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1、保健食品中異麥芽低聚糖低聚果糖大豆低聚糖的測(cè)定Determinatioan of isomaltooligosaccharidefructooligosaccharide soyabean-oligosaccharidein health food1.范圍本方法規(guī)定了保健食品中異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測(cè)定方法。本方法適用于保健食品(糖漿、糖粉、飲料、奶粉)中異 麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測(cè)定。本方法最低檢出量:異麥芽糖潘糖;異麥芽三糖10勺;蔗果三糖(GF2)5y 蔗果四糖(GF3)5g ;蔗果五糖(GF5)10 'g ;棉籽糖20g;水蘇糖307。2. 原理試樣除
2、去蛋白后,離心、脫色,用液相色譜分析,用NH柱分離,示差檢測(cè)器測(cè)定,外標(biāo)法定量。3試劑除特殊說(shuō)明,所用試劑均為分析純。 實(shí)驗(yàn)用水為去離子 水或同等純度的蒸餾水。3.1 乙腈(色譜純)。3.2 無(wú)水乙醇。3.3 麥芽糖、異麥芽糖、潘糖、麥芽三糖、異麥芽三糖、棉籽糖、水蘇糖(含量98%),3.4 低聚果糖(總含量 96% 其中 GF238 %, GF 51%, GF4 7溝。3.5 麥芽糖、異麥芽糖混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別稱取麥芽糖10.0mg, 異麥芽糖15.0mg,潘糖9.0mg,麥芽三糖15.0mg, 異麥芽三糖12.0mg,用水溶解,并定容至 1.0mL。將此溶液 逐級(jí)稀釋成下列濃度:標(biāo)準(zhǔn)溶液名
3、稱:麥芽糖、異麥芽糖、潘糖、麥芽三糖、異麥芽三糖(mg/mL)0.500.750.450.750.6021.001.500.901.501.2032.003.001.803.002.40410.0015.009.0015.0012.003.6低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取含GF238% 的低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)品0.0500g,用水溶解并定容至 此液逐級(jí)稀釋成下列濃度:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱:GF2、 GF 3、GF 51% GF 7%2.50mL。將GF4(mg/mL)11.502.000.3023.004.000.6034.506.000.9046.008.001.2057.5010.001.40水蘇糖0.060
4、0g,用水溶解并定容至4.0mL。將此液逐級(jí)稀釋成下列濃度:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱:棉籽糖 水蘇糖(mg/mL)12.03.024.06.036.09.048.012.0510.015.0由于試樣中程度不同的含有葡萄糖、 果糖、蔗糖、乳糖, 所以在配制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液時(shí)可加入適量的葡萄糖、 果糖、蔗糖、 乳糖,主要是用于定性。將各標(biāo)準(zhǔn)系列注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。4 儀器4.1高效液相色譜儀(附帶示差檢測(cè)器)4.2離心機(jī):10 000 r/min。4.3分析天平:1/10 000。4.4分析天平:1/1 000。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1 糖漿和糖粉:稱取 I.OOOOg糖漿或0.
5、2000g糖粉,用水稀釋或溶解,并定容置10.0mL,搖勻,溶液過(guò) 0.45 5濾膜,濾液用于 HPLC測(cè)定。5.1.2 不含乳液體飲料:飲料直接離心,上清液過(guò)0.45 5濾膜,濾液用于HPLC測(cè)定。5.1.3 含乳液體飲料:取10.0mL試樣放入燒杯中,加無(wú)水乙醇30mL,攪拌混勻,放置5min,離心,取上清液20 mL在沸水浴上揮發(fā)近干。殘液用水溶解并定容至5-10 mL,溶液過(guò)0.45 F濾膜,濾液用于 HPLC測(cè)定。5.1.4奶粉:稱取2.000g試樣,放入200mL燒杯中,加水15.0mL溶解,再加45.0mL無(wú)水乙醇,攪勻,放置 5min,離心,取上清液 30.0mL在沸水浴上揮發(fā)近干,殘液用水溶解 并定容至一定體積,溶液過(guò)0.45 "m濾膜,濾液用于 HPLC測(cè)定。5.2 高效液相色譜參考條件5.1.1 色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑4.6mm< 300mm反相氨基柱, 粒徑5 lm ;5.1.2柱溫45 C,檢測(cè)室40C。5.1.3流動(dòng)相:乙腈+水=76+245.1.4流量:1.5
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