粒度方法學(xué)干法

1、XXX粒度方法學(xué)研究及檢測(cè)報(bào)告委托單位：實(shí)驗(yàn)單位：目 錄一、介紹2二、檢測(cè)方法2三、儀器與試藥23.1 儀器23.2 樣品2四、方法學(xué)驗(yàn)證24.1 分散氣壓考察24.2 進(jìn)樣速度考察54.3 重復(fù)性試驗(yàn)7五、測(cè)定方法及限度確立7六、樣品測(cè)定7七、結(jié)論8一、介紹進(jìn)行XXX粒度方法學(xué)研究，最終確立XXX的粒度測(cè)定方法。二、檢測(cè)方法激光粒度法干法三、儀器與試藥 3.1 儀器 馬爾文激光粒度儀 MASTER SIZER 20003.2 樣品 XXX四、方法學(xué)驗(yàn)證 4.1 分散氣壓考察 進(jìn)樣速度設(shè)為常規(guī)（50%）, 分散氣壓分別設(shè)置為0.5bar、1.0bar、1.5bar、2.0bar、2.5bar、

2、3bar進(jìn)行粒度測(cè)定，并將結(jié)果記錄，詳見(jiàn)附表1。表1 不同壓力考察Pressure（bar）D10(m)D50(m)D90(m)123均值123均值123均值0.52.342.232.242.279.088.948.918.9820.5219.7219.5419.931.01.972.022.002.007.827.997.927.9117.7618.9218.6118.431.51.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.7018.6617.962.01.741.741.691.727.117.156.857.0417.8617.416.5817.282.

3、51.651.731.621.676.827.116.566.8317.0017.5216.0616.863.01.571.531.531.546.416.246.246.3016.0715.9515.8815.97以不同壓力所對(duì)應(yīng)的粒度測(cè)定值做標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)下圖。 結(jié)果顯示：本品在進(jìn)樣速度不變的情況下，隨著分散氣壓的增大，測(cè)得粒徑隨著減小，但在1.5bar2.5bar之間的粒徑變化相對(duì)較小，故本品粒度測(cè)定的壓力暫定為2.0bar。4.2 進(jìn)樣速度考察 分散氣壓分別設(shè)置為1.5bar、2.0bar，進(jìn)樣速度分別設(shè)置為50%、60%、80%.進(jìn)行粒度測(cè)定，并將結(jié)果記錄，詳見(jiàn)表2。表2 不同進(jìn)樣速度

4、考察進(jìn)樣速度（bar）壓力D10(m)D50(m)D90(m)123均值123均值123均值1.550%1.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.718.6617.9660%1.871.881.871.877.547.647.537.5717.7318.2617.8417.9480%1.861.831.851.857.517.387.457.4517.6417.4517.3317.472.050%1.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.718.6617.9660%1.871.881.871.877.547.647.5

5、37.5717.7318.2617.8417.9480%1.861.831.851.857.517.387.457.4517.6417.4517.3317.47結(jié)果顯示：本品分散氣壓設(shè)置為1.5bar、2.0bar時(shí)，進(jìn)樣速度的改變對(duì)粒徑結(jié)果無(wú)明顯影響，故本品粒度測(cè)定的參數(shù)值初步定為壓力為2.0bar，進(jìn)樣速度為50%。4.3 重復(fù)性試驗(yàn) 取本品，在壓力2.0bar、進(jìn)樣速度為50%，連續(xù)測(cè)定5次，計(jì)算RSD值，詳見(jiàn)表3。表3 重復(fù)性測(cè)定結(jié)果編號(hào)D10(m）D50(m）D90(m）11.747.1117.8621.747.1517.4031.696.8516.5841.77.0316.8551

6、.696.9816.52均值1.717.0217.04SD0.030.120.57RSD（%）1.511.683.37結(jié)果顯示：本品在上述參數(shù)設(shè)定下測(cè)定粒度的精密度良好。五、測(cè)定方法及限度確立 經(jīng)上述壓力、進(jìn)樣速度及精密度考察，我們將本品粒度測(cè)定方法參數(shù)確立為分散氣壓2.0bar、進(jìn)樣速度為50%。 測(cè)定法：取本品約0.5g，采用激光粒度法干粉測(cè)定法測(cè)定，參數(shù)設(shè)定為分散氣壓2.0bar、進(jìn)樣速度為50%，粒徑10µm以下的顆粒應(yīng)不少于50%，粒徑20µm以上的顆粒應(yīng)不大于10%。六、樣品測(cè)定 取三批樣品，以上述方法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。表4 粒度測(cè)定結(jié)果批號(hào)D10(m）D50(m）D90(m）10060711.517.0217.0410061511.736.941