輕質(zhì)碳酸鈣的設(shè)計(jì)方案

1、制備超細(xì)碳酸鈣的實(shí)驗(yàn)方案（超細(xì)碳酸鈣的過濾和干燥） 化工112班 梁明 201100601063同組人：潘貴海、廖江紅、黃燕 指導(dǎo)老師：樂志文 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.對(duì)輕質(zhì)碳酸鈣有一定的認(rèn)識(shí)2.了解輕質(zhì)碳酸鈣的工業(yè)制備方法3.熟悉板框過濾機(jī)的結(jié)構(gòu)和操作方法4.了解洞道式干燥裝置的基本結(jié)構(gòu)、工藝流程和操作方法5.學(xué)習(xí)測(cè)定物料在恒定干燥條件下干燥特性的實(shí)驗(yàn)方法二、實(shí)驗(yàn)原理1.輕質(zhì)碳酸鈣（CaCO3）：一種重要的無(wú)機(jī)粉體材料。具有價(jià)格低、原料廣、無(wú)毒無(wú)害等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、造紙、涂料、油墨、化妝品等行業(yè)作為填料，起到增加體積、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸鈣具有不同性質(zhì)，納米

2、級(jí)超細(xì)碳酸鈣由于具有較大比表面，因而具有較好的補(bǔ)強(qiáng)特性。輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)方法有多種，有碳化法、純堿(Na2CO3)氯化鈣法、苛化堿法、聯(lián)鈣法、蘇爾維(Solvay)法。本實(shí)驗(yàn)采用碳化法，以生石灰CaO為原料，經(jīng)消化、碳化、過濾、干燥、粉碎而成，涉及的主要反應(yīng)為：用水消化氧化鈣生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸鈣沉淀和水：Ca(OH)2+ CO2= CaCO3+H2O2.板式過濾的原理： 過濾是利用能讓液體通過而截留固體顆粒的多孔介質(zhì)（濾布和濾渣），使懸浮液中固體、液體得到分離的單元操作。過濾操作本質(zhì)上是流體通過固體顆粒床層的流動(dòng)，所不同的是，該固體顆粒床層的

3、厚度隨著過濾過程的進(jìn)行不斷增加。過濾操作分為恒壓過濾和恒速過濾。當(dāng)恒壓操作時(shí)，過濾介質(zhì)兩側(cè)的壓差維持不變，單位時(shí)間通過過濾介質(zhì)的濾液量不斷下降；當(dāng)恒速操作時(shí)，即保持過濾速度不變。恒壓過濾方程(1)式中：?jiǎn)挝贿^濾面積獲得的濾液體積(m3 /m2 )；V濾液體積(m3)A過濾面積(m2)；單位過濾面積上的虛擬濾液體積(m3 /m2 )實(shí)際過濾時(shí)間(s)；K過濾常數(shù)(m2 / s)由式(1)得：(2)式(2)表明，恒壓過濾時(shí)與q之間為線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中記錄下不同過濾時(shí)間內(nèi)的單位面積濾液量q，將/q對(duì)q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為。3.洞道式干燥的原理：干燥是利用熱量去濕的一種方法，它不僅

4、涉及到氣、固兩相間的傳熱與傳質(zhì)，而且涉及到濕分以氣態(tài)或液態(tài)的形式自物料內(nèi)部向表面?zhèn)髻|(zhì)的機(jī)理。由于物料的含水性質(zhì)和物料形狀的差異，水分傳遞速率的大小差別很大，概括起來，它受到物料及其含水性質(zhì)，干燥介質(zhì)的性質(zhì)、流速，干燥介質(zhì)與濕物料接觸方式等各種因素的影響。按干燥過程中空氣狀態(tài)參數(shù)是否變化，可將干燥過程分為恒定干燥條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。本次實(shí)驗(yàn)采用恒定干燥條件操作。干燥速率的定義為單位干燥面積(提供濕分汽化的面積)、單位時(shí)間內(nèi)所除去的濕分質(zhì)量。即：（3）式中：U干燥速率，又稱干燥通量，kg/(m2s)； A干燥表面積，m2；W汽化的濕分量，kg；干燥時(shí)間，s；GC絕干物料的質(zhì)量，kg

5、； X物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負(fù)號(hào)表示X隨干燥時(shí)間的增加而減少。 干燥速率的測(cè)定方法：將濕物料試樣置于恒定空氣流中進(jìn)行干燥實(shí)驗(yàn)，隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，水分不斷汽化，濕物料質(zhì)量減少。若記錄物料不同時(shí)間下質(zhì)量G，直到物料質(zhì)量不變?yōu)橹?，也就是物料在該條件下達(dá)到干燥極限為止，此時(shí)留在物料中的水分就是平衡水分X*。再將物料烘干后稱重得到絕干物料重GC，則物料中瞬間含水率X為：（4）計(jì)算出每一時(shí)刻的瞬間含水率X，然后將X對(duì)干燥時(shí)間作圖，即為干燥曲線。由已測(cè)得的干燥曲線求出不同X下的斜率，再由式（3）計(jì)算得到干燥速率U，將U對(duì)X作圖，就是干燥速率曲線。三、實(shí)驗(yàn)裝置：圖1 超細(xì)鈣生產(chǎn)基本步驟方框圖煅燒

6、包裝冷卻凈化壓縮碳化調(diào)和精制消化干燥脫水表面處理沉降四、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品藥品：CO2、生石灰、1.0%酚酞酒精指示劑、冰塊、儀器：消化池、泵、碳化塔、三級(jí)篩、旋液分離器、板框過濾機(jī)、洞道干燥機(jī)、溫度計(jì)五、實(shí)驗(yàn)步驟1.生石灰消化：稱取一定量的生石灰放入消化池中，按照H2O:CaO(質(zhì)量比)為5:1的比例用80左右的熱水在消化池進(jìn)行消化，攪拌至消化基本完全時(shí)，靜置冷卻60min，再攪拌10min后就可以放出石灰乳。 2.石灰乳的精制：用冷水將粗灰乳的濃度調(diào)和到約13Bé后，用泵將粗灰乳送入三級(jí)篩過篩，然后再送入旋液分離器再次進(jìn)行分離，得到精制石灰乳并進(jìn)行陳化。3.碳化：將配制定量濃度12B

7、é的Ca(OH)2懸浮液先進(jìn)行預(yù)冷或加熱至某溫度(1040)，加入到碳化塔中，前期控制溫度(如加入冰袋控制至30-40).然后通入CO2和空氣的混合氣體(其中CO2氣體為100ml/h，空氣為250ml/h左右)，在反應(yīng)后期溫度控制在50-60。從碳化塔底部的采樣口先放掉沉積在管口內(nèi)的懸浮液后，再放出約100ml的懸浮液與500ml的燒杯中，靜置約一分鐘后向懸浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示劑并振搖，若呈紅色則碳化未完全，若無(wú)色則到達(dá)終點(diǎn)，應(yīng)該測(cè)兩次。然后再碳化10min后停止。4.過濾： (板式過濾器) 過濾溫度應(yīng)在50以上，在配漿糟中加入CaCO3和一定量的水，配制成CaCO3

8、含量為8%10%的溶液。 按板框的編號(hào)順序排列過濾機(jī)的板與框。安裝濾布時(shí)，必須把濾布用水浸透，再將濕濾布蓋在濾框的兩側(cè)，濾布孔要對(duì)準(zhǔn)過濾機(jī)的孔道，表面要平整不起皺紋，然后壓緊螺桿和板與框。 調(diào)節(jié)貯漿罐前后各閥們的開啟狀態(tài)。啟動(dòng)泵將濾漿送入漿罐，當(dāng)濾漿高度達(dá)到漿罐得3/4左右時(shí)，關(guān)閉送料閥，然后停進(jìn)料泵。 在壓力調(diào)節(jié)閥開啟的狀態(tài)下，啟動(dòng)空壓機(jī)，開啟壓縮空氣進(jìn)氣閥，向系統(tǒng)送壓縮空氣。 檢查有關(guān)調(diào)節(jié)閥的開啟狀態(tài)，用容器接濾出口處的濾液。打開濾液出口閥，開啟濾液進(jìn)口閥，開始過濾。選定一適當(dāng)流量，記錄在一定流量下的流動(dòng)時(shí)間。當(dāng)濾速漸慢呈滴狀流出時(shí)，停止過濾操作。 洗滌，開啟進(jìn)水閥向洗水罐加一定量的水，進(jìn)

9、行洗滌操作。洗滌完畢后，關(guān)閉有關(guān)的閥門旋開壓緊螺桿并將板濾拉開，卸出濾餅，清洗濾布，整理濾板。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，立即用壓縮空氣將貯料罐內(nèi)的剩余懸浮液壓回配漿槽及其液位計(jì)等清洗干凈。5.干燥：(洞道式干燥器) 調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù)，檢查天平是否正常。記錄秤盤的重量（盤重）。待空氣狀態(tài)穩(wěn)定后，打開干燥室門將濕產(chǎn)品放入。觀察天平，記錄下質(zhì)量每減少0.1g時(shí)所用的時(shí)間。當(dāng)質(zhì)量穩(wěn)定時(shí)，即質(zhì)量不再減少30min后，停止干燥。干燥結(jié)束后，將樣品取出后再放入干燥室稱重，記錄秤盤的重量（干重）。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉加熱器再關(guān)風(fēng)機(jī)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及現(xiàn)象（一）輕質(zhì)碳酸鈣的過濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄1.沉降體積 超細(xì)碳酸鈣沉降體積值含義：

10、以定量水為連續(xù)相，定量碳酸鈣為分散相，分散均勻后，一定時(shí)間內(nèi)每克沉降物樣品所占有的容積即為碳酸鈣沉降體積值。測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱取10.0g干燥過的樣品于燒杯中，加入適量去離子水，并攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到100ml的量筒中，靜置，記錄不同時(shí)刻沉降物所占體積。按下式計(jì)算沉降體積x：2.容重 容重是指其物體體積中所占有的重量，用公式G/V來表達(dá)，即用克/立方厘米表示。重量與密度相關(guān)，密度大容重也大，密度小容重也小。測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱取10.0g干燥過的樣品盡量碾碎，轉(zhuǎn)移到量筒中，靜置，記錄其所占的體積。記錄范例：實(shí)驗(yàn)到t s后，物料質(zhì)量保持m g在T1 h之內(nèi)不變，可認(rèn)為達(dá)到干燥極限，停止干燥。稱量托盤質(zhì)量為

11、M g。3.測(cè)超細(xì)碳酸鈣沉降體積的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄記錄范例：稱取10.0g輕質(zhì)碳酸鈣與適量水混溶后，靜置T2小時(shí)后，量取其沉降物樣品所占有的容積為V mL。4.測(cè)超細(xì)碳酸鈣容重的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄記錄范例：稱取10.0g干燥過的輕質(zhì)碳酸鈣，碾碎后轉(zhuǎn)移到量筒中靜置，觀測(cè)其所占的體積為V mL。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析1.超細(xì)碳酸鈣的過濾：濾液量 V/ml累計(jì)濾液量V/L時(shí)間t/s過濾時(shí)間t/sq(m3/m2)t/q(s/m)500500500500500500500500500500500500500500500130過濾面積A=0.0117×2×2=0.0468m2單位過濾面積獲得的過

12、濾體積由恒壓過濾方程式：表明，恒壓過濾時(shí)/q與q之間為線性關(guān)系。將/q對(duì)q作圖，可得一直線，其斜率為1/K，而截距為。因?yàn)?，由圖中可知： ，所以 ，所以 （）2.超細(xì)碳酸鈣的干燥：序號(hào)時(shí)間t累積時(shí)間/min總質(zhì)量/g減少的質(zhì)量/g質(zhì)量之比1021324253637484951061171281381491591610171018111911201221132213231424142514261527152816291630173117321833193419352036213722382439254026412742304335由實(shí)驗(yàn)測(cè)得絕干物料的量物料含水量干燥速率為單位時(shí)間在單位面積上汽化的水含量，用微分式表示為式中u干燥速率，kg水/(m2×s