正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)案例分析

1、正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)案例分析45120611戴杰摘要：正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法在工業(yè)生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，但由于推廣不夠，在實(shí)踐少有應(yīng)用，除了觀(guān)念上的影響外，對(duì)操作方法的疑惑和不熟悉，也是重要因素。我們小組選取了兩個(gè)典型案例，對(duì)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法的操作方法和步驟進(jìn)行了介紹。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法在工業(yè)生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。作為一種科學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法，它以投資少、易操作見(jiàn)效快的特點(diǎn)而為人們所關(guān)注，在已經(jīng)試點(diǎn)過(guò)的單位都不同程度地取得了明顯效果，受到企業(yè)的普遍歡迎。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法雖然已經(jīng)取得了驕人的業(yè)績(jī)，但它的推廣并不普遍。原因主要是許多企業(yè)科學(xué)意識(shí)差，對(duì)正交法缺乏正確認(rèn)識(shí)，不懂操作程序，甚至怕麻煩。鑒于此，我們選擇了兩個(gè)典

2、型案例，對(duì)正交法的應(yīng)用程序和方法做出了說(shuō)明。一、雙氰胺生產(chǎn)工藝的優(yōu)化研究1.1 立項(xiàng)背景山西省雙氰胺廠(chǎng)。1989年引進(jìn)技術(shù)，設(shè)計(jì)能力為年產(chǎn)雙氰胺500t，1990年投產(chǎn)，1991年全年生產(chǎn)雙氰胺300t。雖然當(dāng)時(shí)雙氰胺出廠(chǎng)價(jià)為15000元/t，市場(chǎng)供不應(yīng)求，但由于該企業(yè)產(chǎn)量達(dá)不到設(shè)計(jì)能力，成本很高，年虧損30多萬(wàn)元，企業(yè)處于非常困難的境地。1.2 經(jīng)診斷發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題（1）雙氰胺的主要原材料質(zhì)量差，有效含氮量低。調(diào)查結(jié)果：石灰氮最好是一級(jí)品占一半，其余為二級(jí)品以下。石灰氮產(chǎn)品的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（有效含氮量）是：優(yōu)級(jí)品>=20%，一級(jí)品>18%，二級(jí)品>17%，次品<17%。經(jīng)過(guò)對(duì)比

3、，該廠(chǎng)石灰氮有效含氮量低，是雙氰胺消耗高、成本高、產(chǎn)量低的主要原因。（2）石灰窯CO2氣體濃度太低且很不穩(wěn)定，是制約雙氰胺生產(chǎn)的關(guān)鍵因素。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，CO2氣體濃度一般在17%以下，有時(shí)12%左右，致使雙氰胺車(chē)間第一道工序（即水解工序）脫鈣速度慢、時(shí)間長(zhǎng)，是制約雙氰胺產(chǎn)量的關(guān)鍵。（3）雙氰胺的生產(chǎn)工藝影響因素多，優(yōu)化潛力大。經(jīng)分析認(rèn)為：水解投料量、水解pH值、聚合工序的聚合溫度、聚合pH值、結(jié)晶溫度等因素，均對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和消耗有影響。多因素影響正好適用正交法。1.3 正交法在各生產(chǎn)車(chē)間的應(yīng)用及效果（1）提高白灰窯CO2氣體濃度的正交實(shí)驗(yàn)。經(jīng)調(diào)查，投入的煤和石頭的比例是由人工估計(jì)的，并不計(jì)量，每天

4、加料總量和分配的層次隨意性很大。由于沒(méi)有固定的工藝標(biāo)準(zhǔn)，CO2氣體濃度既不可能穩(wěn)定，生產(chǎn)效果也不可能提高。故采取了以下措施：一是安裝地磅，投入的煤和石頭要求過(guò)磅計(jì)量；二是實(shí)施正交優(yōu)化。 經(jīng)計(jì)算，石灰窯優(yōu)化方案的因素水平及實(shí)驗(yàn)結(jié)果（選用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)）分別如表1、表2所示。表1 因素水平表水平因 素煤石比投料量（t/次）投料層次（次/d）11:0.145721:0.175.5831:0.269表2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表方案因 素A煤石比B投料量（次班）C投料層次（次班）實(shí)驗(yàn)結(jié)果CO2濃度（%）11:0.145926.421:0.175728.731:0.205827.441:0.145.582

5、8.651:0.175.5930.161:0.205.5729.471:0.146729.281:0.176830.491:0.206932.2K1平均值28.127.529.1因素主次:B，C，A優(yōu)水平:A3，B2，C3K2平均值29.829.432.1K3平均值29.730.630Rj1.73.13經(jīng)計(jì)算分析，顯然優(yōu)化方案為 A2B3C3。即A煤石比為 1:0.17，加料量為6t/次，加料層次為9次/d 。經(jīng)進(jìn)一步優(yōu)化，加料層次為12次/d，使二氧化碳?xì)怏w濃度達(dá)38%。（2）提高石灰氮有效含氮量和產(chǎn)量的正交實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過(guò)對(duì)氮化車(chē)間 3 臺(tái)沉降爐產(chǎn)出成品狀況分析和操作情況分析，我們發(fā)現(xiàn)成品不均勻

6、，一層一層的，每層3cm厚，在兩層連接處質(zhì)量好，而在兩層之間質(zhì)量疏松，經(jīng)化驗(yàn)有效含氮量低。工人操作，電石在上端有加料機(jī)均勻撒于料面，由于冷料加入，爐溫逐步下降，連續(xù)加料，待爐溫降低 80攝氏度時(shí)，才停止加料，致使料層厚度超過(guò)3cm。從上面的操作過(guò)程分析：連續(xù)加料時(shí)間太長(zhǎng)，使得料層太厚，在停止加料后，氮?dú)馀c電石進(jìn)行氮化反應(yīng)，生成CaCN2，由于氮化反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng)，爐溫慢慢升高，當(dāng)再回到900攝氏度重新加料，又是厚厚一層，爐溫降低80攝氏度才停止加料。這樣就造成停止加料后，氮?dú)馀c料層表面接觸，反應(yīng)生成CACN2，由于料層厚，氮?dú)馍钊雰?nèi)部反應(yīng)不易，因此兩層中間氮化不充分，造成質(zhì)量差，而且反應(yīng)慢，

7、產(chǎn)量也低。由于找準(zhǔn)了石灰氮質(zhì)量差和產(chǎn)量低的原因，正交優(yōu)化方案制定如下：首先把加料前后的溫差由80攝氏度降低為20攝氏度以?xún)?nèi)（越低越好），這是為了減少一次加料的數(shù)量和厚度使CaC2 和氮?dú)饽艹浞址磻?yīng)，既可提高產(chǎn)品質(zhì)量，又可促進(jìn)產(chǎn)量提高。其因素水平及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如表3、表4 所示。表3 因素水平表水平因 素加料溫度A（攝氏度）進(jìn)口氮壓（mmH2O）螢石比例（%）回爐料比例D（%）1860301.01.02880401.51.53900502.020表4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表方案因 素A（攝氏度）B（mm）C（攝氏度）D（攝氏度）有效氮N%1860302.01.520.02860401.01.020.1386

8、0501.52.020.384880301.51.020.205880401.02.020.156880502.01.520.247900502.02.020.228900401.51.520.809900301.01.020.10K1平均值20.1620.1420.1920.13因素主次:C，D，A，B優(yōu)水平:A3，B2，C2，D2K2平均值20.2020.3520.4620.35K3平均值20.3720.2420.0820.25Rj0.210.210.380.22優(yōu)化方案為A3B2C2D2。由于人工操作，溫差太小，操作困驗(yàn)難，后來(lái)安裝了自動(dòng)控制加料裝置，可把溫差控制在10攝氏度以下，使Ca

9、CN2質(zhì)量大幅度提高。9個(gè)方案均達(dá)到優(yōu)級(jí)品，從極差大小來(lái)看，其他因素影響不大。當(dāng)按優(yōu)化方案生產(chǎn)后，有效含氮量穩(wěn)定在22%23%，100%為優(yōu)級(jí)品。（3）雙氰胺生產(chǎn)工藝的正交優(yōu)化。雙氰胺工序正交試驗(yàn)，主要是降低消耗，提高產(chǎn)量?？疾熘笜?biāo)只計(jì)產(chǎn)量，其因素水平及實(shí)驗(yàn)結(jié)果（選用L8（27）正交表）分別如表5、表6所示。表5 因素水平表水平因 素水解pH值聚合溫度（攝氏度）聚合pH值投料量（kg）19.57210.58002107511900表6 試驗(yàn)結(jié)果表方案因 素投料量A（kg）水解pH值B聚合溫度C（攝氏度）聚合pH值產(chǎn)量（袋）18009.5721117.52800107510.525.539001

10、0751125.549009.57210.521.55800107510.52468009.572112479009.57210.519890010751129K1平均值30.327.33230因素主次:B，C，D，A優(yōu)水平:A2，B2，C1，D2K2平均值31.734.73032Rj1.47.422直接可看出 8號(hào)試驗(yàn)產(chǎn)量最高，班產(chǎn)29袋，其條件為A2B2C1D2。經(jīng)觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，投料過(guò)程中，由于投料速度快，再加上水解過(guò)程為放熱反應(yīng)，故料液溫度升高。本來(lái)水解工序料液溫度應(yīng)低于70，如果達(dá)到聚合溫度，會(huì)提前生成雙氰胺，過(guò)濾過(guò)程將把生成的雙氰胺濾到廢渣中丟棄，使消耗高、產(chǎn)量低、溫度高，將生成的大量氨

11、氣排放到空氣中，造成損失。因此，除優(yōu)化生產(chǎn)條件外，應(yīng)著重控制加料速度的均勻性，保持料液溫度低于60。這樣按優(yōu)化方案操作，使每t雙氰胺消耗石灰氮由6.5t降至4t以下。石灰氮售價(jià)2000元/t，雙氰胺成本下降約5000元/t。（4）經(jīng)濟(jì)效益分析。由于CO2氣濃度提高，產(chǎn)量增加1/3，石灰氮有效含氮量的提高可使雙氰胺的石灰氮耗量大幅度下降。2 八水鋇生產(chǎn)工藝的優(yōu)化及一水鋇的開(kāi)發(fā)研究2.1 立項(xiàng)背景1995年，榆次鋇鹽廠(chǎng)月產(chǎn)八水鋇不足70t，投產(chǎn)近兩年虧損約90多萬(wàn)元。該項(xiàng)目投產(chǎn)后只能生產(chǎn)八水鋇，消耗極大，成本很高，企業(yè)虧損嚴(yán)重。2.2發(fā)現(xiàn)問(wèn)題（1）毒重石煅燒工藝問(wèn)題最大。主要有以下幾點(diǎn)：一是煅燒溫

12、度和恒溫時(shí)間不確定，工人憑經(jīng)驗(yàn)操作；二是煅燒罐煅燒過(guò)程中破裂嚴(yán)重，高溫情況下空氣進(jìn)入，熟料變色提取不出八水鋇；三是礦石粒度大，熟料中仍有大量BaCO3 礦石顆粒。該工序是該廠(chǎng)生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵工序，BaCO3礦石不能很好地轉(zhuǎn)化為BaO，產(chǎn)品無(wú)法生產(chǎn)出來(lái)。當(dāng)時(shí)生產(chǎn)1t八水鋇，需礦石5t以上，試產(chǎn)時(shí)曾用20t礦石生產(chǎn)出1t八水鋇，每t礦石從四川運(yùn)到山西，進(jìn)廠(chǎng)費(fèi)用300元/t 以上，造成企業(yè)虧損。（2）浸取工序中成品和廢渣分離不徹底，僅廢渣中帶走的成品約占1/3。（3）成品中雜質(zhì)含量高，BaCO3雜質(zhì)經(jīng)常超標(biāo)。2.3 科研課題組采取的措施（1）在浸取過(guò)濾工序中增加真空過(guò)濾裝置，收回大量成品；（2）改自然

13、結(jié)晶為真空結(jié)晶，提高結(jié)晶效率和產(chǎn)品質(zhì)量；（3）配料中增加添加劑，有效解決因熱脹造成煅燒罐大量破裂的問(wèn)題；（4）針對(duì)煅燒轉(zhuǎn)化率極低的難題，用正交試驗(yàn)法找出最佳工藝參數(shù)。2.4 毒重石煅燒提高轉(zhuǎn)化率的正交試驗(yàn) 為了找到最佳恒溫濕度，工廠(chǎng)專(zhuān)門(mén)建小型試驗(yàn)窯一座，經(jīng)摸索發(fā)現(xiàn)恒溫溫度在1100至1150攝氏度范圍，轉(zhuǎn)化率有保證，故以下試驗(yàn)把恒溫溫度作為固定因素。試驗(yàn)1、試驗(yàn)2、試驗(yàn)3 的結(jié)果分別見(jiàn)表7、表8、表9。試驗(yàn)1 考察了恒溫時(shí)間、保溫措施、添加劑對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。該試驗(yàn)告訴我們，恒溫時(shí)間長(zhǎng)些好，在保溫措施下增加添加劑有明顯效果，轉(zhuǎn)化率有較大幅度提高，原生產(chǎn)記錄轉(zhuǎn)化率均在40%以下。試驗(yàn)2考察了恒溫時(shí)

14、間、礦石粒度、還原劑配比對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。該試驗(yàn)清楚地告訴我們，恒溫時(shí)間長(zhǎng)些好，分開(kāi)粒度煅燒效果顯著，轉(zhuǎn)化率大幅上升，原來(lái)加17%的還原劑煤比例偏高，不僅浪費(fèi)煤，效果也不好。試驗(yàn)3為固定恒溫溫度（固定恒溫時(shí)間 36h），有保溫措施，重點(diǎn)考察礦石粒度、添加劑配比、還原劑配比對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。表7 實(shí)驗(yàn)1結(jié)果表方案因 素恒溫時(shí)間 A（s）保溫措施B添加劑（%）轉(zhuǎn)化率（%）126有有55.02226無(wú)無(wú)44.08330有無(wú)53.66430無(wú)有48.44K1平均值49.854.5951.98因素主次:B，C，A優(yōu)水平:A2，B1，C1K2平均值51.0546.2648.87Rj1.258.333.11表8

15、 實(shí)驗(yàn)2結(jié)果表方案因 素恒溫時(shí)間A（s）礦石粒度B（mm）還原劑配比C（%）轉(zhuǎn)化率（%）126011257.93226131562.8233035175798530131762.2630351261.45734011761.45834131267.55934351562.70K1平均值59.359.1262.48因素主次:B，A，C優(yōu)水平:A3，B2，C1K2平均值60.7164.1961.19K3平均值63.960.6060.26Rj4.65.072.22表9 實(shí)驗(yàn)3結(jié)果表方案因 素礦石粒度A（mm）添加劑B（%）還原劑配比C（%）轉(zhuǎn)化率（%）15711278.102571.51470.4435721667.3741311653.445131.51261.4461321476.4973511456.888351.51674.4393521271.97K1平均值72.1462.7173.34因素主次: