Bruker布魯克核磁共振儀器上機(jī)操作規(guī)程完整

1、WORD格式整理核磁上機(jī)操作設(shè)置導(dǎo)向一、 打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)到0.5 Pa 的輸出壓力。常溫下可以用壓縮空氣，變溫實(shí)驗(yàn)室要使用高純氮。二、 依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按鈕啟動(dòng)程序；將里面的樣品彈出，換上要做的樣品。三、 按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按鈕啟動(dòng)程序；確定樣品已經(jīng)下去之后（“down” 顯示綠色）點(diǎn)選主菜單SpectrometerData Acquisition Guide 打開(kāi)實(shí)驗(yàn)設(shè)置向?qū)А?、 新建文件：點(diǎn)擊New Experiment；或輸入命令“new”，得到如下圖：【NAME】：文件名；【EXPNO】：試驗(yàn)號(hào)（一般1

2、H11；13C21；其他雜核-31）；【PROCNO】：處理號(hào)；【USER】：老師名；【Solvent】：選擇要進(jìn)行試驗(yàn)的樣品所用的氘代試劑；【Experiment】選擇所需做核磁譜的類型（建議打開(kāi)已知的文件夾，在此基礎(chǔ)上新建，此時(shí)新建文件的實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù)與已知文件夾相同）。2、 查看通道：點(diǎn)擊Frequency Routing ；或輸入命令“edasp”，確認(rèn)選擇實(shí)驗(yàn)核種及連線。注意：只有19F 事可能需要改動(dòng)連線，其他只需要看，而不需要改動(dòng)。3、 鎖場(chǎng)：點(diǎn)擊Lock，選擇需要鎖場(chǎng)的氘代試劑；或者直接輸入“l(fā)ock_氘代試劑簡(jiǎn)稱（如lock h2o）”。4、 查看溫度：只有在變溫實(shí)驗(yàn)時(shí)才需要用

3、到。5、 調(diào)諧：點(diǎn)擊Probe Match；或者輸入“atma” （自動(dòng)調(diào)諧），或者“atmm”（手動(dòng)調(diào)諧）。6、 Sample Rotation：依需求決定樣品，是否需要旋轉(zhuǎn)及轉(zhuǎn)速設(shè)置。一般液體轉(zhuǎn)速為20Hz ，現(xiàn)在大多數(shù)樣品不提倡旋轉(zhuǎn)。7、 勻場(chǎng)：點(diǎn)擊shim圖標(biāo)或者輸入shim命令，得到如下圖：之后可以選擇勻場(chǎng)方式，如Gradient shimming、Topshim。另外也可以直接輸入“topshim”（三維勻場(chǎng)），or“gradshim”（Z方向梯度勻場(chǎng)）而直接進(jìn)入勻場(chǎng)，不會(huì)出現(xiàn)以上對(duì)話框。8、 查看參數(shù)：點(diǎn)擊Acquisition pars；或者直接輸入命令“eda”。得到如下圖：

4、通常需要確認(rèn)的有圖譜的中心點(diǎn)（O1P.O2P）、圖譜寬度（SW）、掃描次數(shù)（NS），依使用者樣品特性而有所調(diào)整。其余參數(shù)不需要輕易改動(dòng)。PULPROG：常規(guī)選擇zg30；13C選擇zgpg30（pg：去耦）；需要壓制溶劑峰時(shí)選擇zgpr；定量碳譜選擇zgig或者zgig30AQ-mod：除了31P和19F（范圍較寬）選擇qsim，其余都是DQDNS：掃描次數(shù)（與樣品濃度、信號(hào)強(qiáng)度等相關(guān)）。DS：空掃次數(shù)（查看PULSEPROG里看有沒(méi)有具體要求，沒(méi)有做過(guò)的，都要查看一下，有的還對(duì)NS有要求）O1P：需要壓制溶劑峰時(shí)，在此輸入溶劑峰的位置。9、 讀取90°脈沖參數(shù)：點(diǎn)擊Prosol P

5、ars ；或者直接輸入“getprosol”。點(diǎn)擊時(shí)反應(yīng)較慢，建議直接輸命令10、 計(jì)算增益：點(diǎn)擊Receive Gain；或者直接輸入“rga”。11、 開(kāi)始實(shí)驗(yàn)：點(diǎn)擊go或者直接輸入命令“zg”。但是對(duì)于“go”和“zg”，二者還是有很大區(qū)別的。二者對(duì)于所給條件下的第一次試驗(yàn)來(lái)說(shuō)是沒(méi)有區(qū)別的。但是當(dāng)做完第一次后再次進(jìn)行這種操作的時(shí)候，“go”所產(chǎn)生的結(jié)果是得到的是兩次試驗(yàn)疊加的結(jié)果；而“zg”所產(chǎn)生的結(jié)果是重新掃描產(chǎn)生的結(jié)果，兩個(gè)結(jié)果不會(huì)出現(xiàn)疊加的情況。采集數(shù)據(jù)過(guò)程中的各種操作命令：“tr”保存已采集的數(shù)據(jù)而原先設(shè)定所要采集數(shù)據(jù)的計(jì)劃繼續(xù)進(jìn)行；“halt”保存已采集的數(shù)據(jù)而原先設(shè)定所要采集

6、數(shù)據(jù)的計(jì)劃中止?！皊top”直接從采集數(shù)據(jù)的狀態(tài)中退出來(lái)而不保存已采集的數(shù)據(jù)。12、 進(jìn)入圖譜處理：直接輸入“efp；apk；abs”（分別是傅里葉變換及相位轉(zhuǎn)換處理、自動(dòng)相位校正、自動(dòng)?；€）回車，進(jìn)入處理界面進(jìn)行圖譜詳細(xì)處理。其他常見(jiàn)應(yīng)用：13C-NMR：寬帶去耦，參數(shù)設(shè)置如下：DEPT譜：協(xié)助確定伯仲叔碳，如下圖，可將13C、DEPT135和DEPT90比較，可確定碳的種類。 DEPT135：CH3、CH為正，CH2為負(fù)，DEPT90：只有CH。 在新建文件是，experiment選擇DEPT135或者DEPT90。DEPT135 參數(shù)設(shè)置如下： DEPT90參數(shù)設(shè)置如下：二維譜：COSY：H-H相關(guān) 在新建文件時(shí)，experiment選擇COSYGPSWNOE：H-H空間相關(guān) 在新建文件時(shí)，experiment選擇NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般對(duì)于生物樣品)HMBC：C-H遠(yuǎn)程相關(guān)在新建文件時(shí)，experiment選擇HMBCGPNDQFHSQC：C-H直接相關(guān)在新建文件時(shí)，experiment選擇HSQCETGPSISP2，參數(shù)設(shè)置如下：在做二維時(shí)需要注意的：1、ex