精餾實驗操作參考步驟

1、精餾實驗操作參考步驟一、操作步驟實驗前準備工作將阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運行到所需的溫度（30），并記下這個溫度。配制一定濃度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇質(zhì)量百分數(shù)20%），然后加到原料罐中。在精餾塔釜中加入其容積2/3的乙醇/正丙醇混合液。 根據(jù)任務(wù)要求計算出回流比（30分鐘）。2. 開車準備，檢查水、電、儀、閥、泵、儲罐內(nèi)液體是否處于正常狀態(tài)。（20分鐘左右）開啟總電源、儀表盤電源，查看電壓表、溫度顯示、實時監(jiān)控儀；打開計算機電源，啟動計算機并進入計算機DCS控制系統(tǒng)。（DCS控制系統(tǒng)操作另有說明）打開冷卻水上水閥，檢查有無供水，關(guān)上水閥，或開啟冷卻風(fēng)機是否正常并關(guān)閉。確定個閥門正常

2、位置后（塔釜放氣閥打開），啟動進料泵向塔內(nèi)加料至指定位置。3. 全回流操作（40分鐘左右） 開全凝器給水閥，調(diào)節(jié)流量至適宜（或開啟冷卻風(fēng)機為正常操作）。 打開電加熱器，調(diào)節(jié)塔釜加熱電壓（手動、自動都可以調(diào)節(jié)）。 觀察、記錄塔內(nèi)溫度、塔壓降；進行全回流操作。 判斷出全回流達到穩(wěn)定后，在塔頂和塔釜分別取樣，用阿貝折光儀測量樣品濃度。阿貝折光儀的使用方法見本實驗附錄，記錄實驗數(shù)據(jù)。 全回流實驗結(jié)束后，老師檢查后開始部分回流實驗。 完成實驗任務(wù)進行部分回流操作（部分回流操作規(guī)定時間40分鐘） 確定進料位置后開啟進料閥、啟動進料泵，以指定進料量進料。 調(diào)節(jié)塔釜加熱電壓，調(diào)節(jié)回流比控制器（手動、自動都可以

3、調(diào)節(jié)）。 通過塔溫度、壓降判斷塔內(nèi)穩(wěn)定。 部分回流操作穩(wěn)定后，隔10分鐘取樣分析一次，共2次。 當(dāng)規(guī)定時間到達時，告知老師，老師檢查塔頂出料體積和濃度后方可結(jié)束實驗。 正常停車（10分鐘左右） 關(guān)閉進料泵及相應(yīng)管線上閥門。 關(guān)閉再沸器電加熱。 關(guān)閉回流比控制器。 待精餾塔內(nèi)沒有上升蒸汽時，關(guān)閉冷卻水上水閥或關(guān)閉風(fēng)冷器風(fēng)扇。 各閥門恢復(fù)初始開車前的狀態(tài)。 關(guān)儀表電源和總電源。6. 實驗結(jié)束后，一切復(fù)原，并打掃實驗室衛(wèi)生，將實驗室水電切斷后，方能離開實驗室。二、精餾塔DCS控制程序操作說明1 雙擊計算機桌面上的精餾實驗圖標(biāo)，進入界面2在以下畫面任意位置單擊鼠標(biāo)，進入實驗選擇界面3在實驗選擇界面單擊要進行的實驗內(nèi)容（以實驗操作為例）4進入流程圖界面（如下圖）5單擊開進料泵按鈕，離心泵啟動原料由原料儲罐向精餾塔釜加料7當(dāng)原料液達到指定位置時關(guān)進料泵，再打開精餾塔釜加熱開關(guān)，并調(diào)節(jié)加熱電壓8點擊溫度曲線，監(jiān)測溫度變化9點擊壓力曲線，監(jiān)測塔釜壓力變化10在溫度或壓力曲線界面點擊退出返回流程圖界面11當(dāng)全回流