紫外可見分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、紫外可見分光光度計(jì)驗(yàn)證方案(一)、 概述5.1 概述紫外可見分光光度計(jì)是依據(jù)物質(zhì)在紫外和可見光區(qū)吸收光譜的特性及光吸收定律對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量測(cè)定的儀器。光吸收定律為：A=lg1/T=bc式中：A：溶液的吸收度； T：溶液的透光率； ：摩爾吸收系數(shù)，1/mol·cm； b：液層厚度，cm； c：溶液濃度，mol/L。 紫外可見分光光度計(jì)按照光束形式分為單光束型儀器和雙光束型儀器，儀器由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、控制系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)等部分組成，波長(zhǎng)范圍190nm900nm。(二)、驗(yàn)證目的確認(rèn)紫外可見分光光度計(jì)的安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)符合中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)，為日常檢驗(yàn)提供準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。(四

2、)、驗(yàn)證依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程中國(guó)藥典2010年版二部附錄(五)、驗(yàn)證判斷標(biāo)準(zhǔn)： 1安裝確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：儀器應(yīng)具備的技術(shù)資料齊全，儀器安裝后符合設(shè)計(jì)要求。2運(yùn)行確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：安裝確認(rèn)認(rèn)可后，在不使用試樣的條件下，確認(rèn)該儀器運(yùn)行正常。3性能確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：符合中國(guó)藥典2010年版二部附錄要求。(六)、驗(yàn)證人員檢驗(yàn)儀器及方法驗(yàn)證專業(yè)小組人員名單驗(yàn)證項(xiàng)目：紫外可見分光光度計(jì)驗(yàn)證組 長(zhǎng)姓 名職務(wù)/職稱部 門職 責(zé)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告的審核、驗(yàn)證的組織與實(shí)施參與人員姓 名職務(wù)/職稱部 門職 責(zé)品質(zhì)部驗(yàn)證方案的起草、驗(yàn)證的具體實(shí)施QA員品質(zhì)部驗(yàn)證監(jiān)督設(shè)備員生產(chǎn)設(shè)備部

3、檢驗(yàn)設(shè)備安裝(七)、驗(yàn)證內(nèi)容1、安裝確認(rèn)儀器名稱：紫外可見分光光度計(jì)型號(hào)：生產(chǎn)廠家： 所在部門和房間號(hào)： 1.1安裝確認(rèn)所需文件及資料名 稱是否齊全存放處紫外可見分光光度計(jì)使用說明書打印機(jī)使用手冊(cè)附件備件清單產(chǎn)品保修卡1.2安裝場(chǎng)地項(xiàng) 目要 求檢查情況位 置應(yīng)無強(qiáng)震動(dòng)源,無強(qiáng)電磁干擾源，避免陽光直射臺(tái) 面應(yīng)水平,應(yīng)至少能承受100kg的壓力環(huán) 境潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,腐蝕性氣體未超標(biāo)溫度535相對(duì)濕度85%電 路電源AC220V±22V、50HZ±1HZ接地應(yīng)接地設(shè) 置應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行狀態(tài)單項(xiàng)結(jié)論：_ 檢測(cè)人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日2 運(yùn)行確認(rèn)：嚴(yán)格

4、按紫外可見分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟合 格 標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 果開機(jī)自檢儀器開機(jī)后進(jìn)入自檢狀態(tài)。顯示如下：1 樣品位初始化 OK2 濾光片初始化 OK3 光源燈初始化 OK4 鎢燈能量 OK5 氘燈能量 OK6 波長(zhǎng)定位 OK測(cè)量自檢完成后儀器進(jìn)入主菜單，經(jīng)30分鐘熱穩(wěn)定后可進(jìn)入正常測(cè)量。1 光度測(cè)量 2 光譜測(cè)量 3 定量測(cè)量 4 動(dòng)力學(xué)測(cè)量參數(shù)設(shè)置在主菜單選擇5鍵進(jìn)入系統(tǒng)值設(shè)置，可對(duì)氘燈狀態(tài)、鎢燈狀態(tài)、波長(zhǎng)修正、換燈波長(zhǎng)進(jìn)行參數(shù)設(shè)定退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)按MODE鍵儀器能正常返回，退出系統(tǒng)。儀器正常關(guān)機(jī)。打印機(jī)儀器所附打印機(jī)正

5、常完成自檢，打印測(cè)試正常。單項(xiàng)結(jié)論： 檢測(cè)人： 日期： 年 月 日復(fù)核人： 日期： 年 月 日3性能確認(rèn)3.1 驗(yàn)證項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)檢 定 項(xiàng) 目?jī)x 器 級(jí) 別一 級(jí)二 級(jí)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.3nm±0.5nm波長(zhǎng)重復(fù)性0.2nm0.5nm光譜帶寬分辨深度20%光譜寬帶2nm噪聲0.001A(100%淺)0.003A(100%淺)漂移0.001A（500nm）0.002A（500nm）3.2 波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與重復(fù)性用儀器固有的氘燈，取單光速能量方式，采用波長(zhǎng)掃描，掃描速度慢（如15nm/min），響應(yīng)快，最小帶寬（如0.1nm），量程取0100%（或參照儀器說明書設(shè)定條件）。在波長(zhǎng)

6、486.02nm及656.10nm二個(gè)單峰重復(fù)掃描3次，測(cè)量譜圖上兩條譜線波長(zhǎng)，按下式計(jì)算波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與重復(fù)性。=- =max-min式中： ：波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度； ：波長(zhǎng)的重復(fù)性； ：波長(zhǎng)測(cè)量的平均值； ：波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值；max、min：3次測(cè)量波長(zhǎng)的最大與最小值。3.3 光譜帶寬儀器取單光速能量方式，測(cè)量條件為：最小帶寬、掃描速度慢、響應(yīng)快、合適的負(fù)高壓（或參照儀器說明書），在655657nm掃描，在能量波長(zhǎng)圖上，測(cè)量氘燈譜線的半寬度，此值即為儀器的光譜帶寬。3.4噪聲波長(zhǎng)置于230nm，取時(shí)間掃描方式（或定波長(zhǎng)掃描）、帶寬2nm、常規(guī)掃描速度、量程±0.01(A)(或最靈敏檔)，參比和樣

7、品光束皆為空白，掃描2nm，測(cè)量出譜圖上最大峰一峰差值，即為儀器的100%線噪聲。3.5漂移儀器經(jīng)過預(yù)熱平衡2小時(shí)后，將波長(zhǎng)置于500nm處，取時(shí)間掃描方式（或定波長(zhǎng)掃描）、帶寬2nm、常規(guī)掃描速度、量程±0.01(A)(或最靈敏檔)，參比和樣品光束皆為空白，掃描0.5小時(shí)，測(cè)量出譜圖上0（A）線的平行包絡(luò)線的變化，即為儀器漂移量。3.6計(jì)算機(jī)帶有計(jì)算機(jī)的紫外和可見分光光度計(jì)，必須按照儀器說明書中對(duì)計(jì)算機(jī)所提供的功能進(jìn)行逐項(xiàng)檢定，考察所提供的功能是否完整，是否能進(jìn)行正常操作。3.7驗(yàn)證結(jié)果的處理按本操作SOP條款驗(yàn)證，各部分的項(xiàng)目達(dá)到規(guī)定的儀器，為合格儀器，達(dá)不到規(guī)定的部分，應(yīng)立即停止使用，直到找到原因后，重新驗(yàn)證合格后方可使用。4再驗(yàn)證周期：4.1 資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完