安捷倫紅外操作規(guī)程

1、.目的 Purpose建立 Cray 630 FTIR 光譜儀的操作和保養(yǎng)程序。范圍 ScopeCray 630 FTIR 光譜儀。職責(zé) Responsibility操作者應(yīng)按下列程序操作。內(nèi)容 Procedure1 工作原理Cary 630 FTIR 使用的是傅里葉變換紅外（ FTIR ）光譜技術(shù)。2 儀器組成和安裝要點(diǎn)2.1儀器組成該系統(tǒng)由 Cray 630 FTIR 光譜儀主機(jī)和透射樣品倉組成。2.2安裝要點(diǎn)? 儀器主機(jī)應(yīng)安置在無震動(dòng)影響的堅(jiān)固平整的臺面上， 水平放置? 向外按下釋放，如圖中紅色箭頭所示? 將附件劃入凹進(jìn)或燕尾槽區(qū)域? 釋放桿扣回原位? 連接電源線? 通過 USB 線將

2、Cary 630 FTIR 主機(jī)與電腦連接3 環(huán)境要求? 環(huán)境溫度 1535，濕度不得過 50%。4 應(yīng)用范圍? 用于常規(guī)中紅外分析測試（ 4000400cm-1）5 人員權(quán)限管理員：所有權(quán)限高級用戶：建立組、儀器方法，添加初級人員賬戶，操作儀器初級人員：建立儀器方法，操作儀器6 操作方法6.1儀器開機(jī)與軟件設(shè)置安裝附件按要求將透射樣品倉與Cray 630 FTIR 光譜儀主機(jī)連接。連接電源和電腦將 Cray 630 FTIR 光譜儀主機(jī)與電源連接，并用USB 與電腦連接。z.上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件

3、名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 2/12SOP-MQC-120-01打開儀器和連接軟件按下 Cray 630 FTIR 光譜儀主機(jī)上的電源按鈕，指示燈由紅變綠。打開電腦，打開MicroLab PC 軟件，輸入用戶名、密碼，軟件與儀器自動(dòng)連接。檢查儀器狀態(tài)如圖，查看儀器狀態(tài)，若status燈顯綠色，則為正常。若顯黃色或紅色，點(diǎn)擊下面的Advanced Features（高級功能）按鈕。進(jìn)入高級功能界面，點(diǎn)擊Diagnostics（診斷）按鈕，進(jìn)入儀器診斷模塊。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Sh

4、anghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 3/12SOP-MQC-120-01查看儀器相關(guān)參數(shù)，顯紅色項(xiàng)目為出錯(cuò)項(xiàng)目，點(diǎn)擊Gain Adjust （增益）按鈕，進(jìn)入增益設(shè)置界面。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 4/12SOP-MQC-120-01調(diào)節(jié)增

5、益值，使信號值調(diào)節(jié)至合適的區(qū)間， 狀態(tài)顯示燈變?yōu)榫G色。點(diǎn)擊 Set Method Gain （設(shè)置增益值），設(shè)置完畢，點(diǎn)擊 Home 返回主界面。6.2儀器方法建立與調(diào)用新建方法點(diǎn)擊初始界面的Methods（方法）按鈕，進(jìn)入方法選擇界面， 點(diǎn)擊下方的 New（新建）參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 5/12SOP-MQC-120-01按鈕，進(jìn)入方法編輯界面。在 Typ

6、e（類型）選項(xiàng)卡下， Method Type（方法類型）選擇 Data Collect Only （僅數(shù)據(jù)采集）， Y-Axis Units （縱坐標(biāo)軸）選擇 Transmittance（透光率），其余選項(xiàng)不變。在 Instrument（儀器）選項(xiàng)卡下，根據(jù)樣品要求，設(shè)置Spectral Range（cm-1）（光譜范圍），設(shè)置Background Scans（背景掃描）次數(shù)和Sample Scans（樣品掃描）次數(shù)，設(shè)參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co.,

7、Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 6/12SOP-MQC-120-01置 Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不變。在 Reports（報(bào)告）選項(xiàng)卡下，根據(jù)需要將 Available Report Templates（可選報(bào)告模板）下的報(bào)告模板添加 （Add）至 Selected Report Templates（選擇報(bào)告模板） ，在 Results Folder（結(jié)果文件夾）處選擇報(bào)告要保存的數(shù)據(jù)庫及文件夾。點(diǎn)擊 Save AS（另存為）保存至相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫及文件夾。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中

8、國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 7/12SOP-MQC-120-01方法保存完畢后，回到以下界面，選擇數(shù)據(jù)庫，點(diǎn)擊方法，再點(diǎn)擊右下角的 Activate （激活），完成儀器方法設(shè)置。選擇方法點(diǎn)擊初始界面的 Methods（方法）按鈕，進(jìn)入方法選擇界面， 選擇數(shù)據(jù)庫， 點(diǎn)擊方法，再點(diǎn)擊右下角的 Activate（激活），完成儀器方法設(shè)置。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美

9、優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 8/12SOP-MQC-120-016.3樣品處理及分析樣品處理固體樣品（壓片法）? 將樣品與干燥的溴化鉀粉末按照 1100200 的比例混合，研磨均勻? 將研磨均勻的粉末裝入壓片模具中? 將壓片模具至于壓片機(jī)上，調(diào)節(jié)壓力至 1.51.75ton，保持 15s 左右? 將壓好的 KBr 片放在固定支架上? 同法制備空白薄片注意事項(xiàng)： 1.單一組分樣品純度應(yīng)大于98%。2.除另有規(guī)定外， 樣品應(yīng)在制樣前， 按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

10、中各品種項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若未規(guī)定干燥失重，則根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇合適的干燥方法。3.樣品濃度應(yīng)適中，一般要保證樣品紅外光譜最強(qiáng)吸收峰的透光率應(yīng)在5%20%之間。4. 供試品研磨應(yīng)適度，通常以粒度 25m為宜。液體樣品（涂片法）將黏度大的樣品涂在一片空白溴化鉀片上進(jìn)行測定，不必夾片。樣品分析點(diǎn)擊初始界面的 Start（開始）按鈕，根據(jù)儀器提示放入空白樣品薄片， 點(diǎn)擊 Next（下一步），開始掃描空白樣品作為背景。空白樣品掃描結(jié)束后，根據(jù)提示放入供試品薄片，點(diǎn)擊 Next，開始掃描供試品并輸入供試品名稱。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上

11、海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 9/12SOP-MQC-120-01掃描結(jié)束后，點(diǎn)擊Next 查看樣品圖譜，再點(diǎn)擊Data Handing（數(shù)據(jù)處理），進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面。點(diǎn)擊 Report（報(bào)告）按鈕，生成相應(yīng)的樣品報(bào)告。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FT

12、IR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 10/12SOP-MQC-120-016.4其他功能6.4.1定性標(biāo)峰在譜圖視圖界面，鼠標(biāo)在譜圖區(qū)域右擊，在下拉菜單中選擇Pick Peaks（尋峰），按住鼠標(biāo)左鍵嗎，在想要標(biāo)峰的區(qū)域拖動(dòng)鼠標(biāo)，松開鼠標(biāo)即完成標(biāo)峰。查看譜圖在初始頁面中，鼠標(biāo)點(diǎn)擊 Previous Results（以前的結(jié)果），選擇數(shù)據(jù)庫及文件夾，選擇文件，點(diǎn)擊 Edit（編輯）按鈕，進(jìn)入譜圖編輯界面。之后操作同“樣品分析”項(xiàng)下操作。參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司Shanghai Mei You Pharmaceutical

13、 Co., Ltd.文件編號 :文件名稱： Cray 630 FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序頁碼 : 11/12SOP-MQC-120-01MicroLab Lite軟件此軟件提供了離線編輯方法、 查看數(shù)據(jù)等功能。建立方法過程及譜圖處理與MicroLabPC 軟件相似。7 維護(hù)保養(yǎng)7.1日常保養(yǎng)? 保持環(huán)境溫度和濕度在要求范圍內(nèi)。? 儀器使用完后，將各個(gè)部件清理干凈并放置在干燥器內(nèi)保存。7.2維護(hù)? 每次使用前要對儀器進(jìn)行波數(shù)準(zhǔn)確度和重復(fù)性進(jìn)行校驗(yàn)，符合要求才能進(jìn)行樣品檢測。若不符合要求，則聯(lián)系廠家進(jìn)行維修。? 定期對儀器進(jìn)行全面校驗(yàn)，校驗(yàn)周期為 1 年。附：樣品檢測前校驗(yàn)要求及方法1 接受標(biāo)準(zhǔn)

14、：1.1 波數(shù)示差在 3027cm-1，2851cm-1 處的波數(shù)示值誤差為 ±5cm-1在 1601 cm-1, 1028 cm-1， 907 cm-1 處的波數(shù)示值誤差為 ±1cm-11.2 分辨率在 31102850cm-1 能分辨 7 個(gè)峰2850 cm-1 到 2870 cm-1分辨深度不小于 18%1583 cm-1 與 1589 cm-1之間的分辨深度不小于 12%2 方法FTIR 掃描范圍為 4000400cm-1，分辨率為 4.0cm-1常用掃描速度，掃描次數(shù)為 16。待 FTIR穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯薄膜，測量3027 cm-1，2850 cm-1， 1601 cm-1，1028cm-1 ，907 cm-1 5 個(gè)主要吸收峰。重復(fù)測量 3 次。按照下式計(jì)算式中，為波數(shù)示值誤差，cm-1為第 i 峰值波數(shù)測量平均值， cm-1為第 i 峰值波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值， cm-1參考文件： Cary 630 FTIR 光譜儀操作手冊；中國藥典2015 年版四部上海美優(yōu)制藥有限