高三一輪復(fù)習(xí)實驗綜合實驗答題技巧

1、四、特殊裝置1、裝置末端連接一個裝堿石灰的干燥裝置 作用是 。2、通入與反應(yīng)無關(guān)的氣體的可能作用 作用一 作用二 五、化學(xué)實驗的操作步驟：儀器組裝氣密性檢驗裝入藥品(先加反應(yīng)器中,再加漏斗中)進(jìn)行實驗六、化學(xué)實驗儀器的組裝和連接順序：制備 除雜 干燥 性質(zhì)實驗（收集） 尾氣處理七、氣密性檢驗的設(shè)計：先構(gòu)成一個封閉系統(tǒng)(用水淹沒管口或關(guān)閉止水夾),再用加熱法或液差法進(jìn)行判斷.例、如何檢驗下列裝置的氣密性？專題5 綜合實驗答題技巧一、常見實驗簡答題的答題技巧1、涉及藥品分次加入、反應(yīng)在低溫下進(jìn)行、反應(yīng)中用冰水浴加熱等問題答題技巧2、如何判斷某步反應(yīng)是吸熱還是放熱：3、必須急速升溫，嚴(yán)格控制回流時間

2、等問題答題技巧4、冷凝水的方向（如下圖裝置，冷凝水方向如何？）5、實驗裝置可能面臨的安全問題答題技巧6、以恒壓滴液漏斗代替分液漏斗的目的是： 7、分析實驗中缺少什么儀器的答題技巧： 8、使反應(yīng)在攪拌下保溫原因分析 9、工藝流程中減壓蒸餾的目的及原理答題技巧10、測定產(chǎn)品中含有的基團(tuán)所用的方法是 測定產(chǎn)品的相對分子質(zhì)量所用的方法是 11、分水器用途及如何用分水器判斷反應(yīng)的終點二、微粒鑒別實驗方案設(shè)計例、（湖州一模）工業(yè)催化劑K3Fe(C2O4)3·3H2O是翠綠色晶體，在421553時，分解為Fe2O3、K2CO3、CO、CO2、H2O。實驗室由草酸亞鐵晶體（FeC2O4·2

3、H2O）、草酸鉀（K2C2O4）、草酸（H2C2O4）和雙氧水（H2O2）混合制備。（1）配合物的穩(wěn)定性可以用穩(wěn)定常數(shù)K來衡量，如Cu2+ + 4NH3 Cu(NH3)42+，其穩(wěn)定常數(shù)表達(dá)式為：。已知K Fe(C2O4)33=1020，K Fe(SCN)3= 2×103，能否用KSCN溶液檢驗K3Fe(C2O4)3·3H2O中的鐵元素？ （填“是”“否”）。若選“否”，請設(shè)計檢驗鐵元素的方案 。 （2）鐵元素可以形成多種配合物，其中一種配合物鉀鹽A是有爭議的食品添加劑。經(jīng)組成分析A中僅含K、Fe、C、N四種元素。取36.8gA加熱至400，分解成KCN、Fe3C、C、 N

4、2，生成的氮氣折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為2.24L，F(xiàn)e3C質(zhì)量是C質(zhì)量的3倍。Fe3C的物質(zhì)的量是氮氣物質(zhì)的量的1/3.則A的化學(xué)式為 。拓展一：由K、Fe、C、N四種元素組成的一種能鑒別Fe2+離子的鹽，其化學(xué)式為 ，名稱為 。用將它的水溶液滴加到氯化亞鐵溶液中出現(xiàn)的現(xiàn)象為 。 已知：該鹽是深紅色斜方晶體，有毒，易溶于水，是一種強氧化劑。在暗室技術(shù)中常用于漂白，減薄及調(diào)色。常溫下十分穩(wěn)定。在紫外光或日光照射下，或在酸性介質(zhì)中（例如20%的硫酸）并受熱，會分解出劇毒的氫氰酸；其水溶液經(jīng)灼燒可完全分解，產(chǎn)生氧化鐵、劇毒氰化鉀、焦碳和氮氣。 問題：請根據(jù)上述信息設(shè)計實驗方案證明鐵氰化鉀中鐵元素的存

5、在。拓展二：由S、O、N、H、Cu五種元素按原子個數(shù)比1：4：4：12：1組成的一種鹽，其水溶液顯深藍(lán)色，其化學(xué)式為 ，已知：該鹽受熱會分解為銅、二氧化硫、氮氣、氨氣。設(shè)計實驗證明該鹽中存在氮元素。拓展三：由N、H、O、C四種元素組成的常見鹽，請設(shè)計實驗方案檢驗其物質(zhì)組成拓展四：由Cu、Fe、S按1：1：2組成的一種鹽。設(shè)計實驗方案檢驗其中鐵元素的存在。拓展五：由N、H、O、S、Fe五種元素組成的一種淺綠色的晶體鹽。其化學(xué)式為 ，名稱為 。設(shè)計實驗方案證明組成該鹽的三種微粒的存在?！痉椒ㄕ怼咳蛹尤朐噭┟枋霈F(xiàn)象得出結(jié)論。1、直接鑒別法2、由題中所給信息將所給物質(zhì)經(jīng)加工后再鑒別。三、典例分析例

6、1、加碘食鹽中含有的碘酸鉀是一種白色結(jié)晶粉末，常溫下很穩(wěn)定，加熱至560開始分解。在酸性條件下碘酸鉀是一種較強的氧化劑，可與碘化物、亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)反應(yīng)。工業(yè)生產(chǎn)碘酸鉀的流程如下：（1）步驟中氫氧化鉀的主要作用是 。（2）參照下表碘酸鉀的溶解度，操作得到碘酸鉀晶體，可經(jīng)過 、過濾、洗滌、干燥等步驟。 溫度/20406080KIO3/100g水8.0812.618.324.8（3）已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O； I2+2S2O32-=2I-+S4O62-為了測定加碘食鹽中碘的含量，某學(xué)生設(shè)計了如下實驗：準(zhǔn)確稱取wg食鹽，加適量蒸餾水使其完全溶解；再用稀

7、硫酸酸化所得溶液，加入過量KI溶液，使KIO3與KI反應(yīng)完全；最后加入指示劑，以物質(zhì)的量濃度為2.00×10-3mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，消耗10.00mL時恰好反應(yīng)完全。 在滴定過程中，所用的玻璃儀器為 、 。 該實驗可以用 作指示劑，滴定終點的現(xiàn)象是 。 下列有關(guān)該滴定實驗的說法不正確的是 。A滴定管在使用前必須檢查是否漏水并潤洗B滴定時眼睛注視滴定管內(nèi)溶液液面變化C為減小實驗誤差，可用少量的蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁D終點讀數(shù)時俯視會導(dǎo)致碘的含量偏低加碘食鹽樣品中的碘元素含量是 g·kg-1（以含w的代數(shù)式表示）。例2、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 是

8、硝基纖維素的優(yōu)良增塑劑，凝膠化能力強，用于硝基纖維素涂料，有良好的軟化作用。一般以苯酐和正丁醇（n-C4H9OH）為原料制備：已知：（1）各種物質(zhì)的物理性質(zhì)：狀態(tài)沸點水溶性鄰苯二甲酸二丁酯無色油狀液體340（175-176/666.5Pa）難溶于水正丁醇無色液體，密度比水小117.7微溶于水（2）反應(yīng)的第一步進(jìn)行得迅速而完全，反應(yīng)的第二步是可逆反應(yīng)。實驗步驟：、投料：按右圖安裝反應(yīng)裝置，檢查氣密性，向甲中投入3g(0.02mol) 鄰苯二甲酸酐，6.5mL(0.07mol) 正丁醇和0.2mL濃H2SO4，混勻。、反應(yīng)：石棉網(wǎng)上小火加熱，正丁醇-水的共沸物蒸出，控制溫度不超過140，待苯酐固體

9、消失后，約需1.5h。、后處理：反應(yīng)液冷至70以下時，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中 用1015mL 5%碳酸鈉溶液中和并分液； 用1015mL洗滌劑丙洗滌粗產(chǎn)品23次，使之呈中性；、精制；請思考并回答以下問題：（1）儀器甲的名稱是 ，儀器乙（分水器）中盛放正丁醇至液面與支管口平，作用是 ， 判斷酯化反應(yīng)終點的依據(jù)： ；（2）中和時溫度不宜超過70，堿性溶液濃度也不宜過高，不能使用氫氧化鈉，原因： ，洗滌粗產(chǎn)品使用洗滌劑甲為 ； A、酒精 B、熱水 C、飽和食鹽水 D、NaOH溶液（3）在經(jīng)過后處理的產(chǎn)物中可能含有雜質(zhì)是 ，產(chǎn)品精制時可利用減壓蒸餾的方法提純DBP，減壓蒸餾的原理 ，裝置如圖，在蒸餾燒瓶中為

10、了平穩(wěn)地蒸餾，避免液體過 熱而產(chǎn)生爆沸濺跳現(xiàn)象在減壓蒸餾瓶中插入一根毛細(xì)管，通過油泵減壓，控制壓強666Pa，收集 溫度的餾分，即為鄰苯二甲酸二丁酯，溫度計水銀球放置的位置是 （填寫圖中A、B、C），毛細(xì)管的作用是（4）用測得相對分子質(zhì)量的方法，可以檢驗所得產(chǎn)物是否純 凈，測得相對分子質(zhì)量通常采用的儀器是 。（5）實驗最終獲得DBP 3.5g，請計算該反應(yīng)產(chǎn)率約為 。例3、實驗室制備氨基甲酸銨（NH2COONH4）的反應(yīng)如下：2NH3(g)CO2(g) NH2COONH4(s) 該反應(yīng)在干燥條件下僅生成氨基甲酸銨，若有水存在則生成碳酸銨或碳酸氫銨。（1）該反應(yīng)在一定條件下能夠自發(fā)進(jìn)行，則反應(yīng)的

11、H 0。（填大于、小于或等于）（2）寫出生成碳酸氫銨的化學(xué)方程式 。（3）實驗步驟如下：步驟1：按圖所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。步驟2：在相應(yīng)儀器中裝入藥品，其中在三頸燒瓶中加入氫氧化鈉固體，恒壓滴液漏斗中裝入濃氨水。步驟3：滴加濃氨水并攪拌，調(diào)節(jié)反應(yīng)速率，在反應(yīng)器中得到產(chǎn)品干燥管中盛放的藥品是 。對比碳酸鹽和酸反應(yīng)制CO2，該實驗利用干冰升華產(chǎn)生CO2氣體的優(yōu)點有 ，以恒壓滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 。反應(yīng)后期CO2氣流量下降時，可采取的相應(yīng)措施是 。（4）該實驗裝置可能面臨的安全問題是 。例4、乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防

12、腐劑和染料中間體。乙酰苯胺的制備原理為：實驗參數(shù)：名稱式量性狀密度/g/cm3沸點/溶解度苯 胺93無色油狀液體，具有還原性1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等乙 酸60無色液體1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺135白色晶體1.22304微溶于冷水，溶于熱水易溶于乙醇、乙醚實驗裝置:（見右圖）注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離實驗步驟： 步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105左右，反應(yīng)約

13、6080min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時，停止加熱。步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100ml冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計算產(chǎn)率。 請回答下列問題：（1）實驗中加入鋅粉的目的是 （2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105C左右 （3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成 （4）步聚1加熱可用 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是 。（5）洗滌乙酰

14、苯胺粗品最合適的試劑是 。 A. 用少量冷水洗 B. 用少量熱水洗 C. 先用冷水洗，再用熱水洗 D. 用酒精洗（6）該實驗最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是 。 專題6實驗安全和實驗易錯點練習(xí)一、實驗安全和事故處理（1）汞撒落到地上時可用硫磺除去（2）受酸腐蝕致傷大量水、飽和NaHCO3溶液、水（3）受堿腐蝕致傷大量水、2%醋酸、水； （4）受溴腐蝕致傷可用苯或甘油洗傷口，再用水洗（5）吸入氯氣、氯化氫等有毒氣體可吸入少量酒精或乙醚的蒸氣解毒（6）受苯酚腐蝕致傷用酒精清洗（7）吸入CO、H2S等氣體身體不適時室外呼吸 （8）氨氣、溴中毒時不可進(jìn)行人工呼吸二、易錯實驗知識判斷下列說法中正

15、確的是 A、向銅鋅稀硫酸原電池中加入K2Cr2O7或高錳酸鉀晶體或10%H2O2會增強放電效率B、將海帶灰浸出液過濾后加入過量的氯水或H2O2以保證將I-全部氧化為I2。C、向某物質(zhì)的水溶液中加入茚三酮變紫色，則該物質(zhì)一定是蛋白質(zhì)E、乙醇與濃硫酸共熱至170，將制得的氣體通入酸性KMnO4溶液來檢驗制得氣體是乙烯F、在中和熱的測定實驗中，將氫氧化鈉溶液迅速倒入盛有鹽酸的量熱計中，立即讀出并記錄溶液的起始溫度，充分反應(yīng)后再讀出并記錄反應(yīng)體系的最高溫度G、用標(biāo)準(zhǔn)酸液、甲基橙試液、pH計、滴定管（酸式和堿式）、錐形瓶、蒸餾水即可完成某一未知濃度氨水的電離度的測定實驗H、淀粉水解后的溶液中加銀氨溶液并水浴加熱，根據(jù)是否有光亮的銀產(chǎn)生可判斷水解產(chǎn)物中是否有葡萄糖。I、鹵代烴水解后的溶液中加硝酸酸化的硝酸銀溶液，根據(jù)生成沉淀的顏色可判斷鹵素元素的種類。J、將0.1mol·L-1FeCl3