優(yōu)點靜態(tài)激光光散射法主要測定微米級顆粒，測量圍一般0.5300 m，獲得的是等效球體積分布，測量準確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。缺點對于檢測器的要求高，各儀器測量結果對比差。激光粒度儀現(xiàn)在常用的激光衍射粒度分析技術是根據(jù)夫朗和費衍射理論而開發(fā)的，其原理是激光通過被測顆粒將出現(xiàn)夫朗和費衍射，不同粒徑的顆粒產(chǎn)生的衍射隨角度的分布而不同，根據(jù)激光通過顆粒后的衍射能量分布及其響應的衍射可以計算出顆粒樣品的粒徑分布。5.2 動態(tài)光散射法也叫光子相關光譜法， 動態(tài)光散射法研究散射光在某固定空間位置的強度隨時間變化的規(guī)律。 該法是基于分子熱運動效應， 懸浮于液體中的微細顆粒都在

16、不停地做布朗運動， 其無規(guī)律運動的速率與濕度和液體的粘度有關， 同時也與顆粒本身的大小有關。 對于大的顆粒其移動相對較慢， 而小的顆粒則移動較快。 而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將會向四散射光。 在某一角度下所測散射w.光的強度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運動， 它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小，擴散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快。通過檢測散射光的光強隨時間變化，并進行相關運算可以得出顆粒粒度大小。盡管如此，動態(tài)光散射獲得的是顆粒的平均粒徑， 難以得出粒徑分布參數(shù)。 動態(tài)光散射法

17、適于檢測亞微米級顆粒，測量圍約 31000 nm 。優(yōu)點測試速度快，重復性好。缺點要求樣品要處于良好的分散狀態(tài)。6 電鏡法 (EM) 6.1 電鏡法電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。是一種直觀、可靠的絕對尺度測定法，尤其是對于納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據(jù)像的襯度來估計顆粒的厚度，顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統(tǒng)計， 給出粒度分布。 如果將顆粒進行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣， 還可以對顆粒部的微觀結構作進一步地分析。選取足夠多的視場進行照相， 獲得數(shù)百乃至數(shù)千個顆粒的電鏡照片，再將每照片經(jīng)掃描進入圖象分析儀進行分析統(tǒng)計。 按標準刻w.度計算顆粒的等效投影面

18、積直徑， 同時統(tǒng)計落在各個粒度區(qū)間的顆粒個數(shù)。然后計算出以個數(shù)為基準的粒度組成、平均粒度、分布差等，并可輸出相應的直分布圖。6.2 優(yōu)點直觀，可以得到顆粒形狀信息。6.3 缺點要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài)；要獲得準確的結果， 需要大量的電鏡圖片進行統(tǒng)計。7 X 射線小角散射法 (SAXS)7.1 X 射線小角散射X 射線小角散射是發(fā)生在原光束附近零到幾度圍的相干散射現(xiàn)象，物質部數(shù)十至千埃尺度電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應的根本原因。7.2 應用SAXS 技術可用來表征物質的長期、準期結構以及呈無規(guī)分布的納米體系。廣泛用于1300 nm圍的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定，也可用于膠體溶液、

19、磁性液體、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測定。7.3 優(yōu)點w.操作簡單，結果準確，是納米材料粒度分析的重要分析法。7.4 缺點儀器昂貴。8 其他分析法除了上述幾種常用的粒度分析法外，其它常見的分析法還有電泳法、費氏法、質譜法、比表面積法、刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法等等。三、舉出幾種常用的超細粉體分級設備，簡述其原理及特點。答： 1、XFJ（WFJ）超細粉體分級機該機是一種帶有二次進風和分級轉子的離心干式分級機， 適用于各種有機物和無機物的分級， 也可對不同密度物料進行分離， 分級圍寬廣，在 5-150µm 粒度圍可任意選擇，微粉回收率高，牛頓分級分級效率 60%-90% 。該機成套系統(tǒng)由加料器、分級機、集料器、布袋除塵器，高壓風機組成一個獨立的單元操作系統(tǒng)； 同時也可以和各種粉碎機組成一個閉回路的粉碎 分級操作系統(tǒng)，使超微粉的加工設備更趨于合理、經(jīng)濟。